CN111549246B - 一种高韧性石墨烯/zk61镁合金复合材料的制备方法 - Google Patents
一种高韧性石墨烯/zk61镁合金复合材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提出了一种高韧性石墨烯/ZK61镁合金复合材料的制备方法，该制备方法通过在ZK61镁合金粉末中添加GO，煅烧得RGO/ZK61镁合金粉末，采用放电等离子烧结，制备石墨烯/ZK61镁合金复合材料。由此方法制备出的石墨烯/ZK61镁合金相比未添加石墨烯的ZK61镁合金，在强度和韧性上有显著的提升，同时在力学性能与结构上表现出较强的各向异性。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体是一种高韧性石墨烯/ZK61镁合金复合材料的制备方法。
背景技术
镁合金是目前工业应用中最轻的金属结构材料，具有高比强度、大比模量和易回收等优点，是国际公认的绿色环保和可持续发展材料，目前在大飞机、高速轨道交通工具、电动汽车的结构轻量化上有良好的应用前景。镁具有密排六方的晶格结构，在室温下时仅有三个滑移系，导致镁基材料的塑性较差，通过热加工或冷变形后再结晶退火可对镁基材料的晶粒进行细化，改善塑性，但变形后所形成的镁基材料的组织结构不利于它的二次加工，导致二次成形困难，这在一定程度上限制了镁及镁合金在结构材料中的使用。通过添加增强体制备镁基复合材料能够有效地进一步改善镁合金的力学性能，镁基复合材料被认为是继铝基复合材料之后又一影响力极强的轻金属复合材料。
石墨烯自2004年被发现以来，由于其独特的二维结构，成为了继碳纳米管和富勒烯之后碳材料研究领域的又一研究热点。石墨烯具有优异的力学性能，单层石墨烯的杨氏模量可达1100GPa，强度高达130GPa，同时比表面积高达2630m2/g。石墨烯优异的力学性能和极高的比表面积使其成为金属基复合材料研究中备受期待的增强相。在镁合金中添加石墨烯能够实现综合性能的显著提高，是目前镁基复合材料研究的热点。但石墨烯/镁基复合材料仍然面临两个关键问题：(1)石墨烯在镁合金中的分散性差，易团聚；(2)石墨烯与镁基体间的界面结合较弱。如何设计成分和改进工艺以解决这些问题，成为石墨烯/镁基复合材料应用的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种高韧性石墨烯/ZK61镁合金复合材料的制备方法，该制备方法制备出的石墨烯/ZK61镁合金复合材料相比未添加石墨烯的ZK61镁合金，在强度和韧性上有显著的提升，同时在力学性能与结构上表现出较强的各向异性。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种高韧性石墨烯/ZK61镁合金复合材料的制备方法，包括以下步骤：
01、将氧化石墨烯(graphene oxide，GO)分散在无水乙醇与去离子水的混合液中，超声，得GO分散液；
02、将上述GO分散液加入磁力搅拌器中，并在磁力搅拌状态下加入ZK61镁合金粉，搅拌，得混合溶液；
03、将上述混合溶液静置，用滴管移去上清液后干燥，将干燥后的粉末研磨30min，得GO/ZK61镁合金粉末；
04、将上述GO/ZK61镁合金粉末在H2体积分数为10％的H2/Ar混合气体下，400℃保温180min，得还原的氧化石墨烯(reduced graphene oxide，RGO)与ZK61镁合金粉末；
05、将上述RGO/ZK61镁合金粉末利用放电等离子烧结(SPS)成型，即得本发明的石墨烯/ZK61镁合金复合材料。
进一步，所述步骤01中，GO粉末采用单层GO粉末，片径0.5-5μm，厚0.8-1.2nm。
进一步，所述步骤02中，ZK61镁合金粉包括94.49wt％Mg，5.20wt％Zn，0.31wt％Zr，平均粒径75μm。
进一步，所述步骤02中，ZK61镁合金粉的加入量为GO与ZK61镁合金粉的质量比为0.005。
进一步，所述步骤05中放电等离子烧结时轴向压力为60MPa，520℃下保持5min，真空。
通过本方法制备的石墨烯/ZK61镁合金复合材料可通过直接成型或加工成型后作为结构材料应用在电动汽车、便携设备的轻量化上，具有低密度、高比强度、高塑性的特点。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明制备方法通过在ZK61镁合金粉末中添加GO，煅烧得RGO/ZK61镁合金粉末，采用放电等离子烧结，大大提高了石墨烯/ZK61镁合金的塑性。
2、本发明制备方法中采用GO为原料，目的是使其在超声过程中更好地分散，且含有官能团的GO能够更好地与ZK61镁合金粉吸附在一起，石墨烯能均匀分散在镁合金颗粒表面。
3、本发明制备方法将单层GO和ZK61镁合金粉末混合，在60MPa的轴向压力下，烧结制得高韧性的石墨烯/ZK61镁合金复合材料。放电等离子烧结快速升温、烧结时间短的特点可促进石墨烯/ZK61镁合金复合材料的晶粒细化，提高复合材料的塑性，为推进高塑性的镁合金进一步发展提供了新的路径。同时节约烧结时间。
附图说明
图1为本发明实施例1-2制备的氧化石墨烯/ZK61镁合金混合粉末的扫描电子显微镜照片；图1a为实施例1的，图1b为实施例2的；
图2为本发明实施例2制备的石墨烯/ZK61镁合金复合材料透射电子显微镜照片；图2b为图2a中的虚线内的局部放大图；
图3为本发明实施例1-2制备的石墨烯/ZK61镁合金复合材料应力-应变曲线图。
具体实施方式
本发明提供一种高韧性石墨烯/ZK61镁合金复合材料的制备方法，该方法中采用的单层氧化石墨烯粉末，片径0.5-5μm，厚0.8-1.2nm；ZK61镁合金粉包括94.49wt％Mg，5.20wt％Zn，0.31wt％Zr，平均粒径75μm。具体步骤如下：
01、将GO分散在无水乙醇与去离子水的混合液中，超声，得GO分散液；
02、将上述GO分散液加入磁力搅拌器中，并在磁力搅拌状态下加入ZK61镁合金粉，搅拌，得混合溶液；
03、将上述混合溶液静置，用滴管移去上清液后干燥，将干燥后的粉末研磨30min，得GO/ZK61镁合金粉末；
04、将上述GO/ZK61镁合金粉末在H2体积分数为10％的H2/Ar混合气体下，400℃保温180min，得RGO/ZK61镁合金粉末；
05、将上述RGO/ZK61镁合金粉末利用放电等离子烧结成型，即得本发明的石墨烯/ZK61镁合金复合材料。
下面结合实施例和附图对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例作为对照例，氧化石墨烯的添加量为0g，具体是：
将10g ZK61镁合金粉加入330mL体积比为9:1的无水乙醇与去离子水的混合液中，磁力搅拌1h，得混合溶液；将上述混合溶液静置3h，用胶头滴管移去上清液，60℃下干燥12h，将干燥后的粉末用玛瑙研钵研磨30min；再在H2体积分数为10％的H2/Ar混合气体下，400℃保温180min；最后利用放电等离子烧结，轴向压力为60MPa，520℃下保持5min。
实施例2
本实施例的石墨烯/ZK61镁合金复合材料的制备方法，步骤如下：
将50mg GO分散在330mL体积比为9:1的无水乙醇与去离子水的混合液中，超声2h，得GO分散液；将上述GO分散液加入磁力搅拌器中，并在磁力搅拌状态下加入10g ZK61镁合金粉，搅拌1h，得混合溶液；将上述混合溶液静置3h，用胶头滴管移去上清液后，60℃下干燥12h，将干燥后的粉末用玛瑙研钵研磨30min，得GO/ZK61镁合金粉末；将上述GO/ZK61镁合金粉末在H2体积分数为10％的H2/Ar混合气体下，400℃保温180min，得RGO/ZK61镁合金粉末；将上述RGO/ZK61镁合金粉末通过SPS成型，轴向压力为60MPa，520℃下保持5min，即得本实施例的石墨烯/ZK61镁合金复合材料，其透射电子显微镜照片如图2所示。
将上述实施例1-2烧结的样品，利用电火花线切割样品，切割样品为圆柱型，圆柱直径≈1.78mm，高≈3.20mm，将切割出的样品平放于拉伸机的下压缩压头的中心位置，分别进行压缩测试，拉伸速度为0.05mm/min。令圆柱型石墨烯/ZK61镁合金原始长度为l0，断裂前长度为l，根据ε＝(l-l0)/l0*100％计算其应变值。令圆柱型石墨烯/ZK61镁合金的横截面积为S，断裂前载荷为F，根据σ＝F/S计算其应力值。
进行压缩实验时，每个样品至少做6个压缩测试。测试结果如图3所示。定义沿SPS压力的方向为Z方向，垂直于SPS压力的方向为X-Y方向。添加了0.5wt.％石墨烯时，Z方向上ZK61镁合金的抗压强度由342MPa提升至438MPa，提升率为28.1％，屈服强度由115MPa提升至146MPa，提升率为27.0％，断裂应变由11.9％提升至19.5％，提升率为63.9％；X-Y方向上ZK61镁合金的抗压强度由295MPa提升至368MPa，提升率为24.7％，屈服强度由123MPa提升至142MPa，提升率为15.4％，断裂应变由9.5％提升至11.7％，提升率为23.2％(表1)。通过本发明的方法添加石墨烯后，ZK61镁合金的综合力学性能有了极大的提升，并表现出一定的各向异性。
表1石墨烯/ZK61镁合金复合材料的力学性能
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (1)
1.一种提高高韧性石墨烯/ZK61镁合金复合材料各向异性的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
01、将50mg GO分散在330mL体积比为9:1的无水乙醇与去离子水的混合液中，超声2h，得GO分散液；
02、将上述GO分散液加入磁力搅拌器中，并在磁力搅拌状态下加入10g ZK61镁合金粉，搅拌1h，得混合溶液；
03、将上述混合溶液静置3h，用胶头滴管移去上清液后，60℃下干燥12h，将干燥后的粉末用玛瑙研钵研磨30min，得GO/ZK61镁合金粉末；
04、将上述GO/ZK61镁合金粉末在H2体积分数为10%的H2/Ar混合气体下，400℃保温180min，得RGO/ZK61镁合金粉末；
05、将上述RGO/ZK61镁合金粉末通过SPS成型，轴向压力为60MPa，520℃下保持5min，即得石墨烯/ZK61镁合金复合材料；
所述步骤01中，GO粉末采用单层GO粉末，片径0.5-5μm，厚0.8-1.2nm；
所述步骤02中，ZK61镁合金粉包括94.49wt% Mg，5.20wt% Zn，0.31wt% Zr，平均粒径75μm。
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- 2020-04-24 CN CN202010332344.8A patent/CN111549246B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 镁基复合材料研究进展及新思路;何阳等;《航空材料学报》;20181231;第38卷(第4期);第26-36页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111549246A (zh) | 2020-08-18 |
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