CN104630528A - 一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104630528A
CN104630528A CN201510026377.9A CN201510026377A CN104630528A CN 104630528 A CN104630528 A CN 104630528A CN 201510026377 A CN201510026377 A CN 201510026377A CN 104630528 A CN104630528 A CN 104630528A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
graphene
composite
magnesium
matrix material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510026377.9A
Other languages
English (en)
Inventor
刘勇
曾效舒
袁秋红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanchang University
Original Assignee
Nanchang University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanchang University filed Critical Nanchang University
Priority to CN201510026377.9A priority Critical patent/CN104630528A/zh
Publication of CN104630528A publication Critical patent/CN104630528A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，将氧化石墨溶于适量乙醇溶液中，超声0.5-2h后得到浓度≤2mg/ml的氧化石墨烯乙醇溶液；将适量粒度≤325目的AZ91镁合金粉末加入到前述混合液中，超声+机械搅拌2h得混合浆液；混合浆液真空干燥后，转移至模具中，室温下100-600MPa压制成复合材料生坯；将复合材料生坯在500～600℃，氩气保护下，烧结2-4h；最后将烧结后的复合材料在350～400℃温度下进行热挤压。本发明制备工艺简单，安全可靠，还原后的石墨烯在镁合金中分散性好，还原副产物MgO有利于提高界面结合强度，使其增强效果更佳，复合材料性能优异。与直接在镁基体中添加石墨烯相比，成本更低且分散性更好，适于工业化制备高性能石墨烯增强镁合金复合材料。

Description

一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，特别涉及镁基复合材料的制备方法。
背景技术
航空航天、汽车、机械、3C等高新领域的快速发展，对高性能新型镁基复合材料需求量不断增加。镁基复合材料具有高的比强度、比刚度、耐磨性、减振性等一系列优点，受到了广泛的重视。石墨烯(Graphene)是一种性能优异的二维蜂窝状晶格结构的新型碳材料，具有优异的物理化学性能，其强度可达1060GPa，如何利用其来提高复合材料的强度成为目前的研究热点。然而，与碳纳米管纳米复合材料很相似，石墨烯同样面临着团聚，与基体混合不均和界面结合质量较差等问题，使得石墨烯的增强效果不明显，复合材料力学性能远未达到理论计算值。相比而言，氧化石墨烯(Graphene oxide, GO)易制备，成本低，且因表面带有较多的含氧官能团（-COOH,-OH,C-O-C等）而极容易在乙醇或水中剥离形成稳定的胶体分散液。此外，镁的化学性很活泼，在高温烧条件下（>400℃），可以加速氧化石墨烯的还原，生成的附加产物主要为氧化镁（magnesium oxide, MgO）与氢气（hydrogen, H2）。已有研究报道[Kondoh K, Fukuda H, Umeda J, et al. Materials Science and Engineering: A. 2010, 527(16–17): 4103-4108]在碳纳米管与镁基体界面处存在纳米级氧化镁时复合材料强度更高，界面处纳米氧化镁过渡层的存在可以提高碳纳米管与基体的界面结合质量。鉴于此，借助氧化石墨烯易分散的特性，可与镁基体形成均匀的分散，再经高温烧结将氧化石墨烯还原成石墨烯，可制备分散性较好的石墨烯镁基复合材料，同时，生成的附加产物MgO有利于石墨烯与镁基体的界面结合。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法。
本发明所述的制备方法按如下步骤。
（1）将氧化石墨溶于适量乙醇溶液中，超声0.5-2h后得到浓度≤2mg/ml分散均匀的氧化石墨烯乙醇溶液。
（2）将适量粒度≤325目的AZ91镁合金粉末加入到步骤（1）所得混合液中，同时进行超声并机械搅拌分散2h后获得分散较均匀的混合浆液。
（3）对步骤（2）所得混合浆液进行抽滤后真空干燥，再转移至模具中，室温下采用100-600MPa压力压制成复合材料生坯。
（4）将步骤（3）所得复合材料生坯在500～600℃，氩气保护下，烧结2-4h。
（5）将步骤（4）烧结后的复合材料在350～400℃温度下进行热挤压。
本发明制备工艺简单，安全可靠，还原后的石墨烯在镁合金中分散性好，还原副产物MgO有利于提高界面结合强度，使其增强效果更佳，复合材料性能优异。与直接在镁基体中添加石墨烯相比，成本更低且分散性更好，适于工业化制备高性能石墨烯增强镁合金复合材料。
附图说明
图1为本发明制备的氧化石墨烯(Graphene oxide)在AZ91镁合金粉中的宏观分布形貌（×1000倍）。
图2为本发明制备的氧化石墨烯(Graphene oxide)在AZ91镁合金粉中颗粒表面的分布形貌（×4000倍）。其所示分布形貌的位置为图1中虚线圆圈位置。
图3为本发明制备的AZ91/0.5wt.% GO复合材料断口形貌情况。
图4为图3所示断口形貌对应A点位置的能谱分析结果。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
首先将0.3g氧化石墨加入到300ml乙醇溶液按中超声30min溶解得到浓度为1mg/ml的氧化石墨烯乙醇混合液；将99.7g 粒度为325目的AZ91镁合金粉末加入上述混合液后超声与机械搅拌分散2h后获得分散较均匀的混合浆液；对混合浆液进行抽滤后真空干燥，再转移至模具中，室温下采用100MPa压力压制成复合材料生坯；将复合材料生坯在600℃，氩气保护下，烧结2h；然后将烧结好的复合材料在350℃温度下进行热挤压制得AZ91/0.3wt.% GO复合材料。对AZ91/0.1wt.% GO复合材料进行了力学性能测试，其抗拉强度达251-290MPa，延伸率达6-8%，硬度为80-90HV，是一种力学性能优良的复合材料。
实施例2。
首先将0.5g氧化石墨加入到500ml乙醇溶液按中超声30min溶解得到浓度为1mg/ml的氧化石墨烯乙醇混合液；将99.5g 粒度为325目的AZ91镁合金粉末加入上述混合液后超声与机械搅拌分散2h后获得分散较均匀的混合浆液；对混合浆液进行抽滤后真空干燥，再转移至模具中，室温下采用100MPa压力压制成复合材料生坯；将复合材料生坯在600℃，氩气保护下，烧结2h；然后将烧结好的复合材料在350℃温度下进行热挤压制得AZ91/0.5wt.% GO复合材料。对AZ91/0.5wt.% GO复合材料进行了力学性能测试，其抗拉强度达345.8-364MPa，延伸率达8-10%，硬度为85-95HV，是一种力学性能优异的复合材料。
附图1、2为实施例2条件下氧化石墨烯在镁合金粉末中的分散情况，图1中可发现氧化石墨烯均匀地包覆在许多镁粉颗粒表面，结合高倍图2可清晰的观察到氧化石墨烯平铺着粘附在镁合金粉末表面（箭头所示），其分散性非常好。
附图3、4为实施例2条件下AZ91/0.5wt.% GO复合材料断口形貌与能谱分析，图3中裂纹处存在着拉裂的片状物，结合图4中对应图3A点处能谱检测发现该片状物含有C、O和Mg元素，由此可确定该片状物实为包覆在镁基体中的还原氧化石墨烯。由此可见，还原氧化石墨烯与镁合金基体结合较紧密，起到了较好的增强作用，复合材料机械性能提升较大。

Claims (1)

1.一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法，其特征是按以下步骤：
（1）将氧化石墨溶于适量乙醇溶液中，超声0.5-2h后得到浓度≤2mg/ml分散均匀的氧化石墨烯乙醇溶液；
（2）将适量粒度≤325目的AZ91镁合金粉末加入到步骤（1）所得混合液中，同时进行超声并机械搅拌分散2h后获得分散较均匀的混合浆液；
（3）对步骤（2）所得混合浆液进行抽滤后真空干燥，再转移至模具中，室温下采用100-600MPa压力压制成复合材料生坯；
（4）将步骤（3）所得复合材料生坯在500～600℃，氩气保护下，烧结2-4h；
（5）将步骤（4）烧结后的复合材料在350～400℃温度下进行热挤压。
CN201510026377.9A 2015-01-20 2015-01-20 一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法 Pending CN104630528A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510026377.9A CN104630528A (zh) 2015-01-20 2015-01-20 一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510026377.9A CN104630528A (zh) 2015-01-20 2015-01-20 一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104630528A true CN104630528A (zh) 2015-05-20

Family

ID=53209771

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510026377.9A Pending CN104630528A (zh) 2015-01-20 2015-01-20 一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104630528A (zh)

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105081310A (zh) * 2015-08-31 2015-11-25 哈尔滨理工大学 一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN105112694A (zh) * 2015-06-25 2015-12-02 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种镁基烯合金的制备方法
CN105215353A (zh) * 2015-11-09 2016-01-06 山东大学 一种金属/石墨烯复合材料及其制备方法
CN105624457A (zh) * 2016-03-22 2016-06-01 北京工业大学 石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
CN105624446A (zh) * 2016-03-22 2016-06-01 北京工业大学 石墨烯增强镁、铝基复合材料及其制备方法
CN106435244A (zh) * 2016-09-20 2017-02-22 南昌大学 一种铝‑石墨烯金属复合材料的制备方法
CN106521204A (zh) * 2016-12-16 2017-03-22 天津大学 一种原位生长石墨烯增强金属基复合材料的制备方法
CN106917020A (zh) * 2017-03-28 2017-07-04 宜春学院 一种三维尺度纳米碳材料增强镁基复合材料的方法
CN107739940A (zh) * 2017-10-26 2018-02-27 中南大学 一种具有耐腐蚀功能的生物镁合金及其制备方法
CN108838401A (zh) * 2018-07-10 2018-11-20 兰州理工大学 基于粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的方法
JP2018536767A (ja) * 2015-12-14 2018-12-13 バオシャン アイアン アンド スティール カンパニー リミテッド マグネシウム合金用複合体化成皮膜の皮膜形成処理剤、および成膜方法
CN109207787A (zh) * 2018-11-22 2019-01-15 哈尔滨工业大学 一种原位自生石墨烯增强镁基复合材料的制备方法
CN109971983A (zh) * 2019-04-08 2019-07-05 北京工业大学 一种高性能石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
CN111996410A (zh) * 2020-09-17 2020-11-27 山东省科学院新材料研究所 一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法和应用
CN112391664A (zh) * 2019-08-16 2021-02-23 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种镁合金表面制备还原氧化石墨烯涂层的方法
CN114540651A (zh) * 2022-01-25 2022-05-27 北京工业大学 一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
CN115478187A (zh) * 2021-06-15 2022-12-16 北京新烯旺碳谷科技有限公司 石墨烯增强铝合金基复合材料的制备方法
CN115533097A (zh) * 2022-10-20 2022-12-30 张强 一种石墨烯包覆金属复合粉末的制备方法及其在增材制造中的应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102329976A (zh) * 2011-09-06 2012-01-25 上海交通大学 石墨烯增强金属基复合材料的制备方法
CN102615133A (zh) * 2012-03-27 2012-08-01 上海交通大学 背压等通道角挤压模具

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102329976A (zh) * 2011-09-06 2012-01-25 上海交通大学 石墨烯增强金属基复合材料的制备方法
CN102615133A (zh) * 2012-03-27 2012-08-01 上海交通大学 背压等通道角挤压模具

Cited By (29)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105112694A (zh) * 2015-06-25 2015-12-02 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 一种镁基烯合金的制备方法
CN105081310B (zh) * 2015-08-31 2017-03-01 哈尔滨理工大学 一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN105081310A (zh) * 2015-08-31 2015-11-25 哈尔滨理工大学 一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN105215353A (zh) * 2015-11-09 2016-01-06 山东大学 一种金属/石墨烯复合材料及其制备方法
US11286568B2 (en) 2015-12-14 2022-03-29 Baoshan Iron & Steel Co., Ltd. Film forming treatment agent for composite chemical conversion film for magnesium alloy, and film forming process
JP2018536767A (ja) * 2015-12-14 2018-12-13 バオシャン アイアン アンド スティール カンパニー リミテッド マグネシウム合金用複合体化成皮膜の皮膜形成処理剤、および成膜方法
CN105624457A (zh) * 2016-03-22 2016-06-01 北京工业大学 石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
CN105624446A (zh) * 2016-03-22 2016-06-01 北京工业大学 石墨烯增强镁、铝基复合材料及其制备方法
CN105624457B (zh) * 2016-03-22 2017-08-04 北京工业大学 石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
CN106435244B (zh) * 2016-09-20 2018-06-15 南昌大学 一种铝-石墨烯金属复合材料的制备方法
CN106435244A (zh) * 2016-09-20 2017-02-22 南昌大学 一种铝‑石墨烯金属复合材料的制备方法
CN106521204A (zh) * 2016-12-16 2017-03-22 天津大学 一种原位生长石墨烯增强金属基复合材料的制备方法
CN106521204B (zh) * 2016-12-16 2018-07-06 天津大学 一种原位生长石墨烯增强金属基复合材料的制备方法
CN106917020A (zh) * 2017-03-28 2017-07-04 宜春学院 一种三维尺度纳米碳材料增强镁基复合材料的方法
CN107739940B (zh) * 2017-10-26 2019-04-30 中南大学 一种具有耐腐蚀功能的生物镁合金及其制备方法
CN107739940A (zh) * 2017-10-26 2018-02-27 中南大学 一种具有耐腐蚀功能的生物镁合金及其制备方法
CN108838401A (zh) * 2018-07-10 2018-11-20 兰州理工大学 基于粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的方法
CN109207787B (zh) * 2018-11-22 2020-08-11 哈尔滨工业大学 一种原位自生石墨烯增强镁基复合材料的制备方法
CN109207787A (zh) * 2018-11-22 2019-01-15 哈尔滨工业大学 一种原位自生石墨烯增强镁基复合材料的制备方法
CN109971983B (zh) * 2019-04-08 2021-01-05 北京工业大学 一种高性能石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
CN109971983A (zh) * 2019-04-08 2019-07-05 北京工业大学 一种高性能石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
CN112391664A (zh) * 2019-08-16 2021-02-23 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种镁合金表面制备还原氧化石墨烯涂层的方法
CN112391664B (zh) * 2019-08-16 2022-02-08 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种镁合金表面制备还原氧化石墨烯涂层的方法
CN111996410A (zh) * 2020-09-17 2020-11-27 山东省科学院新材料研究所 一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法和应用
CN111996410B (zh) * 2020-09-17 2022-01-25 山东省科学院新材料研究所 一种石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法和应用
CN115478187A (zh) * 2021-06-15 2022-12-16 北京新烯旺碳谷科技有限公司 石墨烯增强铝合金基复合材料的制备方法
CN115478187B (zh) * 2021-06-15 2023-08-22 北京新烯旺碳谷科技有限公司 石墨烯增强铝合金基复合材料的制备方法
CN114540651A (zh) * 2022-01-25 2022-05-27 北京工业大学 一种具有原位双界面结构的石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
CN115533097A (zh) * 2022-10-20 2022-12-30 张强 一种石墨烯包覆金属复合粉末的制备方法及其在增材制造中的应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104630528A (zh) 一种原位还原石墨烯增强镁基复合材料的制备方法
CN106513694B (zh) 一种石墨烯/金属复合粉体的制备方法
CN105821227B (zh) 一种制备石墨烯增强铜基复合材料的方法
CN104894419B (zh) 一种用包覆氧化镁石墨烯增强镁基复合材料的方法
CN104711443B (zh) 一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法
CN103952588B (zh) 高强高导石墨烯铜基复合材料及其制备方法
CN104232108B (zh) 一种基于石墨烯的纯无机复合膜的制备方法
CN104700961A (zh) 一种石墨烯/银复合材料及其制备方法
CN108517435A (zh) 一种磁浮列车用纳米碳增强铜基复合材料及其制备方法
CN105623136B (zh) 一种聚合物导电复合材料及其制备方法
CN105081310A (zh) 一种制备石墨烯增强铝基复合材料的方法
CN105063403A (zh) 一种铜基烯合金的制备方法
CN108610511A (zh) 一种功能化二维层状过渡金属碳化物材料f-MXene及其制备方法与在橡胶中的应用
CN111961903B (zh) 纳米颗粒掺杂氧化石墨烯增强铜基复合材料的制备方法
CN110157931B (zh) 一种具有三维网络结构的纳米碳增强金属基复合材料及其制备方法
CN109108298A (zh) 一种高强韧分级结构金属基复合材料的制备方法
CN101935793A (zh) 一种高强度钼掺杂板材及其制备方法
WO2012071767A1 (zh) 纤维状结构银基电接触材料的制备方法
CN104862513A (zh) 一种放电等离子(sps)烧结制备多壁碳纳米管增强金属基复合材料的方法
CN104479266A (zh) 一种无机纳米粒子的表面改性方法及其聚四氟乙烯基复合材料
CN114959333B (zh) 一种钨铜合金及其制备方法
CN106917020B (zh) 一种三维尺度纳米碳材料增强镁基复合材料的方法
CN109576529B (zh) 高性能弥散铜合金及其制备方法
CN104611648B (zh) 一种用包覆氧化镁碳纳米管增强镁基复合材料的方法
CN107267792A (zh) 一种石墨烯增强铜或铜合金棒材的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150520

RJ01 Rejection of invention patent application after publication