CN109609806B - 一种氧化石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氧化石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法，复合材料包括金属钛和氧化石墨烯，氧化石墨烯与钛粉的质量比为0.01~0.05:1。制备方法为：利用改进的Hummers方法制备获得氧化石墨烯溶液，利用无水乙醇稀释到一定的浓度；将钛粉和稀释后的氧化石墨烯溶液在超声分散的作用下制备获得含钛粉的氧化石墨烯溶液，将其在真空干燥箱中干燥，获得钛粉和氧化石墨烯的复合粉体；将复合粉体置入热压烧结炉的石墨模具中，在氩气保护环境中保温保压烧结获得氧化石墨烯增强钛基复合材料。本发明利用氧化石墨烯作为增强体，能有效改善增强体在基体中的团聚问题，提高增强体在基体中的百分比含量，从而最大限度地改善基体的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯增强钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛基复合材料具备低密度、高比强度、高比模量以及优异的高温性能等一系列优点，被广泛应用在航天航空、汽车工业、医疗器械等领域，被认为是未来结构材料和功能材料的不二之选。通常选择低密度、高熔点、高强度的增强体对提高钛基复合材料的性能至关重要。目前钛基复合材料中的增强体种类主要是以TiB、TiC、Al2O3、B4C、TiN、ZrB2等陶瓷颗粒增强体以及SiC等纤维增强体为主。增强相的体积分数一般在10-20%。然而，陶瓷颗粒增强体本身硬度和脆性偏大，不仅不能改善基体的韧性，反而使其降低。由于材料较低的延展率，也使得钛基复合材料进一步塑性成型变得十分困难，加工成本也显著提高。另外，SiC纤维作为增强相虽然能够显著提高钛合金基体的模量等性能，但纤维增强钛基复合材料受到以下几方面因素的限制：一是SiC 纤维与钛基体热膨胀系数相差较大，容易在制备与服役过程中产生相对较大的热应力；二是存在严重的各向异性性能缺陷；三是纤维价格昂贵，制备、加工工艺复杂，工艺控制相对较难。
近几年，碳质材料包括碳纳米管和石墨烯不仅密度低，还具有优异的力学和物理性能引起了广泛的关注，被认为是一种钛基复合材料理想的增强体材料。目前波音和空客已将石墨烯增强钛基复合材料作为重点研发方向。然而由于碳纳米管和石墨烯长径比大，且碳纳米管或石墨烯之间存在较强的范德华力，使其易团聚从而造成对基体性能的改善远远达不到预期的效果。增强体的添加量一般不超过0.5 wt.%。若要大幅度提高基体性能，还需要提高添加量，这又与团聚问题形成了矛盾。这样严重制约了复合材料性能的提升，成为碳质材料增强金属基复合材料技术发展的关键瓶颈问题。
氧化石墨烯是制备石墨烯过程中产生的一种重要的衍生物，是一种性能优异的碳材料，不仅具有高强度、高弹性模量等性能，其结构中含有大量的官能团，被视为亲水性物质，在水中具有优越的分散性。这样，利用性能优越的氧化石墨烯作为增强体可以有效避免其在金属基体中的团聚问题。因此，为了解决上述问题，本发明旨在以氧化石墨烯为增强体，钛金属作为基体制备复合材料，并对性能进行检测。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明所要解决的技术问题就提供一种氧化石墨烯增强钛基复合材料，它用氧化石墨烯来替代石墨烯或碳纳米管作为钛基复合材料的增强体，以克服现有以石墨烯或碳纳米管为增强体制备过程中易团聚造成材料性能改善不足的问题。本发明还提供一种氧化石墨烯增强钛基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种氧化石墨烯增强钛基复合材料，包括金属钛，还包括氧化石墨烯，氧化石墨烯与钛粉的质量比为0.01~0.05:1
本发明还提供上述氧化石墨烯增强钛基复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液；
步骤2、将上述稀释后的溶液中所含的氧化石墨烯与钛粉按质量比0.01~0.05:1混合，利用超声搅拌器超声分散使两相均匀分布，得到氧化石墨烯和钛粉的混合溶液；
步骤3、将氧化石墨烯和钛粉的混合溶液置于水浴锅中搅拌至基本干燥后，用真空烘箱烘干，得到氧化石墨烯和钛粉混合的复合粉体；
步骤4、将复合粉体放入热压烧结炉模具中，在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结后自然冷却到室温得到氧化石墨烯增强钛基复合材料。
上述氧化石墨烯增强钛基复合材料的制备方法中，作为优选方案，所述步骤2中，采用的钛粉的纯度大于99.5%，钛粉的颗粒粒径小于50 um，超声分散时间为10 min以上。
上述氧化石墨烯增强钛基复合材料的制备方法中，作为优选方案，所述步骤3中，超声搅拌分散的时间为24~72 h，水浴温度为60 ℃以上，真空烘箱干燥时间12~24h。
上述氧化石墨烯增强钛基复合材料的制备方法中，作为优选方案，所述步骤4中，将装有复合粉体的热压烧结炉模具放入真空热压烧结炉内之后，先对真空热压烧结炉内进行抽真空处理，使得真空热压烧结炉内的真空度为20 Pa以下，再充入氩气保护进行保温保压烧结，升温速率为15℃/min以上，烧结过程中热压炉对石墨模具施加压力为50 MPa以上，保温时间为30 min以上，烧结温度为800~1200℃。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明利用分散性能优良的氧化石墨烯代替石墨烯，在复合粉体溶液制备过程中氧化石墨烯可以和钛粉颗粒均匀的混合，因此可以提高氧化石墨烯在复合材料中的质量分数，同时均匀分散的高质量分数的氧化石墨烯可以有效的提高钛基材料的力学性能。
2、本发明利用热压烧结法制备石墨烯/钛复合材料具有升温快、温度控制精准、压力控制范围大等优点。利用升温预压，保温保压，降温降压的工艺可以有效提高复合材料的体积密度。此工艺也可以有效缩短烧结时间，因此可以阻碍晶粒在烧结过程中的过度长大，降低晶粒尺寸。材料的高致密度和细晶均可以有效的提升材料的力学性能。
3、本发明制备的高质量分数的氧化石墨烯增强钛基复合材料具有强度高、硬度高，等优点。制备工艺简单，可操作性性强，增强体氧化石墨烯在基体中分布均匀，材料性能良好，具有广阔的工业应用前景。
附图说明
图1为实施例1~4中采用本方法发明所制备材料的压缩应力-压缩比曲线图。
具体实施方式
为了更好的理解本发明内容，下面结合具体实施例对本发明优选实施方案进行描述，这些描述只是为了进一步说明本发明的优点和工艺，而不是对发明权利要求的限制。
实施例1：
采用本方法发明制备纯钛材料，步骤如下：
1）利用改进的Hummers法（参见文献Improved Synthesis of Graphene Oxide.Marcano D C ,ACS NANO,2010,4(8):4806-4814（氧化石墨烯的改进合成方法. Marcano DC ，ACS NANO，2010年，第4卷第8期，第4806-4814页））制备氧化石墨烯溶液，并用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液；
2）稀释后的氧化石墨烯溶液与钛粉的质量比为0:1，将钛粉在真空烘箱干燥时间12h烘干；
3）将得到的钛粉体放入热压烧结炉模具中，然后放入真空热压烧结炉内在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结升温速率为15℃/min，烧结最高温度为800 ℃，保温保压烧过程中压头施加在热压烧结炉模具上的压强为50 MPa，保温保压烧结时间为30 min，然后随炉缓冷，得到热压成型的纯钛材料。
测量本实施例所得纯钛材料的压缩屈服强度，从测试（采用GB/T 7314-1987测试标准）结果得知，本实施例所制备的纯钛材料的压缩屈服强度为739 MPa。
本实施例制备的纯钛材料是用于与本发明的氧化石墨烯增强钛基复合材料做对比。
实施例2：
第一种氧化石墨烯增强钛基复合材料，按以下步骤制备：
1）利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液；
2）将上述稀释后的溶液中所含氧化石墨烯与钛粉按质量比0.01:1混合，利用超声搅拌器超声分散10 min使两相均匀分布，得到氧化石墨烯和钛粉的混合溶液；
3）将氧化石墨烯和钛粉的混合溶液置于在水浴锅中24h搅拌至基本干燥，于真空烘箱干燥时间12h烘干，得到氧化石墨烯和钛粉混合的复合粉体；
4）将得到的复合粉体放入热压烧结炉模具中，然后放入真空热压烧结炉内在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结升温速率为15℃/min，烧结最高温度为800 ℃，保温保压烧过程中压头施加在热压烧结炉模具上的压强为50 MPa，保温保压烧结时间为30min，然后随炉缓冷，得到氧化石墨烯增强的钛基复合材料。
测量本实施例所得氧化石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度，从测试结果得知，本实施例所制备的氧化石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度为1044 MPa。
实施例3：
第二种氧化石墨烯增强钛基复合材料，按以下步骤制备：
1）利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液；
2）将上述稀释后的溶液中所含氧化石墨烯与钛粉按质量比0.025:1混合，利用超声搅拌器超声分散10 min使两相均匀分布，得到氧化石墨烯和钛粉的混合溶液；
3）将氧化石墨烯和钛粉的混合溶液置于在水浴锅中48h搅拌至基本干燥，于真空烘箱干燥时间12h烘干，得到氧化石墨烯和钛粉混合的复合粉体；
4）将得到的复合粉体放入热压烧结炉模具中，然后放入真空热压烧结炉内在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结升温速率为15℃/min，烧结最高温度为800 ℃，保温保压烧过程中压头施加在热压烧结炉模具上的压强为50 MPa，保温保压烧结时间为30 min，然后随炉缓冷，得到氧化石墨烯增强的钛基复合材料。
测量本实施例所得氧化石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度，从测试结果得知，本实施例所制备的氧化石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度为1079 MPa。
实施例4：
第三种氧化石墨烯增强钛基复合材料，按以下步骤制备：
1）利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液；
2）将上述稀释后的溶液中所含氧化石墨烯与钛粉按质量比0.05:1混合，利用超声搅拌器超声分散10 min使两相均匀分布，得到氧化石墨烯和钛粉的混合溶液；
3）将氧化石墨烯和钛粉的混合溶液置于在水浴锅中72h搅拌至基本干燥，于真空烘箱干燥时间12h烘干，得到氧化石墨烯和钛粉混合的复合粉体；
4）将得到的复合粉体放入热压烧结炉模具中，然后放入真空热压烧结炉内在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结升温速率为15℃/min，烧结最高温度为800 ℃，保温保压烧过程中压头施加在热压烧结炉模具上的压强为50 MPa，保温保压烧结时间为30min，然后随炉缓冷，得到氧化石墨烯增强的钛基复合材料。
测量本实施例所得氧化石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度，从测试结果得知，本实施例所制备的氧化石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度为1200 MPa。
图1为上述四种材料的压缩应力-应变曲线图，从图1中看出，随着氧化石墨烯含量的增加，钛基复合材料的屈服强度σs不断提高。当氧化石墨烯含量为5 wt.%时，屈服强度σs达到最大值。相比纯钛的屈服强度（σs=848MPa），5 wt.% GO的加入可以使复合材料的屈服强度提高45.0%左右。
实施例5：
第四种氧化石墨烯增强钛基复合材料，按以下步骤制备：
1）利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液；
2）将上述稀释后的溶液中所含氧化石墨烯与钛粉按质量比0.01:1混合，利用超声搅拌器超声分散10 min使两相均匀分布，得到氧化石墨烯和钛粉的混合溶液；
3）将氧化石墨烯和钛粉的混合溶液置于在水浴锅中24h搅拌至基本干燥，于真空烘箱干燥时间12h烘干，得到氧化石墨烯和钛粉混合的复合粉体；
4）将得到的复合粉体放入热压烧结炉模具中，然后放入真空热压烧结炉内在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结升温速率为15℃/min，烧结最高温度为1200 ℃，保温保压烧过程中压头施加在热压烧结炉模具上的压强为50 MPa，保温保压烧结时间为30min，然后随炉缓冷，得到氧化石墨烯增强的钛基复合材料。
测量本实施例所得氧化石墨烯增强钛基复合材料的压缩屈服强度，从测试结果得知，本实施例所制备的氧化石墨烯增强钛基复合材料的屈服强度为1115 MPa。
本实施例与实施例2相比，压缩屈服强度进一步增强。
综上所述，本发明的氧化石墨烯增强钛基复合材料，利用氧化石墨烯作为增强体可以有效改善增强体在基体中的团聚问题，从而可以提高增强体在基体中的比例分数，可以大幅度提高材料的力学性能。制备过程中使用超声分散和热压烧结相结合的方法，超声分散可以使氧化石墨烯均匀的分散在钛粉中，热压烧结可以实现在较低温度下材料的高致密度，高比例的增强体和高体积密度都可以有效的改善以碳材为增强体的钛基材料的力学性能。材料制备工艺简单，获得材料力学性能优异，具有较高的工业应用前景。
Claims (3)
1.一种氧化石墨烯增强钛基复合材料制备方法，其特征是，包括如下步骤：
步骤1、利用改进的Hummers法制备氧化石墨烯溶液，并用无水乙醇稀释，得到稀释后的氧化石墨烯溶液；
步骤2、将上述稀释后的溶液中所含的氧化石墨烯与钛粉按质量比0.01~0.05:1混合，利用超声搅拌器超声分散使两相均匀分布，得到氧化石墨烯和钛粉的混合溶液；
步骤3、将氧化石墨烯和钛粉的混合溶液置于水浴锅中搅拌至基本干燥后，用真空烘箱烘干，得到氧化石墨烯和钛粉混合的复合粉体；
步骤4、将复合粉体放入热压烧结炉模具中，在氩气保护环境下进行保温保压烧结，烧结升温速率为15℃/min以上，烧结过程中热压炉对石墨模具施加压力为50 MPa以上，保温时间为30 min以上，烧结温度为800~1200℃；烧结后自然冷却到室温得到氧化石墨烯增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述步骤2中，采用的钛粉的纯度为99.5%，钛粉的颗粒粒径小于50um，超声分散时间为10 min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤3中，水浴锅温度为60℃，搅拌时间为24~72 h，真空烘箱干燥时间12~24h。
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