CN109971983B - 一种高性能石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高性能石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料及其制备技术领域。通过向镁基体中添加0.01～3.0wt.％的石墨烯纳米片或氧化石墨烯，本发明所述复合材料的制备包括超声分散、机械混合、真空除气、热等静压和热挤压等工艺步骤。使得复合材料的力学性能得到大幅度提高，其屈服强度可达300MPa以上，抗拉强度达400MPa以上，且延伸率>8％。

Description

一种高性能石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料及其制备技术领域，具体涉及一种高性能石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
镁基复合材料因其密度小，与镁合金相比具有更高的比强度、比刚度，较好的耐磨性、耐高温及减震性能，在航空航天、汽车、机械及电子等领域具有广阔的应用前景，是继传统金属材料和铝基复合材料之后又一具有竞争力的轻金属基复合材料。
石墨烯作为一种新型二维结构材料，由sp2杂化轨道结合的单层碳原子构成，具有优异的力学、热学及电学性能。石墨烯是目前已知强度最高的材料，同时具有很好的韧性，其拉伸强度为130GPa，杨氏模量为1.0TPa。此外，石墨烯还表现出优异的导电导热性能，其载流子迁移率为1.5×104cm2/(V·s)，热导率可达3000W/(m·K)。因此石墨烯是镁基复合材料中最理想的增强体，科研人员就改善石墨烯的分散性、提高石墨烯与镁基体之间的界面结合等方面对石墨烯增强镁基复合材料进行了一定的研究。
目前石墨烯增强镁基复合材料的制备方法主要有熔铸法和粉末冶金法。使用熔铸法制备复合材料时，在熔铸过程中会出现材料的成分偏析、缩孔、疏松等缺陷，导致材料的性能较低。同时，由于石墨烯与镁基体的密度存在差异，石墨烯很难在镁合金熔体中均匀分散；而且在高温状态下，石墨烯很容易重新团聚，减弱石墨烯自身的分散效果，恶化复合材料的性能。如专利CN107043881A使用熔铸法制备了含长周期结构的石墨烯增强镁基复合材料，虽然能使石墨烯在基体中得以均匀分散，但是制备工艺繁琐，且高温状态下会破坏石墨烯的完整结构。
此外，有专利CN107058832A采用粉末冶金法制备了石墨烯增强镁基复合材料，在制备过程中，采用机械球磨虽然能使增强相和基体粉末均匀地混合，提高石墨烯与镁基体之间的润湿性，但球磨会严重破坏石墨烯的结构，且过程中产生的热量容易造成镁粉的氧化，难以发挥石墨烯的强化效果。同时，采用普通烧结法制备的复合材料存在致密性差、界面结合较弱等问题，且产量低，难以实现大规模生产。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种高性能石墨烯增强镁基复合材料及其制备方法，采用热等静压工艺，集热压及烧结优势于一体，提高石墨烯与镁基体之间的润湿性，可得到晶粒细小、组织均匀且性能优异的复合材料。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高性能石墨烯增强镁基复合材料，其制备方法包括以下步骤：
(1)将称量好的石墨烯(或氧化石墨烯)加入到无水乙醇中进行超声处理，得到分散均匀的石墨烯(或氧化石墨烯)的乙醇分散液；同时，将一定质量的镁粉置于无水乙醇中，得到镁/乙醇混合浆料；
(2)向步骤(1)得到的镁的乙醇混合浆料中逐渐加入石墨烯(或氧化石墨烯)的分散液，进行机械搅拌，随后将其加热至50～75℃并持续搅拌至其完全干燥，得到石墨烯(或氧化石墨烯)与镁的复合粉末，将复合粉末装入金属包套中，然后对包套进行“抽真空-充气”处理，随后对包套进行除气处理；
(3)将步骤(2)得到的金属包套密封后进行热等静压处理，然后去除包套得到复合材料坯料，经过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料。
优选的，复合材料中的增强相为石墨烯纳米片或氧化石墨烯中的一种，增强相的含量为0.01～3.0wt.％。
优选的，所述石墨烯纳米片的片径为1～10μm，厚度为1～5nm，纯度≥99.0wt.％，所述氧化石墨烯的片径为0.5～15μm，厚度为0.8～10nm，纯度≥99.0wt.％。
优选的，所述步骤(1)中石墨烯/氧化石墨烯的超声处理时间为1～3h，超声功率为500～2000W。
优选的，所述镁粉为纯镁粉、ZK系或AZ系镁合金粉末，其粒度为200～400目，纯度≥99.5wt.％。
优选的，所述步骤(2)中的机械搅拌时间为30～90min，速率为500～1200r/min。
优选的，所述步骤(2)中的金属包套材质为镁合金、纯铝或铝合金中的一种。
优选的，所述步骤(2)中的“抽真空-充气”处理需重复3次以上；其中，抽真空时真空度为-0.09～-0.1MPa(此处负号代表低于大气压)，充气时的压力为0.08～0.12MPa，充气时使用的气体为氩气(纯度≥99.5vol.％)或氢氩混合气(氢气含量为0.1～5vol.％)。
优选的，所述步骤(2)中除气处理的温度为200～550℃，时间为1～4h。
优选的，所述步骤(3)中的热等静压的温度为200～600℃，压力为100～200MPa，时间为1～5h。
优选的，所述步骤(3)中的热挤压的温度为250～400℃，挤压比为9～81。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)采用超声分散和机械搅拌，使石墨烯良好地分散在无水乙醇中并与镁粉得到均匀的混合，同时避免了镁粉暴露在空气中造成的氧化。
(2)对填装复合粉末的包套进行反复“抽真空-充气”处理，降低了复合粉末中的氧含量，极大程度上降低了后续工艺步骤中镁粉的氧化。
(3)本发明采用的热等静压工艺，集热压及烧结优势于一体，提高了复合材料粉末的致密度，避免了夹杂、裂纹、缩松等缺陷的存在，也有利于提高石墨烯与镁粉之间的界面结合。
(4)本发明的制备方法简单可控，产量高，适合于工业化大规模生产，获得的石墨烯增强镁基复合材料性能优异，拓宽了石墨烯增强镁基复合材料的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例1中石墨烯纳米片超声分散后的形貌。
图2为本发明实施例2中所制备复合材料的显微组织。
图3为本发明实施例5中所制备复合材料室温拉伸后的断口形貌。
具体实施方式
以下结合实例对本发明进行详细地说明，但本发明并不限于以下实施例。
实施例1
本实施例中的复合材料，基体为纯镁(粒径为250～300目，纯度≥99.5wt.％，其余为Mg)，增强相为石墨烯纳米片(片径为5～10μm，厚度为3～5nm，纯度≥99.0wt.％)。其制备方法包括以下步骤：
(1)将30g石墨烯纳米片加入到600mL无水乙醇中超声处理2h，超声功率为1500W，得到分散良好的石墨烯/乙醇分散液；同时，将1470g纯镁粉置于少量无水乙醇中，得到镁/乙醇混合浆料；
(2)向步骤(1)得到的镁/乙醇混合浆料中逐渐加入石墨烯/乙醇分散液，机械搅拌90min，转速为800r/min，之后将其加热至50～75℃并持续搅拌至其完全干燥，得到石墨烯/镁复合粉末，将复合粉末装入镁合金(合金牌号为M1A)包套中，然后对包套进行“抽真空-充气”处理，抽真空至-0.1MPa，再充入氩气(纯度≥99.5vol.％)至0.08MPa，重复四次后，将包套在550℃下除气1h；
(3)将步骤(2)得到的包套密封，在600℃、100MPa下进行热等静压处理，时间为1h；然后去除包套后得到复合材料坯料，经过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为36，挤压温度为300℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例2
本实施例中的复合材料，基体为ZK61镁合金(粒径为250～325目，纯度≥99.5wt.％，其中Zn：5.36wt.％，Zr：0.63wt.％，其余为Mg)，增强相为氧化石墨烯(片径为0.5～5μm，厚度为0.8～1.2nm，纯度≥99.5wt.％)。其制备方法包括以下步骤：
(1)将30g氧化石墨烯加入到1000mL无水乙醇中超声处理3h，超声功率为1000W，得到分散良好的氧化石墨烯/乙醇分散液；同时，将970g镁粉置于少量无水乙醇中，得到镁/乙醇混合浆料；
(2)向步骤(1)得到的镁/乙醇混合浆料中逐渐加入氧化石墨烯/乙醇分散液，机械搅拌60min，转速为500r/min，之后将其加热至50～75℃并持续搅拌至其完全干燥，得到氧化石墨烯/镁复合粉末，将复合粉末装入纯铝(合金牌号为1050)包套中，然后对包套进行“抽真空-充气”处理，抽真空至-0.1MPa，再充入氢氩混合气(氢气含量为2vol.％)至0.1MPa，重复四次后，将包套在400℃下除气3h；
(3)将步骤(2)得到的包套密封，在400℃、100MPa下进行热等静压处理，时间为2h；然后去除包套后得到复合材料坯料，经过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为36，挤压温度为350℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例3
本实施例中的复合材料，基体为ZK60镁合金(粒径为325～400目，纯度≥99.8wt.％，其中Zn：5.17wt.％，Zr：0.51wt.％，其余为Mg)，增强相为石墨烯纳米片(片径为1～5μm，厚度为1～5nm，纯度≥99.9wt.％)。其制备方法包括以下步骤：
(1)将2g石墨烯纳米片加入到750mL无水乙醇中超声处理1.5h，超声功率为2000W，得到分散良好的石墨烯/乙醇分散液；同时，将1998g镁粉置于少量无水乙醇中，得到镁/乙醇混合浆料；
(2)向步骤(1)得到的镁/乙醇混合浆料中逐渐加入石墨烯/乙醇分散液，机械搅拌30min，转速为1000r/min，之后将其加热至50～75℃并持续搅拌至其完全干燥，得到石墨烯/镁复合粉末，将复合粉末装入镁合金(合金牌号为AZ31)包套中，然后对包套进行“抽真空-充气”处理，抽真空至-0.09MPa，再充入氢氩混合气(氢气含量为5vol.％)至0.12MPa，重复三次后，将包套在200℃下除气2h；
(3)将步骤(2)得到的包套密封，在200℃、200MPa下进行热等静压处理，时间为4h；然后去除包套后得到复合材料坯料，经过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为9，挤压温度为400℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例4
本实施例中的复合材料，基体为AZ91镁合金(粒径为200～280目，纯度≥99.9wt.％，其中Al：9.07wt.％，Zn：1.04wt.％，其余为Mg)，增强相为氧化石墨烯(片径为1～10μm，厚度为1～5nm，纯度≥99.0wt.％)。其制备方法包括以下步骤：
(1)将10g氧化石墨烯加入到1500mL无水乙醇中超声处理2h，超声功率为500W，得到分散良好的氧化石墨烯/乙醇分散液；同时，将990g镁粉置于少量无水乙醇中，得到镁/乙醇混合浆料；
(2)向步骤(1)得到的镁/乙醇混合浆料中逐渐加入氧化石墨烯/乙醇分散液，机械搅拌90min，转速为600r/min，之后将其加热至50～75℃并持续搅拌至其完全干燥，得到氧化石墨烯/镁复合粉末，将复合粉末装入镁合金(合金牌号为M1A)包套中，然后对包套进行“抽真空-充气”处理，抽真空至-0.1MPa，再充入氢氩混合气(氢气含量为0.1vol.％)至0.1MPa，重复五次后，将包套在400℃下除气2h；
(3)将步骤(2)得到的包套密封，在500℃、150MPa下进行热等静压处理，时间为5h；然后去除包套后得到复合材料坯料，经过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为81，挤压温度为300℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例5
本实施例中的复合材料，基体为AZ91镁合金(粒径为200～280目，纯度≥99.9wt.％，其中Al：8.94wt.％，Zn：1.17wt.％，其余为Mg)，增强相为氧化石墨烯(片径为5～15μm，厚度为5～10nm，纯度≥99.5wt.％)。其制备方法包括以下步骤：
(1)将10g氧化石墨烯加入到1000mL无水乙醇中超声处理1h，超声功率为1500W，得到分散良好的氧化石墨烯/乙醇分散液；同时，将1990g镁粉置于少量无水乙醇中，得到镁/乙醇混合浆料；
(2)向步骤(1)得到的镁/乙醇混合浆料中逐渐加入氧化石墨烯/乙醇分散液，机械搅拌60min，转速为1200r/min，之后将其加热至50～75℃并持续搅拌至其完全干燥，得到氧化石墨烯/镁复合粉末，将复合粉末装入铝合金(合金牌号为5050)包套中，然后对包套进行“抽真空-充气”处理，抽真空至-0.09MPa，再充入氩气(纯度≥99.9vol.％)至0.08MPa，重复五次后，将包套在350℃温度下除气4h；
(3)将步骤(2)得到的包套密封，在350℃、200MPa下进行热等静压处理，时间为1h；然后去除包套后得到复合材料坯料，经过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为36，挤压温度为250℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
实施例6
本实施例中的复合材料，基体为AZ91镁合金(粒径为200～280目，纯度≥99.9wt.％，其中Al：9.21wt.％，Zn：0.94wt.％，其余为Mg)，增强相为石墨烯纳米片(片径为1～3μm，厚度为1～2nm，纯度≥99.5wt.％)。其制备方法包括以下步骤：
(1)将0.3g石墨烯纳米片加入到500mL无水乙醇中超声处理2h，超声功率为2000W，得到分散良好的石墨烯/乙醇分散液；同时，将3000g镁粉置于少量无水乙醇中，得到镁/乙醇混合浆料；
(2)向步骤(1)得到的镁/乙醇混合浆料中逐渐加入石墨烯/乙醇分散液，机械搅拌90min，转速为1000r/min，之后将其加热至50～75℃并持续搅拌至其完全干燥，得到石墨烯/镁复合粉末，将复合粉末装入纯铝(合金牌号为1100)包套中，然后对包套进行“抽真空-充气”处理，抽真空至-0.1MPa，再充入氢氩混合气(氢气含量为4vol.％)至0.12MPa，重复四次后，将包套在300℃下除气1h；
(3)将步骤(2)得到的包套密封，在300℃、150MPa下进行热等静压处理，时间为3h；然后去除包套后得到复合材料坯料，经过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料，所用挤压比为81，挤压温度为350℃。
所制备石墨烯增强镁基复合材料的性能如表1所示。
表1实施例中石墨烯/氧化石墨烯增强镁基复合材料的力学性能
Figure BDA0002020634880000071
尽管这里已详细说明了本发明的优选实施例，但并不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行各种改进、添加、等同替换等，这些内容都将视为处于权利要求所限定的本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高性能石墨烯增强镁基复合材料，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
(1)将称量好的石墨烯或氧化石墨烯加入到无水乙醇中进行超声处理，得到分散均匀的石墨烯或氧化石墨烯的乙醇分散液；同时，将一定质量的镁粉置于无水乙醇中，得到镁/乙醇混合浆料；
(2)向步骤(1)得到的镁的乙醇混合浆料中逐渐加入石墨烯或氧化石墨烯的分散液，进行机械搅拌，随后将其加热至50～75℃并持续搅拌至其完全干燥，得到石墨烯或氧化石墨烯与镁的复合粉末，将复合粉末装入金属包套中，然后对包套进行“抽真空-充气”处理，随后对包套进行除气处理；
(3)将步骤(2)得到的金属包套密封后进行热等静压处理，然后去除包套得到复合材料坯料，经过热挤压得到石墨烯增强镁基复合材料；
所述步骤(2)中的机械搅拌时间为30～90min，速率为500～1200r/min；所述步骤(2)中的“抽真空-充气”处理需重复3次以上；其中，抽真空时真空度为-0.09～-0.1MPa，充气时的压力为0.08～0.12MPa，充气时使用的气体为氩气或氢氩混合气，氢气含量为0.1～5vol.％，氩气纯度≥99.5vol.％。
2.按照权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强镁基复合材料，其特征在于，复合材料中的增强相为石墨烯纳米片或氧化石墨烯中的一种，增强相的含量为0.01～3.0wt.％。
3.按照权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强镁基复合材料，其特征在于，所述石墨烯纳米片的片径为1～10μm，厚度为1～5nm，纯度≥99.0wt.％，所述氧化石墨烯的片径为0.5～15μm，厚度为0.8～10nm，纯度≥99.0wt.％。
4.按照权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强镁基复合材料，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯或氧化石墨烯的超声处理时间为1～3h，超声功率为500～2000W。
5.按照权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强镁基复合材料，其特征在于，所述镁粉为纯镁粉、ZK系或AZ系镁合金粉末，其粒度为200～400目，纯度≥99.5wt.％。
6.按照权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强镁基复合材料，其特征在于，所述步骤(2)中的金属包套材质为镁合金、纯铝或铝合金中的一种。
7.按照权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强镁基复合材料，其特征在于，所述步骤(2)中除气处理的温度为200～550℃，时间为1～4h。
8.按照权利要求1所述的一种高性能石墨烯增强镁基复合材料，其特征在于，所述步骤(3)中的热等静压的温度为200～600℃，压力为100～200MPa，时间为1～5h；所述步骤(3)中的热挤压的温度为250～400℃，挤压比为9～81。
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