CN106917020B - 一种三维尺度纳米碳材料增强镁基复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

一种三维尺度纳米碳材料增强镁基复合材料的方法，包括以下步骤：将碳纳米管和氧化石墨烯分别加入到乙醇中，超声处理分别得到0.1‑3mg/ml和0.1‑1mg/ml的分散液；将两种溶液同时加入U型管中，电泳处理得到三维尺度纳米碳材料（CNT‑GO）；将镁或镁合金粉加入到乙醇中得镁粉浆液；将CNT‑GO溶液滴加到镁粉浆液中，搅拌，得CNT‑GO/镁粉混合浆液，过滤、真空干燥和冷压得复合材料生坯；氩气保护，550‑650℃烧结，热挤压成型，得CNT‑GO/镁基复合材料。本发明工艺成本低，操作简单，安全可靠，三维尺度纳米碳材料在镁基体中分布均匀，界面结合强度高，晶粒细化效果明显，复合材料性能优异。

Description

一种三维尺度纳米碳材料增强镁基复合材料的方法
技术领域
本发明属于金属复合材料制备领域，特别涉及镁基复合材料的方法。
背景技术
镁基复合材料具有比强度、比刚度高、耐磨性能好等优点，而广泛应用于汽车、航空航天，电子产品等领域中。碳纳米管（carbon nanotube, CNT）和石墨烯（Graphene）自发现以来，由于其优越的综合力学性能（弹性模量达到TPa级别，强度约为钢的100倍以上），被认为是镁合金优异的增强相。将CNT或Graphene加入到金属基体中试图获得高性能金属基复合材料已受到了材料研究者的广泛关注。然而，到目前为止关于 CNT或Graphene 增强镁基复合材料研究并没有突破性的进展，其原因主要集中在以下2个方面：一是CNT/Graphene不能均匀地分散到镁基体中；二是CNT/Graphene与镁基体的界面结合较差。一维尺度的CNT与二维尺度的氧化石墨烯（graphene oxide, GO），通过自组装效应可以形成具有三维尺度结构的CNT-GO纳米碳材料。同时，氧化石墨烯因带有丰富的含氧官能团，使得其分散效果极佳，含氧官能团的存在容易与镁基体反应生成纳米级MgO，有利于提高增强相与镁基体的界面结合强度。因此，将具有三维尺度的CNT-GO纳米碳材料加入到镁基体中，可有效改善分散性和提高界面结合强度，有利于制备高性能镁基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种三维尺度纳米碳材料增强镁基复合材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种三维尺度纳米碳材料增强镁基复合材料的方法，包括以下步骤。
（1）将碳纳米管和氧化石墨烯分别加入到适量的乙醇中进行超声分散1-3h，分别得到0.1-3mg/ml碳纳米管乙醇溶液和0.1-1mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液。
（2）将步骤（1）得到的碳纳米管溶液从U形管一端开口处倒入U形管中，氧化石墨烯溶液则从另一端开口倒入U形管中，得到碳纳米管/氧化石墨烯溶液。
（3）采用30-100V的直流电压对步骤（2）所得溶液进行电泳处理0.5-2h，得到含有三维尺度结构的CNT-GO溶液。
（4）将适量的、粒度≦325目的镁粉或镁合金粉加入到乙醇中，待其完全浸没后进行机械搅拌得到镁粉或镁合金粉浆液。
（5）将步骤（3）得到的CNT-GO溶液按0.1-1ml/min的滴速逐渐滴加到步骤（4）所得镁粉或镁合金粉浆液中，并按500-1000 rpm的速率进行机械搅拌，待滴加完后持续搅拌1-3h，得到CNT-GO/镁或镁合金粉混合浆液。
（6）对步骤（5）所得CNT-GO/镁或镁合金粉混合浆液过滤、真空干燥后转移至模具中，在室温下，600-1000MPa冷压，制得复合材料生坯。
（7）将步骤（6）所得复合材料生坯在氩气保护下，烧结2-4h，烧结温度为550～650℃。
（8）将步骤（7）烧结后的复合材料在380～450℃温度下进行热挤压（挤压比为11:1）。
本发明工艺成本低，操作简单，安全可靠，三维尺度纳米碳材料在金属基体中分布均匀且与基体界面结合强度高，其晶粒细化效果明显，复合材料性能优异，适于工业化制备高性能纳米碳材料/增强镁基复合材料。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的具有三维尺度结构的纳米碳材料(CNT-GO)SEM形貌图。
图2为本发明实施例2制备的具有三维尺度结构的纳米碳材料(CNT-GO)SEM形貌图。
图3为本发明实施例制备的AZ91合金基体材料显微组织。
图4为实施例1制备的3.0wt.%CNT-0.3wt.%GO/AZ91镁基复合材料显微组织。
图5为实施例2制备的3.0wt.%CNT-0.5wt.%GO/AZ91镁基复合材料显微组织。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
（1）将碳纳米管和氧化石墨烯分别加入到1000ml和300ml乙醇中，并超声分散1h，分别得到3mg/ml的碳纳米管溶液和1mg/ml的氧化石墨烯溶液。
（2）将步骤（1）得到的碳纳米管溶液从U形管一端开口处倒入U形管中，氧化石墨烯溶液则从另一端开口处倒入U形管中，得到碳纳米管/氧化石墨烯溶液。
（3）采用50V的直流电压对步骤（2）所得溶液进行电泳处理1h，得到含有三维尺度结构的CNT-GO溶液。
（4）将96.7g粒度≦325目的AZ91镁合金粉加入到乙醇中，待其完全浸没后进行机械搅拌得到镁粉或镁合金粉浆液。
（5）将步骤（3）得到的CNT-GO溶液逐渐滴加（滴速为0.5ml/min）到步骤（4）所得浆液中，并进行机械搅拌（速率为600 rpm），待滴加完后持续搅拌1h，得到CNT-GO/镁或镁合金粉混合浆液。
（6）对步骤（5）所得混合浆液过滤、真空干燥后转移至模具中，在室温下进行冷压（压力为600MPa）制得复合材料生坯。
（7）将步骤（6）所得复合材料生坯在氩气保护下，烧结3h，烧结温度为600℃。
（8）最后将步骤（7）烧结后的复合材料在450℃温度下进行热挤压(挤压比为11:1)制得3.0wt.%CNT@0.3wt.%GO/AZ91镁基复合材料。对该复合材料进行了力学性能测试，其抗拉强度达290-350MPa，延伸率达9.5-11.3%，硬度为80-100HV，是一种力学性能优良的复合材料。
实施例2。
（1）将碳纳米管和氧化石墨烯分别加入到1000ml和1000ml乙醇中，超声分散2h，分别得到3mg/ml的碳纳米管溶液和0.5mg/ml的氧化石墨烯溶液。
（2）将步骤（1）得到的碳纳米管溶液从U形管一端开口处倒入U形管中，氧化石墨烯溶液则从另一端开口处倒入U形管中，得到碳纳米管/氧化石墨烯溶液。
（3）采用100V的直流电压对步骤（2）所得溶液进行电泳处理1h，得到含有三维尺度结构的CNT-GO溶液。
（4）将96.5g粒度≦325目的AZ91镁合金粉加入到乙醇中，待其完全浸没后进行机械搅拌得到镁粉或镁合金粉浆液。
（5）将步骤（3）得到的CNT-GO溶液逐渐滴加（滴速为0.5ml/min）到步骤（4）所得浆液中，并进行机械搅拌（速率为600 rpm），待滴加完后持续搅拌1h，得到CNT-GO/镁或镁合金粉混合浆液。
（6）对步骤（5）所得混合浆液过滤、真空干燥后转移至模具中，在室温下进行冷压（压力为800MPa）制得复合材料生坯。
（7）将步骤（6）所得复合材料生坯在氩气保护下，烧结2h，烧结温度为600℃。
（8）最后将步骤（7）烧结后的复合材料在450℃温度下进行热挤压(挤压比为11:1)制得3.0wt.%CNT@0.5wt.%GO/AZ91镁基复合材料。对该复合材料进行了力学性能测试，其抗拉强度达320-380MPa，延伸率达9.5-15.7%，硬度为90-110HV，是一种力学性能优异的复合材料。
附图1为实施实例1条件下CNT与GO形成的具有三维尺度结构的CNT-GO增强相SEM形貌，图中可见，一部分CNT吸附在氧化石墨烯表面，一部分则插入在氧化石墨烯片层之间，且分布较均匀，同时未发现团聚的CNT，说明该工艺能很好的实现CNT与GO组装，形成了具有三维尺度结构的纳米碳材料（CNT-GO）。
附图2为实施实例2条件下CNT与GO形成的具有三维尺度结构的CNT-GO增强相SEM形貌，图中显示，CNT更均匀地吸附在氧化石墨烯表面或插入在其片层之间，表明CNT与GO通过组装，形成了混合更均匀的三维尺度结构的纳米碳材料（CNT-GO）。
附图3为实施例条件下AZ91基体合金显微组织。图中显示，基体合金晶粒形貌呈多边形状形貌且晶粒尺寸较大。
附图4为实施例1条件下3.0wt.%CNT-0.3wt.%GO/AZ91复合材料显微组织。图中显示，添加三维尺度纳米碳材料增强相后，其晶粒形貌呈扁平不规则形貌，且晶粒尺寸明显变细，起到了较好的细晶强化作用。
附图5为实施例2条件下3.0wt.%CNT-0.5wt.%GO/AZ91复合材料显微组织。图中显示，添加优化结构的CNT-GO增强相后，其晶粒形貌呈扁平状形貌更明显，且晶粒尺寸变的更细小，其细晶强化效果更佳。

Claims (1)

1.一种三维尺度纳米碳材料增强镁基复合材料的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将碳纳米管和氧化石墨烯分别加入到适量的乙醇中进行超声分散1-3h，分别得到0.1-3mg/ml碳纳米管溶液和0.1-1mg/ml的氧化石墨烯溶液；
（2）将步骤（1）得到的碳纳米管溶液从U形管一端开口处倒入U形管中，氧化石墨烯溶液则从另一端开口处倒入U形管中，得到碳纳米管/氧化石墨烯溶液；
（3）采用30-100V的直流电压对步骤（2）所得溶液进行电泳处理0.5-2h，得到含有三维尺度结构的CNT-GO溶液；
（4）将适量的、粒度≦325目的镁粉或镁合金粉加入到乙醇中，待其完全浸没后进行机械搅拌得到镁粉或镁合金粉浆液；
（5）将步骤（3）得到的CNT-GO溶液按0.1-1ml/min的滴速逐渐滴加到步骤（4）所得混合浆液中，并按500-1000 rpm的速率进行机械搅拌，待滴加完后持续搅拌1-3h，得到CNT-GO/镁或镁合金粉混合浆液；
（6）对步骤（5）所得混合浆液过滤、真空干燥后转移至模具中，在室温下，600-1000MPa冷压，制得复合材料生坯；
（7）将步骤（6）所得复合材料生坯在氩气保护下，烧结2-4h，烧结温度为550～650℃；
（8）将步骤（7）烧结后的复合材料在380～450℃温度下，挤压比11:1进行热挤压。
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