CN106555089B - 一种碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强镁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强镁基复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种镁基复合材料，它包括以下重量份数的组分：纳米材料5份～15份、镁合金粉末150份～220份；其中，所述的纳米材料是由碳纳米管与纳米陶瓷组成，碳纳米管与纳米陶瓷的重量比为1：0.5～5。本发明还公开了制备上述镁基复合材料的方法，它包括以下步骤：①、取碳纳米管、纳米陶瓷颗粒和镁合金粉末，混匀，得到混合粉末；②、取混合粉末，加入过程控制剂，高能球磨，得到复合粉末；③、取复合粉末，加热保温，除去过程控制剂后，压制，烧结，冷却，得到复合锭坯；④、取复合锭坯，大塑性变形加工和/或热处理，得到镁基复合材料。本发明的镁基复合材料，力学性能和耐高温性能更好，满足科技进步对材料性能的更高要求。

Description

一种碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强镁基复合材料及其制 备方法
技术领域
本发明涉及镁基复合材料，具体涉及一种碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强镁基复合材料及其制备方法。
背景技术
众所周知，镁合金材料具有密度小、质轻的优点，以及优良的阻尼减震性能、导热性能、电磁屏蔽性能、机加工性能和尺寸稳定性，同时便于回收，可以被应用于汽车、电子产品、航空航天以及国防等领域。然而，镁合金材料的室温力学性能和耐高温性能较差，很大程度上限制了它的广泛应用。
为了提高镁合金材料的力学性能，现阶段常用的方法是将纳米材料作为增强组分与镁合金复合，得到镁基复合材料；如：中国专利CN103014567A，就是将碳纳米管作为增强组分与镁合金(镁、铝、锌等)进行复合，当碳纳米管的添加量为0.1～5wt.％时，所得镁基复合材料的抗拉强度能够达到180～263MPa，屈服强度也有较大提高，可以满足一些领域的力学性能实用要求。
然而，随着高速列车、汽车以及航空航天技术的飞速发展，其更新换代对材料的性能要求越来越高，当前镁合金及常规镁基复合材料难以满足上述领域发展对材料力学性能的高要求，需要发明一种力学性能更加优良的镁基复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁基复合材料，具体是提供一种碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强镁基复合材料。
本发明提供的一种镁基复合材料，它包括以下重量份数的组分：纳米材料5份～15份、镁合金粉末150份～220份；其中，所述的纳米材料是由碳纳米管与纳米陶瓷组成，碳纳米管与纳米陶瓷的重量比为1：0.5～5。
进一步的，它是由以下重量份数的组分组成：纳米材料5份～15份、镁合金粉末150份～220份；其中，所述的纳米材料是由碳纳米管与纳米陶瓷组成，碳纳米管与纳米陶瓷的重量比为1：0.5～5。
进一步的，它是由以下重量份数的组分组成：纳米材料8份～12份、镁合金粉末180份～190份；其中，所述的纳米材料是由碳纳米管与纳米陶瓷组成，碳纳米管与纳米陶瓷的重量比为1：0.5～1。
进一步的，所述的碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种以上；所述的纳米陶瓷选自纳米SiC、Si3N4、SiO2、Al2O3、AlN、B4C、BN、ZrO2、金刚石中的一种或两种以上。
进一步的，所述碳纳米管的直径为小于100纳米、长度为8～20μm，所述纳米陶瓷的平均粒径为20～200nm，所述镁合金粉末的平均粒径为5～100μm；
优选的，所述碳纳米管的直径为40～60纳米、长度为8～12μm；所述纳米陶瓷的平均粒径为20～60nm，所述镁合金粉末的平均粒径为40～80μm。
进一步的，所述的镁合金粉末是由镁和铝、锌、银、混合稀土组成；其中，铝的重量百分比为3％～9％，锌的重量百分比为0.5％～3％，银的重量百分比为0.1％～1.5％，混合稀土的重量百分比为0.1％～0.3％，余量为镁。
进一步的，所述的混合稀土是由镧、铈、镨、钕组成；其中，镧的重量百分比为10％，铈的重量百分比为55％，镨的重量百分比为10％，钕的重量百分比为25％。
本发明还提供了一种制备上述镁基复合材料的方法，它包括以下步骤：
①、取碳纳米管、纳米陶瓷颗粒和镁合金粉末，混匀，得到混合粉末；
②、取混合粉末，加入过程控制剂，高能球磨，得到复合粉末；
其中，混合粉末与过程控制剂的重量比为1：0.002～0.005；
③、取复合粉末，加热保温，除去过程控制剂后，压制，烧结，冷却，得到复合锭坯；
④、取复合锭坯，大塑性变形加工和/或热处理，得到镁基复合材料。
进一步的，
步骤①中，所述混匀的步骤是：取碳纳米管、纳米陶瓷颗粒和镁合金粉末，加入到醇类溶剂或酮类溶剂中，超声15～90min后，在150～1500rpm的转速下搅拌20～100min，过滤，干燥，即可；
步骤②中，所述高能球磨的转速为200～500rpm、时间为30～500min；
步骤③中，所述加热保温的温度为240～300℃、时间为0.4～1小时；所述压制为冷压或冷等静压，压制的压力为300～800MPa；所述烧结的温度为450～600℃、时间为2～5小时；
步骤④中，所述大塑性变形加工的温度为300～450℃，所述热处理的温度为300～450℃。
进一步的，
步骤①中，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇或丙醇，所述酮类溶剂选自丙酮、甲乙酮或甲丙酮；
步骤②和步骤③是在惰性气体保护或真空的条件下进行的，所述的过程控制剂选自硬脂酸、油酸、咪唑啉中的任意一种或两种以上；
其中，惰性气体选自氩气、氦气中的一种或两种；
步骤④中，所述的大塑性变形加工选自热挤压、热轧制、多向锻造、等径角挤压、往复挤压、高压扭转中的一种或两种以上，所述的热处理为固溶处理。
本发明的碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强镁基复合材料，力学性能和耐高温性能更好，特别是，抗拉强度达到458～478MPa，与现有碳纳米管增强镁基复合材料的180～263MPa相比，提高幅度达到了74％～166％，能够更好地抵抗因外力而导致的材料断裂等损伤，有效延长材料的使用寿命，满足科技进步对材料性能的更高要求，有望成为新一代的升级产品，实现原有产品的更新换代，具有十分广阔的市场前景。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为本发明制备碳纳米管及纳米陶瓷颗粒混杂增强复合材料(镁基复合材料)的工艺流程图。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
本发明制备碳纳米管及纳米陶瓷颗粒混杂增强复合材料(镁基复合材料)的工艺流程图，如图1所示。
实施例1、本发明镁基复合材料的制备
(1)取6g多壁碳纳米管(直径50nm，长度10μm)、4g纳米碳化硅颗粒(平均粒径为40nm)、181g镁粉、6g铝粉，2g锌粉，0.2g混合稀土(其中，混合稀土主要由镧、铈、镨、钕组成，其重量百分比分别为10％、55％、10％、25％)粉末以及0.2g银粉(上述合金化粉末中，镁粉的平均粒径为70μm，铝粉、锌粉和混合稀土的平均粒径均为50μm)，加入到乙醇中，超声分散30min，然后在转速为300rpm下机械搅拌30min，使纳米增强体在金属粉末表面分散均匀，过滤，真空干燥，得到混合粉末；
(2)取上述混合粉末，并加入0.6g硬脂酸作为过程控制剂，在惰性气体(氩气)保护下，进行高能球磨，球磨转速350rpm，球磨时间240min，得到复合粉末；
(3)将上述复合粉末，在氩气保护下加热至250℃，保温0.5h，接着在25℃、500MPa条件下冷压进行致密化，压制成直径为60mm的坯体，然后在氩气气氛保护下进行烧结，烧结温度550℃，烧结时间3h，随炉冷却后，得到复合锭坯；
(4)取上述复合锭坯，加热至350℃后进行挤压比为100的挤压，获得直径为6mm的复合材料棒材，然后在400℃下固溶6h，用水进行淬火，得到本发明的镁基复合材料。
实施例2、本发明镁基复合材料的制备
(1)取5g多壁碳纳米管(直径50nm，长度10μm)、5g纳米碳化硅颗粒(平均粒径为40nm)、172g镁粉、11.5g铝粉，5.5g锌粉，0.2g混合稀土粉末以及0.2g银粉(上述合金化粉末中，镁粉的平均粒径为70μm，铝粉、锌粉和混合稀土的平均粒径均为50μm)，加入到乙醇中，超声分散20min，然后在转速为400rpm下机械搅拌40min，使纳米增强体在金属粉末表面分散均匀，过滤，真空干燥，得到混合粉末；
(2)取上述混合粉末，并加入0.6g硬脂酸作为过程控制剂，在惰性气体(氩气)保护下，进行高能球磨，球磨转速300rpm，球磨时间300min，得到复合粉末；
(3)将上述复合粉末，在氩气保护下加热至250℃，保温0.5h，接着在25℃、600MPa条件下冷压进行致密化，压制成直径为60mm的坯体，然后在氩气气氛保护下进行烧结，烧结温度500℃，烧结时间3.5h，随炉冷却后，得到复合锭坯；
(4)取上述复合锭坯，加热至380℃后进行多向锻造，获得块状复合材料，取上述复合材料在400℃下固溶6h，用水进行淬火，得到本发明的镁基复合材料。
实施例3、本发明镁基复合材料的制备
(1)取5g多壁碳纳米管(直径50nm，长度10μm)、5g纳米碳化硅颗粒(平均粒径为40nm)、173g镁粉、15g铝粉，1g锌粉，0.2g混合稀土粉末以及0.2g银粉(上述合金化粉末中，镁粉的平均粒径为70μm，铝粉、锌粉和混合稀土的平均粒径均为50μm)，加入到乙醇中，超声分散25min，然后在转速为300rpm下机械搅拌30min，使纳米增强体在金属粉末表面分散均匀，过滤，真空干燥，得到混合粉末；
(2)取上述混合粉末，并加入0.6g硬脂酸作为过程控制剂，在惰性气体(氩气)保护下，进行高能球磨，球磨转速380rpm，球磨时间250min，得到复合粉末；
(3)将上述复合粉末，在氩气保护下加热至250℃，保温0.5h，接着在25℃、600MPa条件下冷压进行致密化，压制成直径为60mm的坯体，然后在氩气气氛保护下进行烧结，烧结温度500℃，烧结时间3.5h，随炉冷却后，得到复合锭坯；
(4)取上述复合锭坯，加热至380℃后进行挤压比为4的挤压，获得直径为30mm的复合材料，取上述复合材料机加工成截面为边长25mm的正方形条状方形试样，将上述试样加热至350℃后进行等径角挤压，采用BC路径，6道次，用水进行淬火，得到本发明的镁基复合材料。
实施例4、本发明镁基复合材料的制备
(1)取6g多壁碳纳米管(直径50nm，长度10μm)、4g纳米氧化铝颗粒(平均粒径为40nm)、173g镁粉、15g铝粉，1g锌粉，0.2g混合稀土粉末以及0.2g银粉(上述合金化粉末中，镁粉的平均粒径为70μm，铝粉、锌粉和混合稀土的平均粒径均为50μm)，加入到乙醇中，超声分散30min，然后在转速为350rpm下机械搅拌30min，使纳米增强体在金属粉末表面分散均匀，过滤，真空干燥，得到混合粉末；
(2)取上述混合粉末，并加入0.6g硬脂酸作为过程控制剂，在惰性气体(氩气)保护下，进行高能球磨，球磨转速350rpm，球磨时间260min，得到复合粉末；
(3)将上述复合粉末，在氩气保护下加热至250℃，保温0.5h，接着在25℃、600MPa条件下冷压进行致密化，压制成直径为60mm的坯体，然后在氩气气氛保护下进行烧结，烧结温度500℃，烧结时间3.5h，随炉冷却后，得到复合锭坯；
(4)取上述复合锭坯，加热至380℃后进行热轧制，每道次压下量15％，最终热轧成5mm厚的板材，随后400℃固溶6h，用水进行淬火，得到本发明的镁基复合材料。
实施例5、本发明镁基复合材料的制备
(1)取5g多壁碳纳米管(直径50nm，长度10μm)、5g纳米碳化硅颗粒(平均粒径为40nm)、170g镁粉、17g铝粉，2g锌粉，0.2g混合稀土粉末以及0.2g银粉(上述合金化粉末中，镁粉的平均粒径为70μm，铝粉、锌粉和混合稀土的平均粒径均为50μm)，加入到乙醇中，超声分散25min，然后在转速为300rpm下机械搅拌30min，使纳米增强体在金属粉末表面分散均匀，过滤，真空干燥，得到混合粉末；
(2)取上述混合粉末，并加入0.6g硬脂酸作为过程控制剂，在惰性气体(氩气)保护下，进行高能球磨，球磨转速350rpm，球磨时间280min，得到复合粉末；
(3)将上述复合粉末，在氩气保护下加热至250℃，保温0.5h，接着在25℃、600MPa条件下冷压进行致密化，压制成直径为60mm的坯体，然后在氩气气氛保护下进行烧结，烧结温度480℃，烧结时间3.5h，随炉冷却后，得到复合锭坯；
(4)取上述复合锭坯，加热至380℃后进行挤压比为4的挤压，获得直径为30mm的复合材料，取上述复合材料机加工成截面为边长25mm的正方形条状方形试样，将上述试样加热至350℃后进行等径角挤压，采用BC路径，8道次，用水进行淬火，得到本发明的镁基复合材料。
对比例1
(1)取5g多壁碳纳米管(直径50nm，长度10μm)、5g纳米碳化硅颗粒(平均粒径为40nm)、173g镁粉、15g铝粉，1g锌粉，0.2g混合稀土粉末以及0.2g银粉(上述合金化粉末中，镁粉的平均粒径为70μm，铝粉、锌粉和混合稀土的平均粒径均为50μm)，，并加入0.6g硬脂酸作为过程控制剂，在惰性气体(氩气)保护下，进行高能球磨，球磨转速380rpm，球磨时间250min，得到复合粉末；
(2)将上述复合粉末，在25℃、600MPa条件下冷压进行致密化，压制成直径为60mm的坯体，然后在氩气气氛保护下进行烧结，烧结温度500℃，烧结时间3.5h，随炉冷却后，得到复合锭坯；
(3)取上述复合锭坯，加热至380℃后进行挤压比为16的挤压，获得直径为15mm的复合材料棒材，随后400℃固溶6h，用水进行淬火，得到对比例的镁基复合材料。
通过以下试验例来说明本发明的有益效果。
试验例1、力学性能测试
对本发明方法以及对比例方法所制备的镁基复合材料，进行如下性能测试：
室温力学性能参照中国标准《GB/T228.1-2010》进行，拉伸速率1.5mm/min，高温力学性能参照中国专利《GB/T4338-2006》进行，拉伸速率1.5mm/min，测试结果见表1。
表1、本发明与对比例所得镁基复合材料的力学性能测试结果对比
检测项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例
室温抗拉强度(MPa) 465 458 476 468 478 368
室温屈服强度(MPa) 342 365 380 364 382 306
弹性模量(GPa) 68 67 66 68 67 62
延伸率(％) 15 12 16 14 15 14
250℃抗拉强度(MPa) 320 340 305 326 312 260
上述结果表明，本发明的碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强镁基复合材料，抗拉强度达到458～478MPa，与现有碳纳米管增强镁基复合材料的180～263MPa相比，提高幅度达到74％～166％，能够更好地抵抗因外力而导致的材料断裂等损伤，有效延长材料的使用寿命；而且，在250℃的高温下，本发明的镁基复合材料还能够将抗拉强度保持在305～340MPa，具有优良的耐高温性能，能够满足高温环境下使用的特殊要求。
此外，本发明镁基复合材料，采用碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强的方式，在显著提高材料力学强度的同时，还大幅度提高了其耐高温性能，且延伸率和韧性基本不降低或略有提高。
同时，采用多级分散(料浆分散、高能球磨以及大塑性变形)相结合的方法，促进纳米增强组分在镁合金基体中的均匀分散，有效的解决了碳纳米管、纳米陶瓷颗粒聚团等非均匀分布造成的性能下降，获得复合材料锭坯后经压制、烧结后，采用大挤压比热挤压、多道次热轧制、往复挤压、多向锻造、等径角挤压以及高压扭转等(高压)大塑性变形方式，在提升复合材料致密度、细化晶粒、实现组织均匀化的同时，通过大塑性变形过程中产生的剪切变形使纳米陶瓷颗粒、碳纳米管实现进一步分散，进而实现纳米增强组分的均匀分散与可控分布，大幅度提升材料性能。
综上所述，本发明的碳纳米管与纳米陶瓷颗粒混杂增强镁基复合材料，力学性能和耐高温性能更好，特别是，抗拉强度达到458～478MPa，与现有碳纳米管增强镁基复合材料的180～263MPa相比，提高幅度达到了74％～166％，能够更好地抵抗因外力而导致的材料断裂等损伤，有效延长材料的使用寿命，满足科技进步对材料性能的更高要求，有望成为新一代的升级产品，实现原有产品的更新换代，具有十分广阔的市场前景。

Claims (10)

1.一种镁基复合材料，其特征在于：它是由以下重量份数的组分组成：纳米材料5份～15份、镁合金粉末150份～220份；其中，所述的纳米材料是由碳纳米管与纳米陶瓷组成，碳纳米管与纳米陶瓷的重量比为1：0.5～1；所述纳米陶瓷的平均粒径为20～200nm；所述的镁合金粉末是由镁和铝、锌、银、混合稀土组成；所述的混合稀土是由镧、铈、镨、钕组成。
2.根据权利要求1所述的镁基复合材料，其特征在于：它是由以下重量份数的组分组成：纳米材料8份～12份、镁合金粉末180份～190份。
3.根据权利要求1所述的镁基复合材料，其特征在于：所述的碳纳米管选自单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种或两种以上；所述的纳米陶瓷选自纳米SiC、Si3N4、SiO2、Al2O3、AlN、B4C、BN、ZrO2、金刚石中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的镁基复合材料，其特征在于：所述碳纳米管的直径为小于100纳米、长度为8～20μm，所述纳米陶瓷的平均粒径为20～60nm，所述镁合金粉末的平均粒径为5～100μm。
5.根据权利要求4所述的镁基复合材料，其特征在于：
所述碳纳米管的直径为40～60纳米、长度为8～12μm；所述镁合金粉末的平均粒径为40～80μm。
6.根据权利要求1所述的镁基复合材料，其特征在于：所述的镁合金粉末中，铝的重量百分比为3％～9％，锌的重量百分比为0.5％～3％，银的重量百分比为0.1％～1.5％，混合稀土的重量百分比为0.1％～0.3％，余量为镁。
7.根据权利要求6所述的镁基复合材料，其特征在于：所述的混合稀土中，镧的重量百分比为10％，铈的重量百分比为55％，镨的重量百分比为10％，钕的重量百分比为25％。
8.一种制备权利要求1～7任意一项所述镁基复合材料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
①、取碳纳米管、纳米陶瓷颗粒和镁合金粉末，混匀，得到混合粉末；
②、取混合粉末，加入过程控制剂，高能球磨，得到复合粉末；
其中，混合粉末与过程控制剂的重量比为1：0.002～0.005；
③、取复合粉末，加热保温，除去过程控制剂后，压制，烧结，冷却，得到复合锭坯；
④、取复合锭坯，大塑性变形加工和/或热处理，得到镁基复合材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：
步骤①中，所述混匀的步骤是：取碳纳米管、纳米陶瓷颗粒和镁合金粉末，加入到醇类溶剂或酮类溶剂中，超声15～90min后，在150～1500rpm的转速下搅拌20～100min，过滤，干燥，即可；
步骤②中，所述高能球磨的转速为200～500rpm、时间为30～500min；
步骤③中，所述加热保温的温度为240～300℃、时间为0.4～1小时；所述压制为冷压或冷等静压，压制的压力为300～800MPa；所述烧结的温度为450～600℃、时间为2～5小时；
步骤④中，所述大塑性变形加工的温度为300～450℃，所述热处理的温度为300～450℃。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：
步骤①中，所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇或丙醇，所述酮类溶剂选自丙酮、甲乙酮或甲丙酮；
步骤②和步骤③是在惰性气体保护或真空的条件下进行的，所述的过程控制剂选自硬脂酸、油酸、咪唑啉中的任意一种或两种以上；
步骤④中，所述的大塑性变形加工选自热挤压、热轧制、多向锻造、等径角挤压、往复挤压、高压扭转中的一种或两种以上，所述的热处理为固溶处理。
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