CN102133634B - 碳纳米管金属粉末混合体及金属复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其包括以下步骤：提供碳纳米管，并将该碳纳米管分散到一溶剂中，得到均匀的悬浊液；提供金属粉末，并将金属粉末加入所述悬浊液中，搅拌后静置，碳纳米管与所述金属粉末沉淀并形成均匀的碳纳米管金属混合体系，该碳纳米管金属混合体系与溶剂形成两相分离界面；除去溶剂，获得碳纳米管金属粉末的混合体。本发明还进一步提供采用所述碳纳米管金属粉末混合体的制备方法制备碳纳米管金属复合材料的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末混合体的制备方法及复合材料的制备方法，尤其涉及一种碳纳米管金属粉末混合体的制备方法及碳纳米管金属复合材料的制备方法。
背景技术
自从碳纳米管被发现以来，这种材料所具有的高强度与高的电导率、低热膨胀系数等优良性能很快引起材料科学工作者的重视。碳纳米管已被广泛的应用于金属复合材料的制备中，然而制备碳纳米管金属复合材料的技术仍然面临很大的困难。由于碳纳米管具有很大的比表面积和比表面能，其自身很容易出现团聚现象，碳纳米管很难在金属基体中均匀分散。因此，能否将碳纳米管均匀分散在金属中是制备碳纳米管金属复合材料的关键。为解决这一问题，现有技术中，有将碳纳米管与金属颗粒共混后采用机械球磨的方法实现碳纳米管与金属基体的混合，从而获得碳纳米管金属粉末的混合体。然而，碳纳米管通过机械球磨后，形态遭受到了严重破坏，从而在复合材料中以石墨片的形态存在，使得通过该方法制备的复合材料中碳纳米管的含量低，从而该方法制备碳纳米管金属复合材料的产出率低。
发明内容
确有必要提供一种碳纳米管金属粉末混合体及碳纳米管金属复合材料的制备方法，通过该方法制备的碳纳米管基金属复合材料中的碳纳米管分散均匀，碳纳米管的形态不受破坏，碳纳米管金属复合材料的产出率高。
一种碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其包括以下步骤：提供碳纳米管，并将该碳纳米管分散到一溶剂中，得到均匀的悬浊液；提供金属粉末，并将金属粉末加入所述悬浊液中，搅拌后静置，碳纳米管与所述金属粉末沉淀并形成均匀的碳纳米管金属混合体系，该碳纳米管金属混合体系与溶剂形成两相分离界面；除去溶剂，获得碳纳米管金属粉末的混合体。
一种碳纳米管金属复合材料的制备方法，其包括以下步骤：提供碳纳米管，并将该碳纳米管分散到一溶剂中，得到均匀的悬浊液；提供金属粉末，并将金属粉末加入所述悬浊液中，搅拌后静置，碳纳米管与所述金属粉末沉淀并形成均匀的碳纳米管金属混合体系，该碳纳米管金属混合体系与溶剂形成两相分离界面；除去溶剂，获得碳纳米管金属粉末的混合体；以及热压上述碳纳米管金属粉末的混合体，形成碳纳米管金属复合材料。
一种碳纳米管金属复合材料的制备方法，其包括以下步骤：提供碳纳米管，并将该碳纳米管分散到一溶剂中，得到均匀的悬浊液；提供金属粉末，并将金属粉末加入所述悬浊液中，搅拌后静置，碳纳米管与所述金属粉末沉淀并形成均匀的碳纳米管金属混合体系，该碳纳米管金属混合体系与溶剂形成两相分离界面；除去溶剂，获得碳纳米管金属粉末的混合体；在保护气体保护下，加热上述碳纳米管金属粉末的混合体，形成一半固态浆料；对上述的半固态浆料施加电磁搅拌，以使碳纳米管在半固态浆料中均匀分散；以及将上述均匀分散有碳纳米管的半固态浆料注射进一压铸模具中，冷却后，得到一碳纳米管金属复合材料。
与现有技术相比较，所述的碳纳米管金属粉末混合体及碳纳米管金属复合材料的制备方法，通过在碳纳米管的均匀悬浊液中加入金属粉末，搅拌静置后，得到一具有碳纳米管金属粉末均匀混合体系与溶剂的两相分离界面的混合液的方法使得碳纳米管均匀分散于金属粉末中，具有较好的分散效果。将上述碳纳米管金属粉末混合体进一步制备成碳纳米米管金属复合材料的方法，不需要对碳纳米管进行任何物理或化学处理，碳纳米管以完整的形态均匀分散于碳纳米管金属复合材料中，该方法具有较高的产出率。该方法仅仅通过简单的操作就可以使得碳纳米管与金属颗粒均匀的混合，可以大大的降低碳纳米管金属复合材料的制备成本，提高效率，具有工艺简单，成本较低的优点。
附图说明
图1是本发明实施例碳纳米管金属复合材料的制备方法的流程图。
图2是本发明实施例碳纳米管金属复合材料的制备方法的工艺流程图。
图3是发明实施例所获得的碳纳米管金属粉末的混合体的扫描电镜照片。
图4是本发明实施例采用热压法制备碳纳米管金属复合材料的装置示意图。
主要元件符号说明
碳纳米管 10
金属粉末 12
溶剂 20
碳纳米管金属粉末的混合体 30
两相分离界面 40
容器 100
热压机 200
上压板 210
下压板 220
模腔 230
具体实施方式
下面将结合附图及具体实施例，对本发明提供的碳纳米管金属粉末混合体以及复合材料的制备方法作进一步的详细说明。
如图1所示，本发明实施例提供了一种碳纳米管金属复合材料的制备方法，请参阅图2，其具体包括以下步骤：
步骤一，将碳纳米管10分散到溶剂20中，得到均匀的悬浊液。
首先，提供碳纳米管10作为原料。
所述碳纳米管10可以为单壁、双壁或多壁碳纳米管。所述碳纳米管10可以通过电弧放电法、激光蒸发法或者化学气相沉积法制备获得。碳纳米管10的长度越大，其比表面积越大，从而碳纳米管10之间容易缠绕团聚，从而不利于将碳纳米管10均匀分散于溶剂中形成悬浊液。因此尽量采用非超长的碳纳米管10较合适，比如可采用直径10纳米～50纳米，长度是1微米～50微米的多壁碳纳米管作为原料。本实施例中，选用直径为10纳米～20纳米，长度为5微米～15微米的碳纳米管10，可以使碳纳米管10更容易均匀分散于溶剂中。
进一步，所述碳纳米管10可为经过功能化处理的碳纳米管10。该碳纳米管10表面包括带有负电荷的功能团，该功能团包括羧基(-COOH)、羟基(-OH)、醛基(-CHO)以及氨基(-NH2)等中的一种或多种。该功能团可以形成于碳纳米管10管壁上或端部。可以理解，借助于该功能团，碳纳米管10可以更好地分散于溶剂当中。本实施例中，碳纳米管10表面带有多个羧基(-COOH)与羟基(-OH)。
其次，将所述碳纳米管10加入到溶剂20中，超声分散一段时间，得到均匀分散有碳纳米管10的悬浊液。
具体地，可以取一个盛有溶剂20的容器100，将所述碳纳米管10倒入容器100中，采用超声波处理一段时间，碳纳米管10均匀分散于溶剂20中，从而可以得到均匀分散有碳纳米管10的悬浊液。由于碳纳米管10具有较小的密度，使得该碳纳米管10分散于溶剂20中形成的碳纳米管10的悬浊液中，即使久置也不会出现分层现象。另外，在上述超声分散处理过程中，在超声波的作用下，分散于溶剂20中碳纳米管10会带有静电。所述溶剂20为酒精、乙酸乙酯或氮氮二甲基甲酰胺(DMF)。所述进行超声波处理的时间为10分钟-120分钟。本实施例中，所述溶剂20为乙酸乙酯，超声波处理的时间为30分钟。
步骤二，提供金属粉末12，并将金属粉末12加入所述悬浊液中，搅拌后静置，碳纳米管10与所述金属粉末12沉淀并形成均匀的混合体系。
具体地，可以将金属粉末12加入上述容器100中的碳纳米管10的悬浮液，采用机械搅拌的方式，对所述加入金属粉末12的悬浊液进行搅拌，在搅拌过程中，由于悬浊液中的碳纳米管10表面带有静电，在静电力的作用下，碳纳米管10被吸附于金属粉末12的表面。静置一段时间后，吸附有碳纳米管10的金属粉末12沉淀于容器100的底部，形成碳纳米管金属混合体系。该碳纳米管金属混合体系与溶剂形成两相分离界面40。在两相分离界面40的上方为溶剂相，溶剂相为无色，透明，均一，稳定的状态，溶剂相中基本无碳纳米管10的存在；两相分离界面40的下方形成碳纳米管金属混合体系，该碳纳米管金属混合体系沉淀形成于容器100的底部，在碳纳米管金属混合体系中，碳纳米管10与金属粉末12均匀混合在一起，同时，碳纳米管10吸附于金属粉末12的表面，在金属粉末12之间的间隙中还会有一定的溶剂存在。
其中，所述金属粉末12可以是纯金属颗粒也可以是合金颗粒。加入的金属粉末12与碳纳米管10的体积比为1∶1～50∶1。所述金属粉末12的颗粒半径为1微米～100微米。所述金属粉末12中纯金属颗粒的材料可以是镁、铜、铁、镍、金、银、钯及钛中的一种。所述合金颗粒可以为上述金属或其他任意金属组成的合金。优选地，所述合金颗粒为镁合金颗粒，其材料具体为锌、锰、铝、锆、钍、锂、银及钙等元素中的一种或几种与金属镁组成的合金。其中镁占镁合金颗粒总质量百分比80％以上，其他元素占镁合金颗粒总质量百分比20％以下。本实施例的金属粉末12为铅颗粒，铅颗粒平均直径为5纳米～50微米，加入的铅颗粒与碳纳米管的体积比为20∶1。
步骤三，去除溶剂20，获得碳纳米管金属粉末的混合体30。
去除溶剂20的方法可以通过固液分离法的方法实现，具体包括以下步骤：过滤分离所述碳纳米管金属混合体系；静置烘干一段时间从而获得碳纳米管金属粉末的混合体30。
过滤分离所述碳纳米管金属混合体系的方法可以先将上述容器100中两相分离界面上方的溶剂20从容器100中倒出，然后再将剩余的碳纳米管金属混合体系与少量的溶剂20通过滤纸分离。
所述烘干处理通过将过滤分离得碳纳米管金属混合体系放入真空干燥箱中烘干的方式实现，目的在于使碳纳米管金属混合体系中残留的溶剂蒸发。所述烘干处理的温度为40℃～50℃，所述烘干处理所用的时间为10～60分钟。
请参见图3，图3为本实施例中碳纳米管与铅粉末形成的碳纳米管铅金属粉末的混合体30的SEM照片。从图3可以看出，碳纳米管均匀分散于碳纳米管铅金属粉末的混合体中，碳纳米管吸附在铅金属颗粒表面。每一个铅金属颗粒的表面都均匀的吸附有多个碳纳米管，吸附于铅金属颗粒表面的多个碳纳米管基本包覆于整个铅金属颗粒的表面，从而，使得碳纳米管与铅金属粉末均匀混合。
进一步地，上述实施例所提供的方法所制备的碳纳米管金属粉末的混合体30可进一步进行成型处理制备碳纳米管金属复合材料。该成型处理方法包括模具成型处理或热压成型处理。
具体地，所述模具成型处理的方法进一步包括以下步骤：首先，在保护气体保护下，加热上述碳纳米管金属粉末的混合体30，形成一半固态浆料；其次，对上述的半固态浆料施加电磁搅拌，以使碳纳米管在半固态浆料中均匀分散；最后，将上述均匀分散有碳纳米管的半固态浆料注射进一压铸模具中，冷却后，得到一碳纳米管金属复合材料。该方法由于进一步采用电磁搅拌的方法使得碳纳米管在半固态浆料进一步分散，从而可以获得分散程度更好的碳纳米管金属复合材料。
如图4所示，所述热压成型处理的方法为在一热压机200中对碳纳米管金属粉末的混合体30进行热压获得碳纳米管金属复合材料。热压机200包括一上压板210，一下压板220，一模腔230。此模腔230可以抽成真空或通入惰性气体。将碳纳米管金属粉末的混合体30装入热压机200的模腔230内，置于上压板210与下压板220之间。将热压机200的模腔230内抽成真空或通入惰性气体。在高温下，热压机200上下压板对碳纳米管金属粉末的混合体30施加一压力，以进行热压，所述金属粉末成为半固态相互结合在一起。保持该温度及压力一段时间后，将压力降至常压。将经过热压后的产物放置于空气中冷却至室温。具体热压条件为：温度范围300℃至400℃，压强范围50至100MPa，保温保压时间5至15小时。通过此热压过程，碳纳米管金属粉末的混合体30中的金属粉末12与碳纳米管10复合在一起，形成一碳纳米管金属复合材料。直接热压所述碳纳米管金属粉末的混合体30的方法操作简单，获得的碳纳米管金属复合材料中碳纳米管分散均匀。通过上述方法获得碳纳米管金属复合材料，方面运输，实际使用时还可以进一步加工处理。
所述的碳纳米管金属粉末混合体及碳纳米管金属复合材料的制备方法，通过在碳纳米管的均匀悬浊液中加入金属粉末，搅拌静置后，得到一具有碳纳米管金属粉末均匀混合体系与溶剂的两相分离界面的混合液的方法使得碳纳米管均匀分散与金属粉末中，其具有较好的分散效果，通过该方法获得的碳纳米管金属粉末混合体，碳纳米管均匀分散。进一步将所述碳纳米管金属粉末混合体制备成碳纳米管金属复合材料的方法，并且由于该方法不需要对碳纳米管进行任何物理或化学处理，碳纳米管具有完整的形态，碳纳米管已完整的形态均匀分散于碳纳米管金属复合材料中，该方法具有较高的产出率。该方法通过简单的操作就可以使得碳纳米管与金属颗粒均匀的混合。
另外，本领域技术人员还可以在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围内。
Claims (12)
1.一种碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其包括以下步骤：
提供碳纳米管，并将该碳纳米管分散到一溶剂中，得到均匀的悬浊液；
提供金属粉末，并将金属粉末加入所述悬浊液中，搅拌后静置，碳纳米管与所述金属粉末沉淀并形成均匀的碳纳米管金属混合体系，该碳纳米管金属混合体系与溶剂形成两相分离界面；
除去溶剂，获得碳纳米管金属粉末的混合体。
2.如权利要求1所述的碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管为经过表面处理的的碳纳米管，表面处理后的碳纳米管的表面形成有带负电荷的功能团，该功能团包括羧基、羟基、醛基以及氨基的一种或多种。
3.如权利要求1所述的碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其特征在于，所述金属粉末为纯金属颗粒或合金颗粒。
4.如权利要求3所述的碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其特征在于，所述金属粉末与碳纳米管的体积比为1∶1～50∶1。
5.如权利要求3所述的碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其特征在于，所述金属粉末的颗粒半径为5微米～100微米，所述碳纳米管的长度为1微米～50微米。
6.如权利要求3所述的碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其特征在于，所述的合金颗粒为锌、锰、铝、锆、钍、锂、银及钛中的一种或几种与镁组成的合金颗粒。
7.如权利要求1所述的碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管金属混合体系中，所述金属粉末的表面吸附有多个碳纳米管。
8.如权利要求1所述的碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其特征在于，所述两相分离界面，的一侧为溶剂，另一侧为碳纳米管金属混合体系。
9.如权利要求1所述的碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其特征在于，所述溶剂为酒精、乙酸乙酯或氮氮二甲基甲酰胺。
10.如权利要求1所述的碳纳米管金属粉末混合体的制备方法，其特征在于，所述除去溶剂的方法为固液分离法，该固液分离法包括以下步骤：
过滤分离所述碳纳米管金属混合体系；
静置烘干一段时间从而获得碳纳米管金属粉末的混合体。
11.一种碳纳米管金属复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
提供用如权利要求1～10中任一项所述的制备方法制备的碳纳米管金属粉末混合体；以及
在真空或惰性气体环境下，热压上述碳纳米管金属粉末的混合体，所述金属粉末成为半固态相互结合在一起，降温减压后，形成碳纳米管金属复合材料。
12.一种碳纳米管金属复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
提供用如权利要求1～10中任一项所述的制备方法制备的碳纳米管金属粉末混合体；
在保护气体保护下，加热上述碳纳米管金属粉末的混合体，形成一半固态浆料；
对上述的半固态浆料施加电磁搅拌，以使碳纳米管在半固态浆料中均匀分散；以及
将上述均匀分散有碳纳米管的半固态浆料注射进一压铸模具中，冷却后，得到一碳纳米管金属复合材料。
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