CN112941358B - 一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法，属于金属材料制造技术领域。一种石墨烯增强Mg‑Al‑Zn合金的制备方法，包括以下步骤：在熔铸条件下，利用高能超声将镁石墨烯中间颗粒分批加入镁合金熔体中，之后迅速降温浇注得到熔铸坯料；接着将熔铸坯料放入真空熔炼炉中进行熔炼，利用交流电产生的电磁力对增强相进一步分散，接着保温，然后迅速喷铸得到喷铸坯料；接着将喷铸坯料在真空热处理炉中进行热处理，最终在合适的工艺参数条件下得到高性能复合材料。本发明工艺稳定，环保安全，制备的复合材料组织明显细化，石墨烯与基体界面结合良好，分布也较为均匀，其综合力学性能得到较大提高。

Description

一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制造技术领域，具体涉及一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法。
背景技术
镁及镁合金的密度在2g/cm3以下，被认为是工程应用中最轻的金属结构材料。镁及镁合金还具有比强度、比刚度高、导热性能好，减振性能强、抗辐射等一系列优点，是“21世纪绿色工程材料”。镁及镁合金由于可以回收利用，因而被称为“永不枯竭”的金属材料。此外，我国拥有极丰富的镁资源，原镁产量居世界之首。然而，目前在实际工业应用中，镁及镁合金并未得到广泛应用，其原因是镁及镁合金存在强度低、模量小、塑性差和易腐性等缺点。镁基复合材料具有轻质、比强度和比模量高等特性，是目前提高镁合金力学性能、实现工业化应用最具优势的途径之一。而石墨烯作为纳米碳材料家族中的重要成员，具有优异的力学、电学和热学等性能，被认为是发展高性能金属基复合材料最具吸引力的纳米增强相。石墨烯是一种由碳原子构成的二维纳米材料，由于其独特的二维蜂窝晶体结构和极高的键强度，它的断裂强度高达130Gpa。因此，利用石墨烯的优异性能来有效提高镁合金的综合力学性能，这已成为镁基复合材料领域的研究热点。
当前，石墨烯的分散及其在基体中的含量、界面结合是制备石墨烯镁基复合材料的主要难题。在公开专利号103773980A，名称为“高性能石墨烯纳米片增强镁基复合材料的制备方法”中利用粉体混合球磨并结合超声和热压的方法制备了石墨烯纳米片增强镁基复合材料，但是该方法中利用混合粉末球磨容易对石墨烯的结构造成较大损伤，最终影响其增强效果，而且该方法中增强石墨烯的含量范围较大，容易发生团聚，降低产品的性能。在公开专利号109207780A，名称为“一种增强AZ31镁合金的轧制方法”中利用羧基化石墨烯涂覆氧化钛后经过混粉、球磨、烧结、热挤压及多道次热挤压的方法制备了石墨烯增强镁基复合材料，该方法中存在以下不足：首先加入的羧基化石墨烯本身在石墨烯的基础上引入了缺陷，再加上后面球磨工艺会对其结构有损伤，因而加入的石墨烯的质量会有所降低；其次涂覆氧化钛的过程繁琐，一次只能涂覆较少量的氧化钛，涂覆周期较长。在公开专利号109207787A，名称为“一种原位自生石墨烯增强镁基复合材料的制备方法”中通过原位自生的方法生成石墨烯增强镁基复合材料，但是该方法中存在以下短板：原位反应加入的CO2纯度较高，不容易控制；搅拌时间过长，容易卷入空气；超声功率较小，当原位反应生成的石墨烯含量增加时很容易发生团聚。
目前，主要采用粉末冶金工艺和铸造工艺来制备石墨烯增强镁基复合材料。对于粉末冶金工艺来说，虽然增强体与基体的配比易于控制，但其工艺复杂、耗时及成本高、同时受零件尺寸及复杂程度的限制不利于工业化生产。而铸造工艺，其制备成本低、设备和操作步骤相对简单，更容易适应现代化工业的生产需求。常见的铸造方法有消失模铸造，砂型铸造，压铸，陶瓷模具铸造和挤压铸造。研究表明，这些方法中挤压铸造的效果较好，但是在这种铸造中当石墨烯的添加量超过0.3wt.％时，其在基体中就会发生团聚。
发明内容
本发明针对现有技术的不足提出一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法。它是通过溶液分散、高能超声熔铸、真空熔炼磁力搅拌及热处理的方法来实现的。该方法有诸多优点：溶液分散不仅不会损伤石墨烯的本身固有的结构，而且对其预分散能起到较好的效果；在金属熔体中导入高能超声波，产生的瞬态高温高压改变了局部的均衡，减少了液面的表面张力并产生强烈的局部冲击，可对团聚相产生强烈击散效果；真空熔炼磁力搅拌所产生的环流作用，促使了熔体中击散的石墨烯增强相进一步地分开与均匀化；最后通过双级热处理使复合材料的组织和综合力学性能得到进一步改善。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，包括以下步骤：
1)将石墨烯与镁粉利用超声分散混合得到混合液；
2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，搅拌后放入真空干燥箱内烘干，烘干后的粉末放入真空热压烧结炉中烧结得到镁石墨烯(Mg-GNPs)中间预制块，将预制块切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用；
3)将Mg-Al-Zn基体合金切成小块后放入石墨坩埚中，将坩埚放至电阻炉加热至780-800℃、保温25-30min将基体合金全部熔化，随后朝不同角度往坩埚中分批加入Mg-GNPs中间预制块小颗粒，加入预制块的同时施加高能超声，之后将熔体迅速降温浇注到模具得到熔铸坯料；
4)将熔铸坯料放入真空熔炼炉中重新熔炼，熔炼后喷铸得到喷铸坯料；
5)将喷铸坯料放入真空热处理炉中进行第一次固溶处理，固溶温度为360±5℃，保温3.5-4.0h，保温完成迅速放入温度为50-60℃水中冷却；将第一次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行第二次固溶处理，固溶温度为380±5℃，保温4.0-4.5h，保温完成迅速放入温度为50-60℃水中冷却；将第二次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行时效处理，时效温度为220±5℃，保温11.5-12.5h，随后空冷即得性能较好的石墨烯增强镁基复合材料。
进一步地，步骤1)所述混合具体步骤为将石墨烯纳米片与无水乙醇按每100ml乙醇中混入2.5g-3.5g石墨烯纳米片进行混合，然后放入超声清洗仪中超声分散处理100-150min，将镁粉与无水乙醇按每150ml乙醇中混入46.5g-47.5g镁粉进行机械搅拌混合100-150min，搅拌速度为100-120r/min，向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入镁粉乙醇混合液继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌60-80min得到混合液。
在基体中同时捕获分散性较好、结构较为完整同时含量较高的石墨烯是制备高性能的石墨烯增强镁基复合材料的关键问题所在。有研究表明，相对于球磨分散来说，溶液分散不仅不会损伤石墨烯的本身固有的结构，而且对其预分散能起到较好的效果。
进一步地，所述石墨烯纳米片为厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片，所述镁粉纯度≧99.5％，粒度为200-300目。
进一步地，所述超声分散处理超声功率为400-480W，频率为35-45kHz。
进一步地，步骤2)所述磁力搅拌加热温度为45-55℃，搅拌速度为1500-2000r/min；特别地，为避免镁粉与GNPs出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至Mg-GNPs乙醇混合液呈糊状时才停止。
进一步地，步骤2)所述烧结其温度为400-430℃，热压压强为40-60MPa，保压时间为2-3h；特别地，烧结后得到Mg-GNPs中间预制块中GNPs质量百分比为5％-7％，余量为Mg。
进一步地，步骤3)所述Mg-Al-Zn基体合金其各元素按质量百分比包括：铝8.3％-9.7％，锌0.35％-1.0％，余量为镁。
进一步地，步骤3)所述基体合金全部熔化后，还需加入占熔体总质量的0.2wt.％-0.3wt.％的六氯乙烷精炼、除渣。
进一步地，步骤3)所述施加高能超声方法为将超声变幅杆探头伸入熔体中3-5mm，超声功率为2.1-2.8kW，超声频率为18-22kHz，时间为10-15min，超声过程中每隔2-3min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程全程充入氩气予以保护。
在金属熔体中导入高能超声波，能够产生声空化效应、声流效应、排气除杂效应。声空化效应产生的瞬态高温高压改变了局部的均衡，减少了液面的表面张力并产生强烈的局部冲击，可对团聚相产生强烈击散效果。同时，声流效应所产生的喷射和环流作用，促使了熔体中击散的增强相进一步地分开与均匀化。并且，高能超声还可促进晶粒的细化和熔体的除气，利用声波传播时所产生的各类效应来辅助制备金属基复合材料，往往能取得不错的效果。
进一步地，步骤3)所述加入Mg-GNPs中间预制块小颗粒其中GNPs的加入量占合金熔体总重量的0.7-1.0wt.％；所述浇注具体方法为将熔体迅速降温至700-720℃时浇注至事先放在热处理炉中预热至200-250℃的金属模具中。
进一步地，步骤4)所述重新熔炼具体步骤为打开真空泵抽真空，待舱内气压达11-12Pa，然后向舱内充入氩气500-600Pa，打开真空熔炼炉的感应加热设备加热90-100s，感应电流设置12-13A，保温25-35s，保温完成立即关闭加热开关，静置10-15s，按下喷铸按钮，合金液从石英坩埚喷入模具，冷却3-4min后泄去真空得到喷铸坯料。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)Mg-GNPs中间预制块的制备路线是通过预分散+真空热压烧结的方式来实现的，这不仅有效减少了石墨烯的结构损伤，同时保证了其在熔体中的分散均匀性；(2)石墨烯的加入是以中间预制块的形式分批加入，有效增加了石墨烯的利用率，同时加入时辅以高能超声的协助，大大减少了烧损率，而且促进了石墨烯更轻易地被基体均匀地捕获；(3)真空熔炼磁力搅拌所产生的环流作用，促使了熔体中击散的石墨烯增强相进一步地分开与均匀化，最后通过双级热处理使复合材料的组织和性能得到进一步改善；
本发明操作安全环保，工艺稳定，能耗少，所制得的镁基复合材料组织得到明显细化，石墨烯与基体合金界面结合良好，分布也较为均匀，所制得的镁基复合材料的综合力学性能较基体而言得到较大程度的提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法，所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径获得。
实施例1
一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片与无水乙醇在烧杯中按每100ml乙醇中混入3g石墨烯纳米片进行混合后放入超声清洗仪中进行超声分散处理130min，超声功率为450W，频率为40kHz；将纯度≧99.5％，粒度为200-300目的镁粉与无水乙醇在烧杯中按每150ml乙醇液中混入47g镁粉通过机械搅拌进行混合，搅拌速度为110r/min，时间为130min；接着向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入镁粉乙醇混合液并继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌70min得到混合液。
(2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，加热温度为50℃，搅拌速度为1800r/min，为避免镁粉与GNPs出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至Mg-GNPs乙醇混合液呈糊状时才停止；搅拌后放入真空干燥箱内烘干。
(3)将烘干的粉末放入真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为400℃，热压压强为60MPa，保压时间为2h，得到Mg-6GNPs中间预制块(GNPs的质量百分比为6％)，将预制块放入真空干燥箱中烘干后切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用。
(4)取基体Mg-Al-Zn合金(合金中Al的质量百分比为8.9％，Zn的质量百分比为0.7％，余量为Mg)切成小块放入石墨坩埚，将石墨坩埚放入电阻炉中加热至780℃、保温30min将基体合金全部熔化。
(5)待合金全部熔化后，加入占熔体总质量的0.3wt.％的六氟乙烷精炼、除渣，随后朝不同角度往坩埚中分批加入备用的Mg-GNPs中间预制块小颗粒，GNPs的加入量占合金熔体总重量的0.9wt.％，加入预制块的同时施加高能超声：将超声变幅杆探头伸入熔体中约4mm，超声功率为2.8kW，超声频率为20kHz，超声时间为12min，超声过程中每隔2min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程中全程充入氩气予以保护；超声完后，将熔体温度迅速降至720℃时浇注至事先放在热处理炉中预热至200℃的金属模具中。
(6)将超声熔铸好的坯料放入真空熔炼炉中重新熔炼，打开真空泵抽真空，待舱内气压达到11Pa时即可，随后向舱内充入氩气约550Pa；打开真空熔炼炉的感应加热设备，感应电流设置为12A，加热95s，接着保温30s，保温完后立即关闭加热开关，静置12s，接着按下喷铸按钮，合金液从石英坩埚喷入模具，冷却4min后泄去真空得到喷铸坯料。
(7)将喷铸坯料放入真空热处理炉中进行第一次固溶处理，固溶温度设置为360℃，保温时间设置为4.0h，保温完后迅速放入温度为55℃的水中冷却。
(8)将第一次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行第二次固溶处理，固溶温度设置为380℃，保温时间设置为4.5h，保温完后迅速放入温度为55℃的水中冷却。
(9)将第二次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行时效处理，时效温度设置为220℃，保温时间设置为12h，随后空冷即可制得性能较好的石墨烯增强镁基复合材料。
本实施例条件下制备的镁基复合材料抗拉强度为344.4MPa，屈服强度为273.8MPa，分别比相同条件下的基体合金增加了50.4％，54.7％。
实施例2
一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片与无水乙醇在烧杯中按每100ml乙醇中混入2.5g石墨烯纳米片进行混合后放入超声清洗仪中进行超声分散处理100min，超声功率为400W，频率为35kHz；将纯度≧99.5％，粒度为200-300目的镁粉与无水乙醇在烧杯中按每150ml乙醇中混入47.5g镁粉通过机械搅拌进行混合，搅拌速度为100r/min，时间为100min；接着向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入镁粉乙醇混合液并继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌60min得到混合液。
(2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，加热温度为50℃，搅拌速度为1800r/min，为避免镁粉与GNPs出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至Mg-GNPs乙醇混合液呈糊状时才停止；搅拌后放入真空干燥箱内烘干。
(3)将烘干的粉末放入真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为420℃，热压压强为40MPa，保压时间为2h，得到Mg-5GNPs中间预制块(GNPs的质量百分比为5％)，将预制块放入真空干燥箱中烘干后切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用。
(4)取基体Mg-Al-Zn合金(合金中Al的质量百分比为8.4％，Zn的质量百分比为0.36％，余量为Mg)切成小块放入石墨坩埚，将石墨坩埚放入电阻炉中加热至790℃、保温25min将基体合金全部熔化。
(5)待合金全部熔化后，加入占熔体总质量的0.2wt.％的六氟乙烷精炼、除渣，随后朝不同角度往坩埚中分批加入备用的Mg-GNPs中间预制块小颗粒，GNPs的加入量占合金熔体总重量的0.7wt.％，加入预制块的同时施加高能超声：将超声变幅杆探头伸入熔体中约3mm，超声功率为2.1kW，超声频率为20kHz，超声时间为10min，超声过程中每隔2min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程中全程充入氩气予以保护；超声完后，将熔体温度迅速降至700℃时浇注至事先放在热处理炉中预热至200℃的金属模具中。
(6)将超声熔铸好的坯料放入真空熔炼炉中重新熔炼，打开真空泵抽真空，待舱内气压达到11Pa时即可，随后向舱内充入氩气约500Pa；打开真空熔炼炉的感应加热设备，感应电流设置为12A，加热90s，接着保温25s，保温完后立即关闭加热开关，静置10s，接着按下喷铸按钮，合金液从石英坩埚喷入模具，冷却3min后泄去真空得到喷铸坯料。
(7)将喷铸坯料放入真空热处理炉中进行第一次固溶处理，固溶温度设置为355℃，保温时间设置为3.5h，保温完后迅速放入温度为50℃的水中冷却。
(8)将第一次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行第二次固溶处理，固溶温度设置为375℃，保温时间设置为4.0h，保温完后迅速放入温度为50℃的水中冷却。
(9)将第二次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行时效处理，时效温度设置为215℃，保温时间设置为11.5h，随后空冷即可制得性能较好的石墨烯增强镁基复合材料。
本实施例条件下制备的镁基复合材料抗拉强度为330.2MPa，屈服强度为263.4MPa，分别比相同条件下的基体合金增加了44.2％，48.8％。
实施例3
一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，包括以下步骤：
(1)将厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片与无水乙醇在烧杯中按每100ml乙醇中混入3.5g石墨烯纳米片进行混合后放入超声清洗仪中进行超声分散处理150min，超声功率为480W，频率为45kHz；将纯度≧99.5％，粒度为200-300目的镁粉与无水乙醇在烧杯中按每150ml乙醇中混入46.5g镁粉通过机械搅拌进行混合，搅拌速度为120r/min，时间为150min；接着向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入镁粉乙醇混合液并继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌80min得到混合液。
(2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，加热温度为50℃，搅拌速度为2000r/min，为避免镁粉与GNPs出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至Mg-GNPs乙醇混合液呈糊状时才停止；搅拌后放入真空干燥箱内烘干。
(3)将烘干的粉末放入真空热压烧结炉中进行烧结，烧结温度为430℃，热压压强为50MPa，保压时间为2h，得到Mg-7GNPs中间预制块(GNPs的质量百分比为7％)，将预制块放入真空干燥箱中烘干后切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用。
(4)取基体Mg-Al-Zn合金(合金中Al的质量百分比为9.5％，Zn的质量百分比为0.9％，余量为Mg)切成小块放入石墨坩埚，将石墨坩埚放入电阻炉中加热至800℃、保温30min将基体合金全部熔化。
(5)待合金全部熔化后，加入占熔体总质量的0.3wt.％的六氟乙烷精炼、除渣，随后朝不同角度往坩埚中分批加入备用的Mg-GNPs中间预制块小颗粒，GNPs的加入量占合金熔体总重量的1.0wt.％，加入预制块的同时施加高能超声：将超声变幅杆探头伸入熔体中约5mm，超声功率为2.8kW，超声频率为20kHz，超声时间为15min，超声过程中每隔3min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程中全程充入氩气予以保护；超声完后，将熔体温度迅速降至720℃时浇注至事先放在热处理炉中预热至250℃的金属模具中。
(6)将超声熔铸好的坯料放入真空熔炼炉中重新熔炼，打开真空泵抽真空，待舱内气压达到12Pa时即可，随后向舱内充入氩气约600Pa；打开真空熔炼炉的感应加热设备，感应电流设置为13A，加热100s，接着保温35s，保温完后立即关闭加热开关，静置15s，接着按下喷铸按钮，合金液从石英坩埚喷入模具，冷却4min后泄去真空得到喷铸坯料。
(7)将喷铸坯料放入真空热处理炉中进行第一次固溶处理，固溶温度设置为365℃，保温时间设置为4.0h，保温完后迅速放入温度为60℃的水中冷却。
(8)将第一次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行第二次固溶处理，固溶温度设置为385℃，保温时间设置为4.5h，保温完后迅速放入温度为60℃的水中冷却。
(9)将第二次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行时效处理，时效温度设置为225℃，保温时间设置为12.5h，随后空冷即可制得性能较好的石墨烯增强镁基复合材料。
本实施例条件下制备的镁基复合材料抗拉强度为335.9MPa，屈服强度为265.9MPa，分别比相同条件下的基体合金增加了46.7％，50.2％。
以上所描述的实施例仅为本发明优选实施例，并不用于限制本发明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将石墨烯与镁粉利用超声分散混合得到混合液；
2)将混合液在恒温加热磁力搅拌器作用下进行磁力搅拌，搅拌后放入真空干燥箱内烘干，烘干后的粉末放入真空热压烧结炉中烧结得到镁石墨烯中间预制块，将预制块切成小颗粒并用铝箔纸包覆后备用；
3)将Mg-Al-Zn基体合金切成小块后放入石墨坩埚中，将坩埚放至电阻炉加热至780-800℃、保温25-30min将基体合金全部熔化，随后朝不同角度往坩埚中分批加入镁石墨烯中间预制块小颗粒，加入预制块的同时施加高能超声，之后将熔体迅速降温浇注到模具得到熔铸坯料；
4)将熔铸坯料放入真空熔炼炉中重新熔炼，熔炼后喷铸得到喷铸坯料；
5)将喷铸坯料放入真空热处理炉中进行第一次固溶处理，固溶温度为360±5℃，保温3.5-4.0h，保温完成迅速放入温度为50-60℃水中冷却；将第一次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行第二次固溶处理，固溶温度为380±5℃，保温4.0-4.5h，保温完成迅速放入温度为50-60℃水中冷却；将第二次固溶处理后材料放入真空热处理炉中进行时效处理，时效温度为220±5℃，保温11.5-12.5h，随后空冷即得性能较好的石墨烯增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，步骤1)所述混合具体步骤为将石墨烯纳米片与无水乙醇按每100ml乙醇中混入2.5g-3.5g石墨烯纳米片进行混合，然后放入超声清洗仪中超声分散处理100-150min，将镁粉与无水乙醇按每150ml乙醇中混入46.5g-47.5g镁粉进行机械搅拌混合100-150min，搅拌速度为100-120r/min，向超声分散处理后的石墨烯纳米片乙醇分散液中均匀倒入镁粉乙醇混合液继续保持同功率、频率超声分散处理和同搅拌速度搅拌60-80min得到混合液。
3.根据权利要求2所述一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，所述石墨烯纳米片为厚度4-20nm、微片大小5-10μm、层数小于20的石墨烯纳米片，所述镁粉纯度≧99.5％，粒度为200-300目。
4.根据权利要求2所述一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，所述超声分散处理超声功率为400-480W，频率为35-45kHz。
5.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，步骤2)所述磁力搅拌加热温度为45-55℃，搅拌速度为1500-2000r/min；
特别地，为避免镁粉与石墨烯出现分层现象，磁力搅拌需一直保持直至镁石墨烯乙醇混合液呈糊状时才停止。
6.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，步骤2)所述烧结其温度为400-430℃，热压压强为40-60MPa，保压时间为2-3h；
特别地，烧结后得到镁石墨烯中间预制块，其中石墨烯质量百分比为5％-7％，余量为镁。
7.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，步骤3)所述Mg-Al-Zn基体合金其各元素按质量百分比包括：铝8.3％-9.7％，锌0.35％-1.0％，余量为镁。
8.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，步骤3)所述施加高能超声方法为将超声变幅杆探头伸入熔体中3-5mm，超声功率为2.1-2.8kW，超声频率为18-22kHz，时间为10-15min，超声过程中每隔2-3min移动超声变幅杆在坩埚中的水平位置；整个超声过程全程充入氩气予以保护。
9.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，步骤3)所述加入镁石墨烯中间预制块小颗粒其中石墨烯的加入量占合金熔体总重量的0.7-1.0wt.％；所述浇注具体方法为将熔体迅速降温至700-720℃时浇注至事先放在热处理炉中预热至200-250℃的金属模具中。
10.根据权利要求1所述一种石墨烯增强Mg-Al-Zn合金的制备方法，其特征在于，步骤4)所述重新熔炼具体步骤为打开真空泵抽真空，待舱内气压达11-12Pa，然后向舱内充入氩气500-600Pa，打开真空熔炼炉的感应加热设备加热90-100s，感应电流设置12-13A，保温25-35s，保温完成立即关闭加热开关，静置10-15s，按下喷铸按钮，合金液从石英坩埚喷入模具，冷却3-4min后泄去真空得到喷铸坯料。
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