CN108838401B - 基于粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的方法 - Google Patents

基于粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

基于粉末触变成形技术制备石墨烯增强镁基复合材料的方法，其目的是要解决：（1）复合铸造工艺制备石墨烯增强镁基复合材料中石墨烯分散性差的问题；（2）粉末冶金法制备石墨烯增强镁基复合材料致密度不高，难成形大尺寸、形状复杂制品的问题。首先采用超声与机械搅拌工艺将镁合金粉与石墨烯纳米片在乙醇中混合，过滤、干燥后，将混合粉末压制成坯料，再将坯料在镁合金的半固态温度下加热，得到半固态锭料；最后将半固态锭料触变成形，得到石墨烯增强镁基复合材料。

Description

基于粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，涉及石墨烯增强镁基复合材料的制备技术。
背景技术
镁合金具有比强度和比刚度高、阻尼减震性和电磁屏蔽性良好，尺寸稳定性高、机械加工性能优良和易于回收再利用等优点，是目前工程应用中最轻的金属结构材料，在航天、航空、汽车、轨道交通、电子以及军事领域有着巨大的应用潜力。然而，多数镁合金的力学性能，尤其是高温力学性能较低，制约了其广泛应用。众所周知，粒子增强金属基复合材料不仅可以显著提高金属的室、高温力学性能，还可改善耐磨性。但现有复合材料增强体尺寸多为微米级，往往使材料强度提高的同时塑性严重下降。解决此问题的有效手段就是引入小尺寸，比如纳米尺寸的增强体。
石墨烯（Graphene）是由碳原子以sp2杂化轨道组成蜂窝状单原子层厚度的二维材料，具有优异的机械性能和物理性能，杨氏模量和初始抗拉强度分别能达到1.02TPa和130GPa，热导率高达4840~5300W．m-1．K-1。与碳纳米管相比，石墨烯强度更高，比表面积更大，具有更高的强化效率，制备成本更低，因而是更为理想的复合材料纳米增强相。
目前，石墨烯增强金属基（包括镁基）复合材料存在的主要问题是由于物性差异，石墨烯与金属基体的润湿性差，且纳米级的厚度及巨大的比表面使得石墨烯之间产生强的范德华力而极易团聚，在基体中难以均匀分散。最近几年，材料研究者针对石墨烯在金属基体中的分散问题开展了一些卓有成效的工作。
石墨烯与金属基体混合主要采用粉末冶金法或针对石墨烯分散问题而改进的粉末冶金法。对于粉末冶金法，混料时传统的球磨过程会对石墨烯的结构完整性造成一定程度的破坏；再者，对于粒度细小的镁或镁合金粉末而言，球磨容易使合金粉末氧化、燃烧或爆炸。球磨时往往需要添加过程控制剂，在后续的材料制备过程中难以彻底除去，对复合材料性能的提高带来了不利影响。最为重要的是球磨也很难使石墨烯得到均匀分散。对于改进的粉末冶金法，通常是将石墨烯在乙醇等有机溶剂中进行超声处理形成悬浮液，将金属粉末加入同一种溶剂中形成浆液，再将石墨烯悬浮液加入到金属粉浆液中机械搅拌进行混合，后经过滤、干燥，得到混合粉末。此方法避免了球磨混合的上述不利，是制备石墨烯增强镁基复合材料中分散石墨烯行之有效的方法。但是，这种超声辅助分散石墨烯的方法改进的只是混粉工艺，其本质与传统粉末冶金一样，仍需压制成型、烧结等步骤。尽管采用微波、等离子体烧结等新型烧结技术可一定程度提高材料的致密度，但仍存在相当比例的孔隙，材料组织不致密，通常需要如挤压、轧制等后续二次加工，工艺复杂、成本高，而且难以加工大尺寸、复杂形状的零部件。
众所周知，触变成形技术不仅能大幅度减少、甚至消除缩松、气孔等缺陷，而且还能成形近净型的大尺寸、复杂形状的薄壁件。另外，粉末冶金法中的压坯经部分重熔后可以直接得到理想的触变成形用非枝晶锭料。本发明将粉末冶金技术和触变成形技术相结合，提出了一种集制备和成形石墨烯增强镁基复合材料的新方法—粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料：先以上述改进型粉末冶金法的混粉和压实步骤得到石墨烯和镁合金粉末混合均匀的坯料，然后在惰性气氛保护下，将压坯在镁合金的半固态温度进行加热，得到半固态锭料，随后触变成形。该方法综合了粉末冶金法的优点：石墨烯在镁基体中分散均匀，以及触变成形的优点：材料致密，适合成形大尺寸和复杂形状的薄壁件。是一种工艺简单、环境友好的近净成形方法。
石墨烯纳米片的英文缩写为GNPs。
发明内容
本发明的目的是要解决：（1）复合铸造工艺制备石墨烯增强镁基复合材料中石墨烯分散性差的问题；（2）粉末冶金法制备石墨烯增强镁基复合材料致密度不高，难成形大尺寸、形状复杂制品的问题。
本发明是基于粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的方法，其步骤为：
（1）将0.1-1g石墨烯纳米片加入乙醇液中，超声处理得到均匀分散的石墨烯乙醇悬浮液；
（2）称取100g的球形镁合金粉末加入到乙醇液中机械搅拌，同时将步骤（1）所得的石墨烯乙醇悬浮液逐滴加入到镁合金浆液中，得到GNP/镁合金混合浆液；
（3）将步骤（2）所得混合浆液在30℃的水浴中持续搅拌成糊状，然后过滤、真空干燥，得到GNP/镁合金混合粉末；
（4）将步骤（3）所得的混合粉末加入自制模具中，预压、抽真空并在120℃温度下保温20min后，在315Mpa压力下压制成柱状坯料，作为触变成形所需的初始锭料；
（5）将步骤（4）所得的压坯在氩气气氛保护下，在镁合金的半固态温度下加热60min，得到复合材料的半固态锭料；
（6）将步骤（5）所得的半固态锭料快速转移到预热的钢模中，在压力机上进行触变成形，得到石墨烯增强镁基复合材料。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用粉末触变成形技术，可以有效解决复合铸造法制备的石墨烯增强镁基复合材料中石墨烯在基体中分散不均匀，以及传统粉末冶金法制备的石墨烯增强镁基复合材料孔隙率高、需要二次加工的问题；
2、本发明制备的石墨烯增强镁基复合材料致密度高，石墨烯在基体中分散均匀，能够有效增强镁合金基体；同时，能成形大尺寸、形状复杂的薄壁零部件；
3、本发明所采用的方法集复合材料的制备与成形于一体，制备的复合材料无须再进行后续二次加工，工艺简单、成本低。
附图说明
图1为本发明技术路线图，其中GNPs为石墨烯纳米片；图2 GNP/ZK61镁基复合材料样品实物图；图3为实施例1中得到的GNP/ZK61镁基复合材料SEM组织照片；图4为实施例1中得到的GNP/ZK61镁基复合材料的拉伸断口形貌SEM照片；图5为实施例1所得GNP/ZK61镁基复合材料SEM照片，图6为实施例1所得GNP/ZK61镁基复合材料对应区域C元素的EDS元素分布图。
具体实施方式
如图1所示，本发明是基于粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的方法，包括以下步骤：(1) 石墨烯纳米片超声分散处理；（2）石墨烯纳米片与镁合金粉末混合； (3)混合粉末压制成型；(4)压坯部分重熔；（5）镁基复合材料触变成形。具体步骤及优选工艺条件如下：
一、石墨烯纳米片超声分散处理
将0.1-1.0g的石墨烯纳米片加入无水乙醇液(乙醇液体积/GNPs质量=100ml：0.1g)中，使用超声波处理器（300W,40kHZ）超声处理1-2h，目的是将团聚的石墨烯纳米片在乙醇液中充分分散，形成悬浮液。
二、石墨烯纳米片与镁合金粉末混合
将100g粒径小于45um的球状ZK61镁合金粉加入适量无水乙醇中，机械搅拌形成浆液，持续搅拌下将石墨烯悬浮液逐滴缓慢加入镁合金粉浆液中，以实现石墨烯纳米片与镁合金粉在乙醇液中的充分混合。为避免停止搅拌后石墨烯与镁合金基体因密度差异而出现分层，将混合浆液在水浴（温度30℃）中持续搅拌至糊状，进行过滤，然后在60℃下真空干燥12h，得到GNP/ZK61混合粉末。
三、混合粉末压制成型
称取GNP/ZK61混合粉末60g加入自制模具，填料后放入垫块，预压、抽真空，在120℃下保温20min后启动压力机，在315MPa压力下加压20s，压力机停止加压后再保压5min，然后取出压坯。
四、压坯部分重熔
将压坯置入气氛管式炉中，关紧炉盖后抽真空5min，再通入氩气流（炉管内压力保持在0.04MPa左右），在620-635℃温度下加热60min，得到半固态锭料。
五、镁基复合材料触变成形
触变成形的过程是：打开炉盖，快速取出重熔后的压坯，然后迅速转移到预热温度为250-350℃的钢模中，压头快速下移压到坯料后在128-256MPa压力下保压20s，然后脱料，得到石墨烯增强镁基复合材料。
如下结合具体的实施案例进一步说明本发明，需要说明的是：以下实施案例只用于描述本发明的具体实施方法，并不能限制本发明权利保护范围。本发明技术方案还包括所列举的各具体实施方式之间的任意组合。
实施例1
本实施方式的基于触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的工艺按以下步骤进行：
（1）将0.5g片层厚度为3～10nm，径向尺寸为5～10μm的石墨烯纳米片加入500ml无水乙醇中，用超声波处理器超声60min，得到石墨烯乙醇悬浮液；将100g粒度为-325目的雾化球状ZK61镁合金粉加入到100ml乙醇溶液中，机械搅拌的同时将石墨烯乙醇悬浮液逐滴缓慢加入到ZK61镁合金粉的乙醇浆液中，得到GNP/ZK61混合浆液。30℃恒温水浴下机械搅拌120min后混合浆液呈糊状，搅拌速度500r/min。
（2）将步骤（1）中得到的GNP/ZK61混合浆液过滤，除去乙醇液，然后放入真空干燥箱中60℃干燥12h，得到GNP/ZK61混合粉末。
（3）取步骤（2）中所得的GNP/ZK61混合粉末60g加入自制模具，填料后放入垫块，预压、抽真空，在120℃下保温20min后启动压力机，在315MPa压力下加压20s，压力机停止加压后再保压5min，然后取出压坯。
（4）将步骤（3）所得的压坯放入气氛管式炉，抽真空5min后通入氩气，在630℃温度下将压坯加热60min，获得GNP/ZK61半固态锭料。加热过程中气氛管式炉内的气体压力保持在0.04MPa。
（5）将步骤（4）所得的GNP/ZK61半固态锭料快速转入预热温度为300℃的钢模中，压头快速下移，压到半固态锭料后在256MPa压力下保压20s，然后快速脱料，得到GNP/ZK61镁基复合材料。复合材料中石墨烯的含量为0.5wt.%。
图2 所示，为GNP/ZK61镁基复合材料样品实物图。可以看出，复合材料表面光洁，无宏观缺陷；图3为实施例1中得到的GNP/ZK61镁基复合材料SEM组织照片，其中部分重熔温度为630℃，重熔时间为60min，模具温度为300℃，触变成形压力为256MPa；可以看出，显微组织是由较为均匀的α-Mg初生相颗粒和网状的二次凝固组织构成，组织致密，无明显的孔隙，是典型的触变成形组织；图4为实施例1中得到的GNP/ZK61镁基复合材料的拉伸断口形貌SEM照片；可以看出，断口上有拉拔后露头的石墨烯纳米片。图5为实施例1所得GNP/ZK61镁基复合材料SEM照片，图6为实施例1所得GNP/ZK61镁基复合材料对应区域C元素的EDS元素分布图，可以看出，C元素主要分布在α-Mg初生相颗粒之间，无明显的聚集，间接证明了石墨烯在基体中分散较为均匀。
实施例2
本实施方式与实施例1不同的是将步骤（4）中的重熔温度升高为635℃。重复实施例1中的步骤（1）、（2）、（3），得到GNP/ZK61冷压坯料；将GNP/ZK61压坯的部分重熔温度升至635℃，重熔时间仍为60min，再重复实施例1中的步骤（5），得到GNP/ZK61半固态锭料；保持实施例1中的模具温度、压力及保压时间不变，触变成形后得到GNP/ZK61镁基复合材料。
实施例3
本实施方式与实施例1或2不同的是将步骤（4）中的重熔温度降为620℃，其他与实施例1或2相同。
实施例4
本实施方式与实施例1不同的是改变复合材料中的石墨烯含量。首先，将实施例1中所述的步骤（1）中的石墨烯纳米片含量减少为0.1wt.%；然后，重复实施例1中的步骤（2）、（3）、（4）、（5），得到石墨烯含量为0.1wt.%的GNP/ZK61镁基复合材料。
实施例5
本实施方式与实施例1或4不同的是将复合材料中的石墨烯含量增加为1.0 wt.%，其他与实施例1或4不变，得到石墨烯含量为1.0wt.%的GNP/ZK61镁基复合材料。
实施例6
本实施方式与实施例1不同的是步骤（5）中触变成形时的模具温度改变为250℃。重复实施例1中的步骤（1）、（2）、（3），得到GNP/ZK61半固态锭料；将GNP/ZK61半固态锭料快速移入预热温度为250℃的钢模中，采取与实施例1中步骤（5）相同的成形压力和保压时间，得到GNP/ZK61镁基复合材料。
实施例7
本实施方式与实施例1或7不同的是将步骤（5）中触变成形时的模具温度设为350℃，其他与实施例1或7相同。
实施例8
本实施方式与实施例1不同的是将步骤（5）中触变成形压力调整为128MPa, 其他与实施例1相同。
实施例9
本实施方式与实施例1或8不同的是将步骤（5）中触变成形压力调整为192MPa, 其他与实施例1或8相同。

Claims (1)

1.基于粉末触变成形制备石墨烯增强镁基复合材料的方法，其特征在于，其步骤为：
（1）将0.1-1g石墨烯纳米片加入乙醇液中，超声处理得到均匀分散的石墨烯乙醇悬浮液；
（2）称取100g的球形镁合金粉末加入到乙醇液中机械搅拌，同时将步骤（1）所得的石墨烯乙醇悬浮液逐滴加入到镁合金浆液中，得到GNP/镁合金混合浆液；
（3）将步骤（2）所得混合浆液在30℃的水浴中持续搅拌成糊状，然后过滤、真空干燥，得到GNP/镁合金混合粉末；
（4）将步骤（3）所得的混合粉末加入自制模具中，预压、抽真空并在120℃温度下保温20min后，在315Mpa压力下压制成柱状坯料，作为触变成形所需的初始锭料；
（5）将步骤（4）所得的压坯在氩气气氛保护下，在镁合金的半固态温度620~635℃下加热60min，得到复合材料的半固态锭料；
（6）将步骤（5）所得的半固态锭料快速转移到预热的钢模中，在压力机上进行触变成形，得到石墨烯增强镁基复合材料；
步骤（5）中镁合金半固态温度加热，直接成为触变成形用的非枝晶半固态锭料；
步骤（6）所述的触变成形时模具预热温度为250～350℃；
步骤（6）所述的触变成形压力为128～256MPa。
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