CN109680176B - 一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法,属于复合材料及其制备技术领域。通过湿混分散―减压干燥―挤压成形等系列工艺,得到石墨烯增强镁基复合材料。本发明通过超声分散和机械搅拌,使得石墨烯均匀分散在无水乙醇中,后续的机械搅拌和减压蒸馏,使石墨烯和镁粉得到均匀的混合。整个过程温度较低,避免了石墨烯的团聚和镁的氧化。本发明所制备的石墨烯增强镁基复合材料具有优异的力学性能,复合材料的性能较基体合金有大幅度提高,其中屈服强度可达300MPa以上,抗拉强度达400MPa以上,延伸率不低于5%;此外,本发明的制备工艺简单、成本低,在汽车交通、航空航天、机械电子等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法,属于复合材料及其制备技术领域。
背景技术
镁合金具有较高的比强度和比刚度,优良的阻尼性能和电磁屏蔽性能等优点,是目前最轻的金属结构材料,在汽车交通、航空航天、机械及电子等领域具有广阔的应用前景。由于镁合金存在绝对强度较低,室温变形能力差等缺点,极大的制约了镁合金的广泛应用。通过添加合金元素,能够起到固溶强化和细晶强化等作用,从而提高镁合金的强度,但是会引入大量缺陷使其延伸率降低,同时增大镁合金的密度影响其轻量化的优势。
随着对轻量化产品的需求日益增多,镁基复合材料受到广泛的关注,研究者们对其进行了大量研究。研究表明,向镁基体中添加碳纤维、SiC、AlN、碳纳米管等增强相能够提高基体的力学性能。如专利CN104947008A对碳纤维表面进行镀镍处理,使用粉末冶金法获得了力学性能良好的碳纤维增强镁基复合材料;但是其制备工艺繁琐,而且强度提高程度不大。还有例如CN108715961A、CN105543598A等专利。
石墨烯作为一种新型材料,由于其独特的二维层片状结构,具有优异的拉伸性能及较高的杨氏模量。理论上,将石墨烯作为增强相添加至镁合金中,能够显著提高基体的力学性能。然而,由于石墨烯极易团聚,尤其是在较高温度下容易重新团聚,在镁基体中不易均匀分散,导致石墨烯对基体的增强效果不显著。同时,高温也易使镁的氧化加剧,也许复合材料的性能。因此,为大幅度发挥石墨烯在基体中的增强作用,还需解决石墨烯自身的分散问题及其在基体中的均匀分布问题,同时需提高石墨烯与基体的界面结合。
发明内容
本发明针对石墨烯在镁基体中分散性差且界面结合较弱的问题,提供了一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。同时,提供一种强度高且塑性好的石墨烯增强镁基复合材料。
为了实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将一定质量的石墨烯加入无水乙醇中,经过超声和间歇机械搅拌处理,得到均匀的石墨烯/乙醇分散液;
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入一定质量的纯镁或镁合金粉末,同时进行机械搅拌,得到混合均匀的石墨烯/镁混合浆料;
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中,进行减压蒸馏,并施加机械搅拌得到干燥的石墨烯/镁混合粉末;
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入一定质量的纯镁或镁合金粉末,在惰性气氛下进行机械研磨或低速球磨,获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末;
(5)将步骤(4)获得的石墨烯/镁复合粉末置于模具中,进行压块,再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料。
所述复合材料的基体为纯镁粉末或镁合金粉末,其粒度为200~400目,杂质含量少于0.5wt.%。
所述复合材料的增强相为石墨烯纳米片,其片径为1~10μm,厚度1~5nm,纯度≥99.0wt.%。
优选的,所述复合材料中石墨烯的含量为0.01~3.0wt.%;步骤(4)中加入的纯镁或镁合金粉末的质量与步骤(2)中加入的纯镁或镁合金粉末的质量之比为1:1~1:5。
优选的,步骤(1)中分散液浓度为0.1~2.0mg/ml。
优选的,步骤(1)中超声处理时间为60~120min,功率为200~500W;间歇机械搅拌时,每隔30min搅拌1~5min,速率为300~500r/min。
优选的,步骤(2)中的机械搅拌时间为30~90min,速率为300~500r/min。
优选的,步骤(3)中减压蒸馏时的温度为40~80℃,真空度为-0.01~-0.09MPa(此处负号代表低于大气压),机械搅拌速率为100~500r/min。
优选的,步骤(5)中的热挤压温度为250~400℃,挤压比为10:1~25:1。
与现有技术相比,本发明提供的方法工艺简单,成本低,可重复性好。同时,针对石墨烯自身的特性,结合超声处理和机械搅拌,使得石墨烯在无水乙醇中得到良好分散;再通过机械搅拌引入镁粉使其得到均匀混合,并通过后续热压、热挤压工艺,获得了组织均匀、性能良好的石墨烯增强镁基复合材料。本发明中石墨烯在基体中的均匀分散,能够在复合材料中形成纳米晶和孪晶,纳米晶和孪晶也能起到有效的强化作用,从而提高复合材料的力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例2中复合材料中的纳米晶。
图2为本发明实施例3中复合材料中的孪晶。
图3为本发明实施例5中石墨烯纳米片在复合材料中的形貌。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步详细描述,但本发明并限于以下实施例。
实施例1
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料,所用基体为纯镁(杂质含量少于0.5wt.%,其余为Mg),粒径为300目;所用增强相为石墨烯纳米片,其片径为1~3μm,厚度为1~2nm,纯度≥99.5wt.%。具体制备工艺按以下步骤进行:
(1)将750mg石墨烯纳米片加入1500ml无水乙醇中,在超声波清洗机中超声90min,超声功率为400W,同时每30min对其机械搅拌2min,速率为300r/min,得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入150g纯镁粉,机械搅拌30min,速率为400r/min,得到混合均匀的石墨烯纳米片/纯镁混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏,温度为50℃、真空度为-0.08MPa,并施加400r/min的机械搅拌得到干燥的石墨烯纳米片/纯镁混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入100g纯镁粉,在高纯氩气氛下进行机械研磨,获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/纯镁复合粉末置于模具中热压成块,再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料,所用挤压比为10:1,挤压温度为250℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例2
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料,所用基体为ZK61镁合金(Zn:5.81wt.%,Zr:0.71wt.%,杂质含量少于0.1wt.%,其余为Mg),其粒径为250~325目;所用增强相为石墨烯纳米片,其片径为1~5μm,厚度为1~5nm,纯度≥99.9wt.%。具体制备工艺按以下步骤进行:
(1)将2000mg石墨烯纳米片加入2000ml无水乙醇中,在超声波清洗机中超声120min,超声功率为200W,同时每30min对其机械搅拌1min,速率为500r/min,得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入200g ZK61镁合金粉,机械搅拌60min,速率为500r/min,得到混合均匀的石墨烯纳米片/ZK61混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏,温度为40℃、真空度为-0.09MPa,并施加200r/min的机械搅拌得到干燥的石墨烯纳米片/ZK61混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入50g ZK61镁合金粉,在氩气气氛下进行低速球磨,获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/ZK61复合粉末置于模具中热压成块,再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料,所用挤压比为16:1,挤压温度为350℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例3
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料,所用基体为ZK60镁合金(Zn:5.21wt.%,Zr:0.34wt.%,杂质含量少于0.2wt.%,其余为Mg),其粒径为325~400目;所用增强相为石墨烯纳米片,其片径为5~10μm,厚度为3~5nm,纯度≥99.0wt.%。具体制备工艺按以下步骤进行:
(1)将4.5g石墨烯纳米片加入2500ml无水乙醇中,在超声波清洗机中超声60min,超声功率为500W,同时每30min对其机械搅拌5min,速率为400r/min,得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入100g ZK60镁合金粉,机械搅拌90min,速率为300r/min,得到混合均匀的石墨烯纳米片/ZK60混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏,温度为80℃、真空度为-0.01MPa,并施加500r/min的机械搅拌得到干燥的氧化石墨烯/ZK60混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入50g ZK60镁合金粉,在N2气氛下进行机械研磨,获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/ZK60复合粉末置于模具中热压成块,再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料,所用挤压比为25:1,挤压温度为400℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例4
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料,所用基体为AZ91镁合金(Al:9.15wt.%,Zn:0.86wt.%,杂质含量少于0.3wt.%,其余为Mg),其粒径为200~280目;所用增强相为石墨烯纳米片,其片径为1~5μm,厚度为1~3nm,纯度≥99.0wt.%。具体制备工艺按以下步骤进行:
(1)将300mg石墨烯纳米片加入3000ml无水乙醇中,在超声波清洗机中超声120min,超声功率为500W,同时每30min对其机械搅拌3min,速率为500r/min,得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入250g AZ91镁合金粉,机械搅拌90min,速率为500r/min,得到混合均匀的石墨烯纳米片/AZ91混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏,温度为70℃、真空度为-0.05MPa,并施加100r/min的机械搅拌得到干燥的石墨烯纳米片/AZ91混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入50g AZ91镁合金粉,在N2气氛下进行低速球磨,获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/AZ91复合粉末置于模具中热压成块,再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料,所用挤压比为25:1,挤压温度为280℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例5
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料,所用基体为AZ91镁合金(Al:8.95wt.%,Zn:0.74wt.%,杂质含量少于0.1wt.%,其余为Mg),其粒径为200~280目;所用增强相为石墨烯纳米片,其片径为5~10μm,厚度为1~5nm,纯度≥99.9wt.%。具体制备工艺按以下步骤进行:
(1)将60mg石墨烯纳米片加入6000ml无水乙醇中,在超声波清洗机中超声90min,超声功率为400W,同时每30min对其机械搅拌2min,速率300r/min,得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入300g AZ91镁合金粉,机械搅拌30min,速率300r/min,得到混合均匀的石墨烯纳米片/AZ91混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏,温度为80℃、真空度为-0.03MPa,并施加300r/min的机械搅拌得到干燥的石墨烯纳米片/AZ91混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入300g AZ91镁合金粉,在氩气气氛下进行机械研磨,获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/AZ91复合粉末置于模具中热压成块,再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料,所用挤压比为25:1,挤压温度为300℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
表1实施例中石墨烯增强镁基复合材料的力学性能
Figure BDA0001983406240000061
本发明通过添加石墨烯纳米片,采用超声处理+机械搅拌工艺,使得石墨烯在基体中得到有效地分散,最终提高了合金的综合力学性能。如表1所示,本发明中石墨烯增强镁基复合材料的抗拉强度为240~400MPa,屈服强度为200~340MPa,伸长率为5~17%。与其他镁基复合材料相比,本发明所制备的石墨烯增强镁基复合材料的强度较高,且保留了较好的延伸率。
以上所述仅为本发明的优选实施例,本发明包括但不限于以上实施例,凡是在本发明的精神和原则之下进行的各种添加、等同替换或局部改进,都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将一定质量的石墨烯加入无水乙醇中,经过超声和间歇机械搅拌处理,得到均匀的石墨烯/乙醇分散液;
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入一定质量的纯镁或镁合金粉末,同时进行机械搅拌,得到混合均匀的石墨烯/镁混合浆料;
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中,进行减压蒸馏,并施加机械搅拌得到干燥的石墨烯/镁混合粉末;
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入一定质量的纯镁或镁合金粉末,在惰性气氛下进行机械研磨或低速球磨,获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末;
(5)将步骤(4)获得的石墨烯/镁复合粉末置于模具中,进行压块,再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,所述复合材料的基体为纯镁粉末或镁合金粉末,其粒度为200~400目,杂质含量少于0.5wt.%;
所述复合材料的增强相为石墨烯纳米片,其片径为1~10μm,厚度1~5nm,纯度≥99.0wt.%。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,所述复合材料中石墨烯的含量为0.01~3.0wt.%。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中分散液浓度为0.1~2.0mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中超声处理时间为60~120min,功率为200~500W;间歇机械搅拌时,每隔30min搅拌1~5min,速率为300~500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的机械搅拌时间为30~90min,速率为300~500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中减压蒸馏时的温度为40~80℃,真空度为-0.01~-0.09MPa,此处负号代表低于大气压,机械搅拌速率为100~500r/min。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(5)中的热挤压温度为250~400℃,挤压比为10:1~25:1。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中加入的纯镁或镁合金粉末的质量与步骤(2)中加入的纯镁或镁合金粉末的质量之比为1:1~1:5。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的石墨烯增强镁基复合材料。
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