CN115044792B - 一种颗粒增强钛基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种颗粒增强钛基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种颗粒增强钛基复合材料及其制备方法，属于复合材料技术领域。所述制备方法包括：向含硼前驱体的溶液中加入钛合金粉末，得到混合溶液；对混合溶液进行减压蒸馏，得到复合粉体；对复合粉体进行模压成型，并在惰性气氛下对成型后的坯体进行固化和裂解；对裂解后的坯体进行烧结，制得颗粒增强钛基复合材料。本发明通过含硼前驱体分子提供增强体，有利于提高复合材料的塑性，且避免现有球磨过程中小尺寸颗粒的团聚以及引入杂质的问题，另外，含硼前驱体分子裂解后在钛颗粒表面会形成均匀分布的不同原子，不同原子在钛合金中扩散路径不同，使制得的颗粒增强钛基复合材料具有多级网状结构，协同提高材料的强度和塑性。

Description

一种颗粒增强钛基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体而言，涉及一种颗粒增强钛基复合材料及其制备方法。
背景技术
钛合金具有较低的密度、高的比强度、优异的耐腐蚀和无磁性等特点，已经广泛地应用在航空航天、武器装甲等领域。然而，伴随着新一代航空航天的研发和武器装甲的大力发展，对材料性能提出更为明确和严苛的要求，钛合金性能越来越难以满足目前在复杂多变服役环境下对材料性能的要求，尤其是在高温下的强度和抗氧化性能会急剧下降。
以高性能钛合金为基体，通过外加或者原位反应生成一种或多种陶瓷增强相制得的钛基复合材料，具有高比刚度、耐磨损以及良好的耐腐蚀性能等优点，大幅度降低了成本，并使钛合金材料的应用领域不断拓宽。
目前，制备颗粒增强钛基复合材料的方法主要为球磨混粉+烧结/热加工。通过控制增强体的种类、含量和形貌可以对钛基复合材料的性能例如强度进行调控，但随着增强体含量的增加会造成钛基复合材料的塑性大幅下降，此外，增强体难以在钛基复合材料中均匀分散，会在钛晶界处团聚，尤其是微纳尺寸的增强相，团聚现象十分明显，裂纹容易从这些地方萌生、扩展，从而大幅降低钛基复合材料的塑性。
发明内容
本发明解决的问题是现有通过球磨混粉+烧结/热加工方式制备的颗粒增强钛基复合材料，难以兼顾材料的强度和塑性性能。
为解决上述问题，本发明提供一种颗粒增强钛基复合材料的制备方法，包括：
向含硼前驱体的溶液中加入钛合金粉末，得到混合溶液；
对所述混合溶液进行减压蒸馏，得到复合粉体；
对所述复合粉体进行模压成型，并在惰性气氛下对成型后的坯体进行固化和裂解；
对裂解后的坯体进行烧结，制得颗粒增强钛基复合材料。
较佳地，所述含硼前驱体包括聚硼硅氮烷和/或聚硼氮烷。
较佳地，所述钛合金粉体与所述含硼前驱体的质量比为(100-20):1，所述混合溶液中所述钛合金粉末的浓度为30-50wt.％。
较佳地，所述对所述混合溶液进行减压蒸馏包括：将所述混合溶液在旋转状态下进行减压蒸馏。
较佳地，所述模压成型的模压压力为10-30Mpa。
较佳地，所述在惰性气氛下对成型后的坯体进行固化和裂解中，固化温度为150-250℃，固化时间为1-2h。
较佳地，所述在惰性气氛下对成型后的坯体进行固化和裂解中，裂解温度为450-650℃，裂解时间为1-2h。
较佳地，所述对裂解后的坯体进行烧结中，烧结温度为1150-1450℃，烧结时间为3min-12h。
较佳地，所述对裂解后的坯体进行烧结中，烧结工艺为以10-200℃/min的速率升温至700-900℃，逐步加压至0-12.6KN后保压，后以5-100℃/min的速率升温至1150-1450℃，保温3min-2h。
本发明还提供一种颗粒增强钛基复合材料，采用前述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法制成。
本发明的颗粒增强钛基复合材料的制备方法相较于现有技术的优势在于：
本发明通过含硼前驱体分子提供增强体，一方面加入的前驱体分子一般含有不同的元素，不同元素会生成不同的增强相，且不同增强相之间具有杂化效果，相互之间提高增强效果；另一方面，前驱体分子一般为纳米级别，后续形成的增强体形貌长径比较大，有利于提高复合材料的韧性(或塑性)。另外，分子级别混合能够充分分散，并结合减压蒸馏方式，可以有效避免现有的球磨过程中小尺寸颗粒的团聚以及引入杂质的问题。
进一步地，含硼前驱体分子裂解后在钛颗粒表面会形成均匀分布的不同原子，不同原子在钛合金中扩散路径的不同，由此可以得到具有多级网状结构的多元多尺度的颗粒增强钛基复合材料，因此，本发明通过前驱体形式在钛基复合材料中同时引入多元多尺度增强体，能够有效改善钛基复合材料的综合性能，使得钛基复合材料同时具有良好的强度和塑性，解决复合材料强韧矛盾的问题。
附图说明
图1为本发明实施例中颗粒增强钛基复合材料的制备方法的流程图；
图2为本发明实施例1制备的颗粒增强钛基复合材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施例1制备的颗粒增强钛基复合材料的室温压缩的应力-应变曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。
请参阅图1所示，本发明实施例的一种颗粒增强钛基复合材料的制备方法，包括：
向含硼前驱体的溶液中加入钛合金粉末，得到混合溶液；
对混合溶液进行减压蒸馏，得到复合粉体；
对复合粉体进行模压成型，并在惰性气氛下对成型后的坯体进行固化和裂解；
对裂解后的坯体进行烧结，制得颗粒增强钛基复合材料。
本实施例首先制备含硼前驱体与钛合金的复合粉体，然后对复合粉体进行模压成型、固化、裂解、烧结等操作，最终制得所述的复合材料。其中，复合粉体的制备是将前驱体溶液与金属粉末混合后，经减压蒸馏得到。
现有方法中引入增强体的方法通常是将陶瓷粉体与金属粉体球磨混合，一般是需要引入几种陶瓷增强相就引入几种陶瓷粉体，球磨过程中可能会引入杂质，影响粉末的纯度，同时粉末不易分散均匀，团聚现象明显，由此在不均匀处会形成较多的缺陷，导致裂纹萌生，且裂纹易扩展，另外，由于陶瓷粉末一般在微米级别，后续形成的增强体组织形貌也比较粗大。
本实施例中，通过含硼前驱体分子提供增强体，这种方式，一方面加入的前驱体分子一般含有不同的元素，不同元素会生成不同的增强相，且不同增强相之间具有杂化效果，相互之间提高增强效果；另一方面，前驱体分子一般为纳米级别，后续形成的增强体形貌长径比较大，有利于提高复合材料的韧性(或塑性)。另外，分子级别混合能够充分分散，并结合减压蒸馏方式，可以有效避免现有的球磨过程中小尺寸颗粒的团聚以及引入杂质的问题。
本实施例通过控制含硼前驱体的元素含量及添加比例实现钛基复合材料组织形貌的调节，例如可以通过改变含硼前驱体分子的种类和配比，对增强体的种类、含量和尺度在分子级别进行调控，以在分子级别上实现多元增强体的组织和形貌的调控。本实施例利用含硼前驱体分子裂解后在钛颗粒表面形成均匀分布的不同原子，以及不同原子在钛合金中扩散路径的不同，从而可以得到具有多级网状结构的多元多尺度的颗粒增强钛基复合材料，通过引入多级网状结构多元多尺度的增强体协同增强钛合金，可以在大幅提高钛基复合材料强度的同时保持一定的塑性，协同增加钛基复合材料的强度和韧性，解决复合材料强韧矛盾的问题，避免了传统粉末冶金制备钛基复合材料过程中增强体分布不均以及增强体组织粗大等难题。因此，本实施例通过前驱体形式在钛基复合材料中同时引入多元多尺度增强体，能够有效改善钛基复合材料的综合性能。
其中一些实施方式中，含硼前驱体包括聚硼硅氮烷和/或聚硼氮烷。
当含硼前驱体为聚硼硅氮烷和聚硼氮烷时，聚硼硅氮烷和聚硼氮烷的质量比优选为(80:20)-(50:50)。
当含硼前驱体包括聚硼硅氮烷时，即，单独为聚硼硅氮烷或者为聚硼硅氮烷和聚硼氮烷的混合，前驱体分子裂解后在钛颗粒表面形成均匀分布的B原子、C原子、Si原子和N原子，这些原子在钛合金中的扩散路径不同，在烧结过程中B和C原子在晶界处扩散形成一级网状结构的TiB晶须和TiC颗粒；而Si原子在相界内α/β扩散，固溶在α相和β相间隙位置，冷却后形成纳米尺寸的Ti5Si3并析出在相界形成二级网状结构；N原子固溶在钛基体中可对钛基复合材料固溶强化。TiB晶须和TiC颗粒协同增加钛基复合材料的强度和韧性，α/β相界处的纳米Ti5Si3可以在高温下阻止氧原子在α/β相界处向材料内部扩散，明显增加钛基复合材料的高温抗氧化性能，扩宽钛基复合材料的使用温度和延长复合材料使用寿命。
当含硼前驱体为聚硼氮烷时，前驱体分子裂解后在钛颗粒表面形成均匀分布的B原子、C原子和N原子，通过原子在钛合金中扩散路径的不同，仍然可以制得两级网状结构的颗粒增强钛基复合材料，具体参见上述描述。
由此，本实施例利用前驱体中的B、C原子和Si、N原子在合金中扩散路径的不同制备出两级网状结构多元多尺度协同增强钛基复合材料。其中，钛基复合材料的晶界处为TiB晶须和TiC颗粒构成的一级网络结构，相界处为Ti5Si3构成的二级网络结构。本实施例通过对钛基复合材料的两级网络设计，不仅能够保持其良好的塑性，同时大幅提高了其强度和高温使用性能。此外，本实施例还具有工艺可控、成本低、易于实现工业化生产等优点。
其中一些实施方式中，复合粉体的制备方法如下：
将含硼前驱体在有机溶剂中配置成溶液，而后向溶液中加入钛合金粉体并进行超声分散，配置成前驱体与钛合金的混合溶液，然后将混合溶液在旋转状态下进行减压蒸馏，得到前驱体与钛合金的复合粉体。
其中，钛合金粉体与含硼前驱体的质量比为(100-20):1，混合溶液中钛合金粉末的浓度为30-50wt.％，有机溶剂例如正丁醚。通过改变含硼前驱体的种类和前驱体与钛合金粉体的配比，可以调控增强体的种类、含量等。
另外，由于钛合金粉末尺寸一般在微米级别，分子较大，而前驱体分子在纳米级别，因此，在蒸馏过程中，将钛合金粉末与含硼前驱体溶液处于高速旋转条件下，避免发生沉降、团聚或分散不均等现象，从而得到成分分散均匀的复合粉体。旋转速度可以不做限定，但应当可以理解，旋转速度较快，分散的越均匀。示例性地，混合溶液在转速为50r/min的条件下进行减压蒸馏。
其中一些实施方式中，对复合粉体进行模压成型时，模压压力为10-30Mpa。对成型后的坯体进行固化时，固化温度为150-250℃，固化时间为1-2h。对固化后的坯体进行裂解时，裂解温度为450-650℃，裂解时间为1-2h。对裂解后的坯体进行烧结时，烧结温度为1150-1450℃，烧结时间为3min-12h。
优选地，对裂解后的坯体进行烧结中，烧结工艺为以10-200℃/min的速率升温至700-900℃，逐步加压至0-12.6KN后保压，后以5-100℃/min的速率升温至1150-1450℃，保温3min-2h。
其中，烧结包括热压烧结、放电等离子体烧结及无压烧结。
通过上述过程，使得含硼前驱体分子裂解后在钛颗粒表面形成均匀分布的不同原子，由于不同原子在钛合金中扩散路径不同，因此可以获得具有两级网状结构的多元多尺度颗粒增强钛基复合材料，且同时引入的多元多尺度增强体，使得材料具有良好的强度和塑性。
下面通过具体实施例进行详细说明。
实施例1
第一步，将含硼前驱体聚硼硅氮烷在有机溶剂正丁醚中配置成溶液，在溶液中加入钛合金粉并超声分散，得到混合溶液，混合溶液中钛合金粉体的浓度为50wt.％，钛合金粉体与前驱体的质量比为100:1。
第二步，将第一步中的混合溶液在高速旋转下减压蒸馏制备前驱体和钛合金的复合粉体，减压蒸馏压力小于0.02MPa，旋转速度为50r/min。然后将复合粉体模压成型后低温固化，其中模压压力为20MPa，低温真空固化的温度为200℃，保温1.5h。
第三步，将第二步中固化后的样品在管式炉中进行裂解，氩气作为保护气氛，裂解温度550℃，保温1.5h。
第四步，将第三步裂解后的样品进行放电等离子烧结，烧结工艺为以200℃/min升温达到800℃，逐步加压至12.6KN后保压，后以100℃/min升温达到1250℃，保温5min。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于第一步：选择含硼前驱体聚硼硅氮烷在有机溶剂正丁醚中配置溶液，在溶液中加入钛合金粉超声分散，钛合金粉体的浓度为30wt.％，钛合金粉体与前驱体的质量比为50:1。其他与实施例1相同。
如图2所示，为本实施例制备的两级网状结构多元多尺度颗粒增强钛基复合材料的扫描电镜图，由此可以看出，按照本实施例制备的钛基复合材料中的多元多尺度的增强相均匀分布在基体中，在晶界处一级网状分布TiB晶须和TiC颗粒以及在基体相界内二级网状分布Ti5Si3纳米增强相。
如图3所示，为本实施例制备的两级网状结构多元多尺度颗粒增强钛基复合材料的室温压缩的应力-应变曲线图，图中横坐标为应变，纵坐标为压应力，由此可以看出，按照本实施例制备的两级网状多元多尺度颗粒增强钛基复合材料具有高的压缩强度和良好压缩应变，表明复合材料同时具有良好的强度和塑性。实施例3
本实施例与实施例2的区别之处在于第二步：将混合溶液在高速旋转下减压蒸馏制备前驱体和钛合金的复合粉体，减压蒸馏压力小于0.02MPa，旋转速度为50r/min，模压压力为10MPa，低温真空固化的温度为250℃，保温2h。其他与实施例2相同。
实施例4
本实施例与实施例3的区别之处在于第三步：将固化后样品在管式炉中进行裂解，氩气作为保护气氛，裂解温度为650℃，保温2h。其他与实施例3相同。
实施例5
本实施例与实施例4的区别之处在于第一步：选择含硼前驱体为聚硼氮烷，其他与实施例4相同。
实施例6
本实施例与实施例5的区别之处在于第一步：选择含硼前驱体聚硼硅氮烷和聚硼氮烷，聚硼硅氮烷和聚硅氮烷的质量比为50：50，在正丁醚中配置溶液，在溶液中加入钛合金粉并超声分散，钛合金粉体的浓度为30wt.％，钛合金与前驱体质量比为50:1。其他与实施例5相同。
实施例7
本实施例与实施例6的区别之处在于第四步：将第三步裂解后样品进行热压烧结，烧结工艺为以10℃/min升温达到900℃，逐步加压至12.6KN后保压，后以5℃/min升温达到1350℃，保温1h。其他与实施例6相同。
实施例8
本实施例与实施例7的区别之处在于第四步：将第三步裂解后样品进行无压烧结，烧结工艺为以10℃/min升温达到900℃，无烧结压力，后以5℃/min升温达到1450℃，保温2h。其他与实施例7相同。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，包括：
向含硼前驱体的溶液中加入钛合金粉末，得到混合溶液；
对所述混合溶液进行减压蒸馏，得到复合粉体；
对所述复合粉体进行模压成型，并在惰性气氛下对成型后的坯体进行固化和裂解；
对裂解后的坯体进行烧结，制得颗粒增强钛基复合材料。
2.根据权利要求1所述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述含硼前驱体包括聚硼硅氮烷和/或聚硼氮烷。
3.根据权利要求1所述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述钛合金粉末与所述含硼前驱体的质量比为(100-20):1，所述混合溶液中所述钛合金粉末的浓度为30-50wt.％。
4.根据权利要求1所述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述对所述混合溶液进行减压蒸馏包括：将所述混合溶液在旋转状态下进行减压蒸馏。
5.根据权利要求1所述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述模压成型的模压压力为10-30MPa 。
6.根据权利要求1所述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述在惰性气氛下对成型后的坯体进行固化和裂解中，固化温度为150-250℃，固化时间为1-2h。
7.根据权利要求1所述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述在惰性气氛下对成型后的坯体进行固化和裂解中，裂解温度为450-650℃，裂解时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述对裂解后的坯体进行烧结中，烧结温度为1150-1450℃，烧结时间为3min-12h。
9.根据权利要求1所述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法，其特征在于，所述对裂解后的坯体进行烧结中，烧结工艺为以10-200℃/min的速率升温至700-900℃，逐步加压至0-12.6kN 后保压，后以5-100℃/min的速率升温至1150-1450℃，保温3min-2h。
10.一种颗粒增强钛基复合材料，其特征在于，采用如权利要求1-9任一项所述的颗粒增强钛基复合材料的制备方法制成。
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