CN109680176B - 一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，属于复合材料及其制备技术领域。通过湿混分散―减压干燥―挤压成形等系列工艺，得到石墨烯增强镁基复合材料。本发明通过超声分散和机械搅拌，使得石墨烯均匀分散在无水乙醇中，后续的机械搅拌和减压蒸馏，使石墨烯和镁粉得到均匀的混合。整个过程温度较低，避免了石墨烯的团聚和镁的氧化。本发明所制备的石墨烯增强镁基复合材料具有优异的力学性能，复合材料的性能较基体合金有大幅度提高，其中屈服强度可达300MPa以上，抗拉强度达400MPa以上，延伸率不低于5％；此外，本发明的制备工艺简单、成本低，在汽车交通、航空航天、机械电子等领域具有广阔的应用前景。

Description

一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，属于复合材料及其制备技术领域。
背景技术
镁合金具有较高的比强度和比刚度，优良的阻尼性能和电磁屏蔽性能等优点，是目前最轻的金属结构材料，在汽车交通、航空航天、机械及电子等领域具有广阔的应用前景。由于镁合金存在绝对强度较低，室温变形能力差等缺点，极大的制约了镁合金的广泛应用。通过添加合金元素，能够起到固溶强化和细晶强化等作用，从而提高镁合金的强度，但是会引入大量缺陷使其延伸率降低，同时增大镁合金的密度影响其轻量化的优势。
随着对轻量化产品的需求日益增多，镁基复合材料受到广泛的关注，研究者们对其进行了大量研究。研究表明，向镁基体中添加碳纤维、SiC、AlN、碳纳米管等增强相能够提高基体的力学性能。如专利CN104947008A对碳纤维表面进行镀镍处理，使用粉末冶金法获得了力学性能良好的碳纤维增强镁基复合材料；但是其制备工艺繁琐，而且强度提高程度不大。还有例如CN108715961A、CN105543598A等专利。
石墨烯作为一种新型材料，由于其独特的二维层片状结构，具有优异的拉伸性能及较高的杨氏模量。理论上，将石墨烯作为增强相添加至镁合金中，能够显著提高基体的力学性能。然而，由于石墨烯极易团聚，尤其是在较高温度下容易重新团聚，在镁基体中不易均匀分散，导致石墨烯对基体的增强效果不显著。同时，高温也易使镁的氧化加剧，也许复合材料的性能。因此，为大幅度发挥石墨烯在基体中的增强作用，还需解决石墨烯自身的分散问题及其在基体中的均匀分布问题，同时需提高石墨烯与基体的界面结合。
发明内容
本发明针对石墨烯在镁基体中分散性差且界面结合较弱的问题，提供了一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。同时，提供一种强度高且塑性好的石墨烯增强镁基复合材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定质量的石墨烯加入无水乙醇中，经过超声和间歇机械搅拌处理，得到均匀的石墨烯/乙醇分散液；
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入一定质量的纯镁或镁合金粉末，同时进行机械搅拌，得到混合均匀的石墨烯/镁混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中，进行减压蒸馏，并施加机械搅拌得到干燥的石墨烯/镁混合粉末；
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入一定质量的纯镁或镁合金粉末，在惰性气氛下进行机械研磨或低速球磨，获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末；
(5)将步骤(4)获得的石墨烯/镁复合粉末置于模具中，进行压块，再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料。
所述复合材料的基体为纯镁粉末或镁合金粉末，其粒度为200～400目，杂质含量少于0.5wt.％。
所述复合材料的增强相为石墨烯纳米片，其片径为1～10μm，厚度1～5nm，纯度≥99.0wt.％。
优选的，所述复合材料中石墨烯的含量为0.01～3.0wt.％；步骤(4)中加入的纯镁或镁合金粉末的质量与步骤(2)中加入的纯镁或镁合金粉末的质量之比为1:1～1:5。
优选的，步骤(1)中分散液浓度为0.1～2.0mg/ml。
优选的，步骤(1)中超声处理时间为60～120min，功率为200～500W；间歇机械搅拌时，每隔30min搅拌1～5min，速率为300～500r/min。
优选的，步骤(2)中的机械搅拌时间为30～90min，速率为300～500r/min。
优选的，步骤(3)中减压蒸馏时的温度为40～80℃，真空度为-0.01～-0.09MPa(此处负号代表低于大气压)，机械搅拌速率为100～500r/min。
优选的，步骤(5)中的热挤压温度为250～400℃，挤压比为10:1～25:1。
与现有技术相比，本发明提供的方法工艺简单，成本低，可重复性好。同时，针对石墨烯自身的特性，结合超声处理和机械搅拌，使得石墨烯在无水乙醇中得到良好分散；再通过机械搅拌引入镁粉使其得到均匀混合，并通过后续热压、热挤压工艺，获得了组织均匀、性能良好的石墨烯增强镁基复合材料。本发明中石墨烯在基体中的均匀分散，能够在复合材料中形成纳米晶和孪晶，纳米晶和孪晶也能起到有效的强化作用，从而提高复合材料的力学性能。
附图说明
图1为本发明实施例2中复合材料中的纳米晶。
图2为本发明实施例3中复合材料中的孪晶。
图3为本发明实施例5中石墨烯纳米片在复合材料中的形貌。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步详细描述，但本发明并限于以下实施例。
实施例1
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料，所用基体为纯镁(杂质含量少于0.5wt.％，其余为Mg)，粒径为300目；所用增强相为石墨烯纳米片，其片径为1～3μm，厚度为1～2nm，纯度≥99.5wt.％。具体制备工艺按以下步骤进行：
(1)将750mg石墨烯纳米片加入1500ml无水乙醇中，在超声波清洗机中超声90min，超声功率为400W，同时每30min对其机械搅拌2min，速率为300r/min，得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入150g纯镁粉，机械搅拌30min，速率为400r/min，得到混合均匀的石墨烯纳米片/纯镁混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏，温度为50℃、真空度为-0.08MPa，并施加400r/min的机械搅拌得到干燥的石墨烯纳米片/纯镁混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入100g纯镁粉，在高纯氩气氛下进行机械研磨，获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/纯镁复合粉末置于模具中热压成块，再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为10:1，挤压温度为250℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例2
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料，所用基体为ZK61镁合金(Zn：5.81wt.％，Zr：0.71wt.％，杂质含量少于0.1wt.％，其余为Mg)，其粒径为250～325目；所用增强相为石墨烯纳米片，其片径为1～5μm，厚度为1～5nm，纯度≥99.9wt.％。具体制备工艺按以下步骤进行：
(1)将2000mg石墨烯纳米片加入2000ml无水乙醇中，在超声波清洗机中超声120min，超声功率为200W，同时每30min对其机械搅拌1min，速率为500r/min，得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入200g ZK61镁合金粉，机械搅拌60min，速率为500r/min，得到混合均匀的石墨烯纳米片/ZK61混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏，温度为40℃、真空度为-0.09MPa，并施加200r/min的机械搅拌得到干燥的石墨烯纳米片/ZK61混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入50g ZK61镁合金粉，在氩气气氛下进行低速球磨，获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/ZK61复合粉末置于模具中热压成块，再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为16:1，挤压温度为350℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例3
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料，所用基体为ZK60镁合金(Zn：5.21wt.％，Zr：0.34wt.％，杂质含量少于0.2wt.％，其余为Mg)，其粒径为325～400目；所用增强相为石墨烯纳米片，其片径为5～10μm，厚度为3～5nm，纯度≥99.0wt.％。具体制备工艺按以下步骤进行：
(1)将4.5g石墨烯纳米片加入2500ml无水乙醇中，在超声波清洗机中超声60min，超声功率为500W，同时每30min对其机械搅拌5min，速率为400r/min，得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入100g ZK60镁合金粉，机械搅拌90min，速率为300r/min，得到混合均匀的石墨烯纳米片/ZK60混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏，温度为80℃、真空度为-0.01MPa，并施加500r/min的机械搅拌得到干燥的氧化石墨烯/ZK60混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入50g ZK60镁合金粉，在N2气氛下进行机械研磨，获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/ZK60复合粉末置于模具中热压成块，再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为25:1，挤压温度为400℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例4
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料，所用基体为AZ91镁合金(Al：9.15wt.％，Zn：0.86wt.％，杂质含量少于0.3wt.％，其余为Mg)，其粒径为200～280目；所用增强相为石墨烯纳米片，其片径为1～5μm，厚度为1～3nm，纯度≥99.0wt.％。具体制备工艺按以下步骤进行：
(1)将300mg石墨烯纳米片加入3000ml无水乙醇中，在超声波清洗机中超声120min，超声功率为500W，同时每30min对其机械搅拌3min，速率为500r/min，得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入250g AZ91镁合金粉，机械搅拌90min，速率为500r/min，得到混合均匀的石墨烯纳米片/AZ91混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏，温度为70℃、真空度为-0.05MPa，并施加100r/min的机械搅拌得到干燥的石墨烯纳米片/AZ91混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入50g AZ91镁合金粉，在N2气氛下进行低速球磨，获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/AZ91复合粉末置于模具中热压成块，再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为25:1，挤压温度为280℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例5
本实施例中的石墨烯增强镁基复合材料，所用基体为AZ91镁合金(Al：8.95wt.％，Zn：0.74wt.％，杂质含量少于0.1wt.％，其余为Mg)，其粒径为200～280目；所用增强相为石墨烯纳米片，其片径为5～10μm，厚度为1～5nm，纯度≥99.9wt.％。具体制备工艺按以下步骤进行：
(1)将60mg石墨烯纳米片加入6000ml无水乙醇中，在超声波清洗机中超声90min，超声功率为400W，同时每30min对其机械搅拌2min，速率300r/min，得到分散均匀的石墨烯纳米片/乙醇分散液。
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入300g AZ91镁合金粉，机械搅拌30min，速率300r/min，得到混合均匀的石墨烯纳米片/AZ91混合浆料。
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中进行减压蒸馏，温度为80℃、真空度为-0.03MPa，并施加300r/min的机械搅拌得到干燥的石墨烯纳米片/AZ91混合粉末。
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入300g AZ91镁合金粉，在氩气气氛下进行机械研磨，获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末。
(5)将步骤(4)获得的石墨烯纳米片/AZ91复合粉末置于模具中热压成块，再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为25:1，挤压温度为300℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
表1实施例中石墨烯增强镁基复合材料的力学性能
Figure BDA0001983406240000061
本发明通过添加石墨烯纳米片，采用超声处理+机械搅拌工艺，使得石墨烯在基体中得到有效地分散，最终提高了合金的综合力学性能。如表1所示，本发明中石墨烯增强镁基复合材料的抗拉强度为240～400MPa，屈服强度为200～340MPa，伸长率为5～17％。与其他镁基复合材料相比，本发明所制备的石墨烯增强镁基复合材料的强度较高，且保留了较好的延伸率。
以上所述仅为本发明的优选实施例，本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的各种添加、等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将一定质量的石墨烯加入无水乙醇中，经过超声和间歇机械搅拌处理，得到均匀的石墨烯/乙醇分散液；
(2)向步骤(1)获得的分散液中加入一定质量的纯镁或镁合金粉末，同时进行机械搅拌，得到混合均匀的石墨烯/镁混合浆料；
(3)将步骤(2)得到的混合浆料置于容器中，进行减压蒸馏，并施加机械搅拌得到干燥的石墨烯/镁混合粉末；
(4)向步骤(3)得到的混合粉末中加入一定质量的纯镁或镁合金粉末，在惰性气氛下进行机械研磨或低速球磨，获得混合均匀的石墨烯/镁复合粉末；
(5)将步骤(4)获得的石墨烯/镁复合粉末置于模具中，进行压块，再通过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料的基体为纯镁粉末或镁合金粉末，其粒度为200～400目，杂质含量少于0.5wt.％；
所述复合材料的增强相为石墨烯纳米片，其片径为1～10μm，厚度1～5nm，纯度≥99.0wt.％。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述复合材料中石墨烯的含量为0.01～3.0wt.％。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中分散液浓度为0.1～2.0mg/mL。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中超声处理时间为60～120min，功率为200～500W；间歇机械搅拌时，每隔30min搅拌1～5min，速率为300～500r/min。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的机械搅拌时间为30～90min，速率为300～500r/min。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中减压蒸馏时的温度为40～80℃，真空度为-0.01～-0.09MPa，此处负号代表低于大气压，机械搅拌速率为100～500r/min。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中的热挤压温度为250～400℃，挤压比为10:1～25:1。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中加入的纯镁或镁合金粉末的质量与步骤(2)中加入的纯镁或镁合金粉末的质量之比为1:1～1:5。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的石墨烯增强镁基复合材料。
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