CN113528910A - 一种石墨烯增强稀土镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种石墨烯增强稀土镁基复合材料及其制备方法，该复合材料中石墨烯含量为0.5‑5wt％，银含量为0.5‑10wt％，余量为基体合金。将稀土镁合金升温至700℃‑800℃，待基体合金完全熔化后将温度降至550℃‑650℃，得到稀土镁合金半固态浆料；将银包覆石墨烯加入稀土镁合金半固态浆料中，混合均匀，得到石墨烯‑稀土镁合金混合熔体；将石墨烯‑稀土镁合金混合熔体加热到700‑760℃，进行超声和/或机械搅拌，然后浇注到模具中，在5MPa‑40MPa压力下凝固，得到石墨烯增强稀土镁基复合材料。本发明中复合材料及制备方法，利用银包覆石墨烯解决了金属基复合材料中石墨烯的团聚问题，不仅改善了石墨烯与金属熔液的润湿性，得到了增强体分散均匀的复合材料，同时提升了材料的力学性能。

Description

一种石墨烯增强稀土镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，特别涉及一种石墨烯增强稀土镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁基复合材料具有比强度、比刚度高，减震和耐磨性能好等一系列优势，使其在电子、航空航天和汽车等领域具有巨大的潜在应用前景。如何开发轻质高强高韧镁合金复合材料，已成为材料领域中的研究热点之一。
石墨烯具有极高的强度与刚度、优异的传热和导电性。作为金属基复合材料增强相能有效提高复合材料的强度等力学性能，并有望给材料的热、电等物理性能带来突破。然而，石墨烯大的比表面积使其往往团聚在一起，不仅降低了自身的吸附能力而且由于团聚后的多层石墨烯强度大大下降，影响了石墨烯增强复合材料性能的改进。其次，石墨烯和金属的润湿性很差，在金属熔液中难以混合均匀，这都使得复合材料中石墨烯的增强效果不能完全的发挥。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种石墨烯增强稀土镁基复合材料及其制备方法，利用银包覆石墨烯解决了金属基复合材料中石墨烯的团聚问题，不仅改善了石墨烯与金属熔液的润湿性，得到了增强体分散均匀的复合材料，同时提升了材料的力学性能，从而完成本发明。
本发明提供的技术方案如下：
第一方面，一种石墨烯增强稀土镁基复合材料，该复合材料中石墨烯含量为0.5-5wt％，银含量为0.5-10wt％，余量为稀土镁合金基体。
第二方面，一种石墨烯增强稀土镁基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将稀土镁合金升温至700℃-800℃，待稀土镁合金基体完全熔化后将温度降至550℃-650℃，得到稀土镁合金半固态浆料；
步骤2，将银包覆石墨烯加入稀土镁合金半固态浆料中，混合均匀，得到石墨烯-稀土镁合金混合熔体；
步骤3，将石墨烯-稀土镁合金混合熔体加热到700-760℃，进行超声或机械搅拌中的一种或组合处理，时间5-10min，然后浇注到模具中，在5MPa-40MPa压力下凝固，得到石墨烯增强稀土镁基复合材料。
根据本发明提供的一种石墨烯增强稀土镁基复合材料及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种石墨烯增强稀土镁基复合材料及其制备方法，利用银与镁合金熔体的润湿性较好，且在稀土镁合金中能起到固溶强化增塑的作用，将石墨烯以银包覆石墨烯形式加入，石墨烯与镁合金的润湿性得到改善，不仅能制备出分散均匀的复合材料，强度和塑性均有提升；
(2)本发明提供的一种石墨烯增强稀土镁基复合材料的制备方法，采用熔融法及特定的工艺参数，制备的复合材料中石墨烯分布均匀，强度和塑性得到增强。
附图说明
图1为实施例1中制备的石墨烯增强稀土镁基复合材料的SEM电镜图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
本发明提供了一种石墨烯增强稀土镁基复合材料，该复合材料中石墨烯含量为0.5-5wt％，银含量为0.5-10wt％，余量为稀土镁合金基体。
本发明提供了一种石墨烯增强稀土镁基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备稀土镁合金半固态浆料：将稀土镁合金升温至700℃-800℃，待稀土镁合金基体完全熔化后将温度降至550℃-650℃，得到稀土镁合金半固态浆料；
在该步骤中，所述稀土镁合金成分为Mg-(0-20)X-(0-1)Zr-(0-10)Ag(wt.％)，X为Gd、La、Er、Y、Sc、Zn中的一种或几种的组合。稀土可以细化镁合金晶粒，减小热裂倾向，提高合金的室温、高温综合强韧性，银在稀土镁合金中起到固溶强化作业，可提高稀土镁合金塑性。
步骤二、制备石墨烯-稀土镁合金混合熔体：将银包覆石墨烯加入稀土镁合金半固态浆料中，通过超声或机械搅拌中的一种或组合处理，得到石墨烯-稀土镁合金混合熔体；
在该步骤中，所述银包覆石墨烯为粉体材料，银含量为50～80wt％，粒径为10～50μm，振实密度为2.1～2.8g/cm3。
在该步骤中，超声处理时，超声功率为600～900KW，超声时间为20～40min；机械搅拌处理时，搅拌速率为800～1000r/min，搅拌时间为20～40min。
步骤三、制备石墨烯增强稀土镁基复合材料：将石墨烯-稀土镁合金混合熔体加热到700-760℃，进行超声或机械搅拌中的一种或组合处理，时间5-10min，然后浇注到模具中，在5MPa-40MPa压力下凝固，得到石墨烯增强稀土镁基复合材料。
在该步骤中，采用超声方式处理时，超声功率为600～900KW；采用机械搅拌方式处理时，搅拌速率为800～1000r/min。
在该步骤中，在上述超声参数或搅拌速率参数下，超声或机械搅拌处理时间选择为5-10min，半固态混合熔体升温过程中Zr粒子会随静置时间的增加而逐渐沉降，会导致合金晶粒变大，性能下降，因此超声或搅拌5-10min，减少Zr粒子沉降。
复合材料熔体制备过程中会引入一些气体，会形成疏松等缺陷，影响性能，在5MPa-40MPa压力下凝固，施加压力可以使气体排出，并加快熔体凝固，减少疏松缩孔等缺陷，另外还有助于石墨烯与合金基体的结合，使得材料性能更均匀。
实施例
实施例1
将8kg基体Mg-7Gd-0.5Zn-0.4Zr-2Ag稀土镁合金加热至750℃熔化，再降温至610℃，保温5min，得到稀土镁合金半固态浆料。随后加入1.1kg银包覆石墨烯(银含量为65wt％，其余为石墨烯，粒径为20μm)，进行超声搅拌，功率为800KW，时间35min。再次升温至730℃，进行超声，功率为600KW，时间10min。然后浇注到预热至300℃的模具中，并在25MPa压力下凝固，即得到石墨烯增强稀土镁基复合材料，石墨烯含量为4.2wt％，银含量为9.6wt％，复合材料SEM图如图1所示。
经测试，该复合材料的室温抗拉强度396MPa，延伸率6.7％。
实施例2
将10kg基体Mg-8Gd-2Y-5Ag稀土镁合金加热至760℃熔化，再降温至580℃，保温8min，得到稀土镁合金半固态浆料。随后加入0.8kg银包覆石墨烯(银含量为60wt％，其余为石墨烯，粒径为15μm)，进行机械搅拌，转速900r/min，时间25min。再次升温至740℃，进行超声，功率为600KW，时间8min。然后浇注到预热至200℃的模具中，并在10MPa压力下凝固，即得到石墨烯增强稀土镁基复合材料，石墨烯含量为3wt％，银含量为9wt％。
经测试，该复合材料的室温抗拉强度412MPa，延伸率7.3％。
实施例3～4和对比例1～2
实施例3～4和对比例1～2与实施例1一致，区别仅在于加入的银包覆石墨烯中银含量及粒径选用不同，制备的复合材料的性能数据如下表1所示。
表1
Figure BDA0003106822100000051
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (6)

1.一种石墨烯增强稀土镁基复合材料，其特征在于，该复合材料中石墨烯含量为0.5-5wt％，银含量为0.5-10wt％，余量为稀土镁合金基体。
2.一种石墨烯增强稀土镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将稀土镁合金升温至700℃-800℃，待稀土镁合金基体完全熔化后，将温度降至550℃-650℃，得到稀土镁合金半固态浆料；
步骤2，将银包覆石墨烯加入稀土镁合金半固态浆料中，混合均匀，得到石墨烯-稀土镁合金混合熔体；
步骤3，将石墨烯-稀土镁合金混合熔体加热到700-760℃，进行超声或机械搅拌中的一种或组合处理，时间5-10min，然后浇注到模具中，在5MPa-40MPa压力下凝固，得到石墨烯增强稀土镁基复合材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述稀土镁合金成分为Mg-(0-20)X-(0-1)Zr-(0-10)Ag(wt.％)，X为Gd、La、Er、Y、Sc、Zn中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述银包覆石墨烯为粉体材料，银含量为50～80wt％，粒径为10～50μm，振实密度为2.1～2.8g/cm3。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述混合均匀处理通过超声或机械搅拌中的一种或组合实施，超声处理时，超声功率为600～900KW，超声时间为20～40min；机械搅拌处理时，搅拌速率为800～1000r/min，搅拌时间为20～40min。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3中，采用超声方式处理时，超声功率为600～900KW；采用机械搅拌方式处理时，搅拌速率为800～1000r/min。
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