CN112553491A - 一种高屈服强度的Ti3C2Tx/ZK61镁合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金及其制备方法，包括以下步骤：（1）、将Ti3C2TX分散在去离子水溶液中，并超声，得Ti3C2TX分散液；（2）、将经超声处理后的Ti3C2TX分散液室温搅拌下缓慢加入ZK61镁合金粉，并搅拌；（3）、将上述混合溶液静置一段时间，然后移去上清液，干燥，将干燥后的粉末用研磨；（4）、将制得的Ti3C2TX/ZK61镁合金粉，利用放电等离子烧结，即可。由此方法制备出的Ti3C2TX/ZK61镁合金相比未添加Ti3C2TX的ZK61镁合金，在屈服强度上有显著的提升，同时在韧性和硬度方面也有相应的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金料制备方法，同时该材料在韧性和硬度方面均有较大的提升。
背景技术
镁合金是目前实际应用中最轻的金属结构材料，具有高的比强度、高比刚度、阻尼性能和电磁屏蔽性能优异、生物兼容性良好，被称为：“21世纪的绿色工程材料”。随着科学技术的进步，镁合金不仅在航空航天、汽车制造领域有着大量的应用，还在电子器件、家用电器和医疗手术等领域有着重要的潜在和应用价值。然而，镁合金材料由于其强度偏低，可塑性差，使其在工程领域内的应用受到了抑制。近些年，陶瓷颗粒、碳纳米管、石墨烯等作为增强体添加到镁合金中，其力学性能中的强度亦或塑性得到了不同程度的提升，为得到更高强度和塑性的镁合金的工业化提供了可能。Ti3C2TX作为一种新兴的“类石墨烯”二维材料具有力学性能、导电性、光学和电化学性能，同时其良好的金属性和在水溶液中的分散性，与其他二维材料相比，单层Ti3C2TX的具有高的杨氏模量为0.33±0.03TPa，表面存在的官能团为其在合金中的良好的分散性和优异的结合性提供了机会。
发明内容
本发明提出了一种高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金及其制备方法，为提高镁合金的强度提供了新的路径。
本发明采用的技术方案：
一种高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金，在ZK61镁合金添加Ti3C2TX，所述的Ti3C2TX/ZK61镁合金的屈服强度不小于148MPa。
本发明也提供了一种高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金制备方法，包括以下步骤：
（1）、将Ti3C2TX分散在去离子水溶液中，并超声，得Ti3C2TX分散液；
（2）、将经超声处理后的Ti3C2TX分散液室温搅拌下缓慢加入ZK61镁合金粉，并搅拌；
（3）、将上述混合溶液静置一段时间，然后移去上清液，干燥，将干燥后的粉末用研磨；
（4）、将制得的Ti3C2TX/ZK61镁合金粉，利用放电等离子烧结，即可。
进一步，所述的Ti3C2TX加入量为50-100mgTi3C2TX/10gZK61镁合金。
进一步，所述的放电等离子烧结具体为轴向压力为60MPa，520℃下保持6min。
本发明的有益效果：
本发明方法制备出的Ti3C2TX/ZK61镁合金相比未添加Ti3C2TX的ZK61镁合金，利用放电等离子烧结，利用电火花线切割机在相同参数下切割压缩样品，对切割出的样品在试验压缩速度为 0.05mm/min 下测试压缩性能，大大提高了Ti3C2TX/ZK61镁合金的屈服强度。在屈服强度上有显著的提升，同时在韧性和硬度方面也有相应的提高。本发明采用粉末冶金技术，利用放电等离子烧结（SPS）低的烧结温度和快速致密化成型的特点，既维持了Ti3C2TX的稳定性，同时充分发挥其在ZK61镁合金中的强化与韧化作用。添加了含量为0.5wt% Ti3C2TX时，ZK61镁合金的屈服强度由115MPa提升至148MPa，提升率为28.7%，硬度值由61.0HV提升至64.3HV，提升率为5.4%，断裂应变由11.9%提升至13.0%，提升率为9.2%。
本发明将片层状的Ti3C2TX和ZK61系镁颗粒混合，通过快速致密成型的放电等离子烧结工艺，制得高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金，为制备出高强度的镁合金进一步发展提供了新的路径。
在步骤（1）中，采用去离子水作为极性分散剂的目的是使Ti3C2TX在去离子水中进行预分散，使Ti3C2TX在超声过程中更好的分散，
在步骤02中，采用超声设备是使Ti3C2TX在超声过程中充分的分散，使含有官能团的Ti3C2TX能更好的与ZK61镁粉颗粒吸附在一起，Ti3C2TX能均匀分散在系镁合金颗粒表面,为制备出混合均匀的Ti3C2TX/ZK61镁合金粉末做准备。
在步骤03中，采用湿化法进行Ti3C2TX和ZK61颗粒进行混合，充分利用Ti3C2TX其表面带有负电的官能团和带正电ZK61颗粒静电吸引的作用，使Ti3C2TX与镁粉混合均匀，得到均匀混合的镁合金Ti3C2TX/ZK61镁合金粉末。
在步骤05中，采用放电等离子烧结快速烧结成型和烧结温度相对较低等特点有助于维持片层状的Ti3C2TX本身的稳定性，充分发挥其在镁合金中高的强度和韧性等特点。
在步骤05中，利用放电等离子烧结工艺的特点，可阻碍Ti3C2TX/ZK61镁合金的晶粒粗化，节省烧结时间。
附图说明
图1本发明制备的Ti3C2TX/ZK61镁合金扫描电子显微镜照片；
图2本发明制备高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金应力-应变曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金制备方法，包括以下步骤：
（1）、将Ti3C2TX分散在去离子水溶液中，并超声，得Ti3C2TX分散液；
（2）、将经超声处理后的Ti3C2TX分散液室温搅拌下缓慢加入ZK61镁合金粉，并搅拌；
（3）、将上述混合溶液静置一段时间，然后移去上清液，干燥，将干燥后的粉末用研磨；
（4）、将制得的Ti3C2TX/ZK61镁合金粉，利用放电等离子烧结，即可。
其中：Ti3C2TX采用片层状的Ti3C2TX（由LiF和HCl混合液共同刻蚀400目的Ti3AlC2陶瓷颗粒制备），ZK61镁合金粉为（94.49 wt% Mg，5.20wt% Zn，0.31wt%Zr，平均粒径75µm）。
以下结合实施例详细说明本发明。
实施例1
将0 mg Ti3C2TX分散在300 ml去离子水的混合液中，并超声2 h，经超声处理后的Ti3C2TX分散液加入磁子后置于杰瑞尔79-1 型磁力搅拌器上，室温搅拌下缓慢加入10 g的ZK61镁合金粉，并搅拌1h。将混合溶液静置3 h，用胶头滴管移去上清液，60℃下干燥12 h，将干燥后的粉末用玛瑙研钵研磨30 min。将制得的Ti3C2TX/ZK61镁合金粉称量2.8g，利用放电等离子烧结，轴向压力为60 MPa，520℃下保持6min。
实施例2
将50 mg Ti3C2TX分散在300 ml去离子水的混合液中，并超声2 h，经超声处理后的Ti3C2TX分散液加入磁子后置于杰瑞尔79-1 型磁力搅拌器上，室温搅拌下缓慢加入10 g的ZK61镁合金粉，并搅拌1h。将混合溶液静置3 h，用胶头滴管移去上清液，60℃下干燥12 h，将干燥后的粉末用玛瑙研钵研磨30 min。将制得的Ti3C2TX/ZK61镁合金粉称量2.8g，利用放电等离子烧结，轴向压力为60 MPa，520℃下保持6 min。所制备的合金的Ti3C2TX/ZK61镁合金扫描电子显微镜照片如图1所示。
实施例3
将100 mgTi3C2TX分散在300 ml去离子水的混合液中，并超声2 h，经超声处理后的Ti3C2TX分散液加入磁子后置于杰瑞尔79-1 型磁力搅拌器上，室温搅拌下缓慢加入10g的ZK61镁合金粉，并搅拌1h。将混合溶液静置3 h，用胶头滴管移去上清液，60℃下干燥12h，将干燥后的粉末用玛瑙研钵研磨30min。将制得的Ti3C2TX/ZK61镁合金粉称量2.8g，利用放电等离子烧结，轴向压力为60 MPa，520℃下保持6 min。
效果实验
将上述的实施例1-3烧结样品，利用电火花线切割样品，切割样品为圆柱型，圆柱直径≈1.80mm，高≈3.20mm，将切割出的样品平放于拉伸机的下压缩的压头的中心位置，分别进行压缩测试，压缩速度为0.05 mm/min。令圆柱型Ti3C2TX/ZK61镁合金原始长度为l0，断裂前长度为l，根据ε=（l0-l）/l0*100%计算其应变值。令圆柱型Ti3C2TX/ZK61镁合金的横截面积为S，断裂前载荷为F，根据σ=F/S计算其应力值。
进行室温下压缩实验，不同含量的Ti3C2TX的Ti3C2TX/ZK61镁合金至少做6个压缩测试。具体结果见表1。
由表1可知，本发明采用粉末冶金技术，利用放电等离子烧结（SPS）低的烧结温度和快速致密化成型的特点，既维持了Ti3C2TX的稳定性，同时充分发挥其在ZK61镁合金中的强化与韧化作用。添加了含量为0.5 wt% Ti3C2TX时，ZK61镁合金的屈服强度由115MPa提升至148MPa，提升率为28.7%，硬度值由61.0HV提升至64.3HV，提升率为5.4%，断裂应变由11.9%提升至13.0%，提升率为9.2%。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金，其特征在于：在ZK61镁合金添加Ti3C2TX，所述的Ti3C2TX/ZK61镁合金的屈服强度不小于148MPa。
2.一种高屈服强度的Ti3C2TX/ZK61镁合金制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）、将Ti3C2TX分散在去离子水溶液中，并超声，得Ti3C2TX分散液；
（2）、将经超声处理后的Ti3C2TX分散液室温搅拌下缓慢加入ZK61镁合金粉，并搅拌；
（3）、将上述混合溶液静置一段时间，然后移去上清液，干燥，将干燥后的粉末用研磨；
（4）、将制得的Ti3C2TX/ZK61镁合金粉，利用放电等离子烧结，即可。
3.根据权利要求2所述的Ti3C2TX/ZK61镁合金制备方法，其特征在于：所述的Ti3C2TX的加入量为50-100mgTi3C2TX/10gZK61镁合金。
4. 根据权利要求2 所述的Ti3C2TX/ZK61镁合金制备方法，其特征在于：所述的放电等离子烧结具体为轴向压力为60MPa，520℃下保持6min。
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