CN113373359A

CN113373359A - 一种层状梯度结构颗粒增强镁基复合材料及其制备方法

Info

Publication number: CN113373359A
Application number: CN202110696830.2A
Authority: CN
Inventors: 梁益龙; 彭贵贵; 李伟
Original assignee: Guizhou University
Current assignee: Guizhou University
Priority date: 2021-06-23
Filing date: 2021-06-23
Publication date: 2021-09-10

Abstract

本发明提供了一种层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料及其制备方法，涉及梯度金属基复合材料技术领域。本发明提供的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，利用第二相强化机制，将SiC、SiO₂、AlN、B₄C、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种，这些增强颗粒以梯度分布在镁基合金中，并通过控制增强颗粒的添加量，保证了其良好的微观结构连续性和较高的界面结合强度，即以颗粒增强与层状梯度结构相结合的方式，提高了镁基合金的硬度和抗腐蚀性能。

Description

一种层状梯度结构颗粒增强镁基复合材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及梯度金属基复合材料技术领域，尤其涉及一种颗粒增强的层状梯度结构镁基合金复合材料及其制备方法。

背景技术

镁合金具有很高的比强度、良好的铸造成型性、优越的阻尼吸震降噪性能以及电阻屏蔽性能等诸多优点，但是由于其硬度和抗腐蚀性能较差，在一定程度上限制了其使用的范围。为了提高镁合金的应用范围，以及减少相关能源的消耗，有必要提高镁合金的综合力学性能和抗腐蚀性能。

研究学者们发现，梯度结构组织对于材料来说，可以具有某些优异的性能。目前，常见梯度金属复合材料的制备方法有：机械研磨SMAT、超声滚压USRP、热压烧结和粉末冶金PM等。但是，这些制备方法对于通过在金属基体中添加SiC、SiO₂、AlN、B₄C、碳纳米管以及石墨烯等陶瓷颗粒增强相来说，由于润湿性、膨胀系数和熔点等差异，很难将陶瓷相与金属基体紧密结合起来，容易出现组织致密性显著降低、材料硬脆性增加，以及材料易开裂等问题，极大地限制了镁合金的应用范围。因此，如何将梯度结构与陶瓷颗粒增强相良好结合起来用于提高镁合金的硬度和抗腐蚀性成为目前亟须解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料及其制备方法，本发明提供的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，组织致密，且具有较高的硬度与良好的抗腐蚀性能。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，包括镁基合金和分布于所述镁基合金中的增强颗粒；所述增强颗粒由镁基合金的中间向两侧呈双向连续层状梯度分布，且所述增强颗粒的含量由中间向两侧逐层递增；所述增强颗粒为SiC、SiO₂、AlN、B₄C、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种；

按质量百分比计，所述增强颗粒的总质量不超过层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料质量的20％；每层增强颗粒的质量不超过层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料质量的5％。

优选地，按质量百分数计，所述镁基合金的组分包括2～8％的Al，1～10％的Sn和余量Mg。

优选地，所述增强颗粒的层数≥6。

优选地，所述增强颗粒的层数为8时，按质量百分比计，所述层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料中增强颗粒的含量由中间层向外层依次独立地为：0～0.5％，0.5～2.0％，2.0～3.5％和3.5～5％。

本发明还提供了上述技术方案所述的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的各层原料按照所述层状梯度结构进行逐层平整填铺，然后压制，得到预制坯料；

(2)将所述步骤(1)得到的预制坯料依次进行加压放电等离子烧结和热轧，得到层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料。

优选地，所述步骤(1)中压制的压力为5～10MPa，压制的保压时间为6～10min。

优选地，所述步骤(2)中加压放电等离子烧结的压力为40～50MPa。

优选地，所述步骤(2)中加压放电等离子烧结的温度为450～550℃，升温至所述加压放电等离子烧结温度的升温速率为50～100℃/min，在加压放电等离子烧结温度下的保温时间为3～6min。

优选地，所述步骤(2)中加压放电等离子烧结的氛围为真空，真空度为5～20Pa。

优选地，所述步骤(2)中热轧的温度为250～320℃，热轧的道次为1～3道次，热轧的总变形量为50～80％。

本发明提供了一种层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，包括镁基合金和分布于所述镁基合金中的增强颗粒；所述增强颗粒由镁基合金的中间向两侧呈双向连续层状梯度分布，且所述增强颗粒的含量由中间向两侧逐层递增；所述增强颗粒为SiC、SiO₂、AlN、B₄C、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种；按质量百分比计，所述增强颗粒的总质量不超过层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料质量的20％；每层增强颗粒的质量不超过层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料质量的5％。本发明提供的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，利用第二相强化机制，将SiC、SiO₂、AlN、B₄C、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种这些增强颗粒以梯度分布在镁基合金中，并通过控制增强颗粒的添加量，保证了其良好的微观结构连续性和较高的界面结合强度，即以颗粒增强与层状梯度结构相结合的方式，提高了镁基合金的硬度和抗腐蚀性能。

实施例的结果显示，本发明制备的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的致密度可以达到98.1％，其致密度接近未添加增强颗粒的镁合金，且维氏硬度可以达到112.2HV，腐蚀电位Ecor最高可以达到-1.3162VSCE，腐蚀电流密度Icor可达0.001084Amp/cm^-2，均优于普通镁合金的致密性、硬度和抗腐蚀性能。

附图说明

图1为本发明实施例1层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料的层状梯度结构的示意图；其中，1-1、1-2、1-3和1-4分别为SiC颗粒由外层向中间层的含量分布；

图2为本发明实施例1层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料烧结态的金相显微组织，其中，1-1、1-2、1-3和1-4分别为各层不同SiC颗粒含量下的复合材料金相显微组织；

图3为本发明实施例1～3制备的层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料分别在烧结态和轧制态以及不同升温速率条件下样品的显微硬度柱状图；其中，1-1、1-2、1-3和1-4分别为各层不同SiC颗粒含量下的组织硬度；

图4为本发明实施例1制备的层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料分别在烧结态和轧制态的极化曲线图；

图5为本发明实施例1～3制备的层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料分别在烧结态和轧制态以及不同升温速率条件下的腐蚀电位变化图。

具体实施方式

本发明提供了一种层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，包括镁基合金和分布于所述镁基合金中的增强颗粒；所述增强颗粒由镁基合金的中间向两侧呈双向连续层状梯度分布，且所述增强颗粒的总含量由中间向两侧逐层递增；所述增强颗粒为SiC、SiO₂、AlN、B₄C、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种；

按质量百分比计，所述增强颗粒的质量不超过层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料质量的20％；每层增强颗粒的质量不超过层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料质量的5％。

本发明提供的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料包括镁基合金。本发明通过将镁基合金作为复合材料的基体，以添加增强颗粒并设置层状梯度结构的方式对其进行改性，能够有效提高其力学性能和抗腐蚀性能。

在本发明中，按质量百分数计，所述镁基合金的组分优选包括2～8％的Al，1～10％的Sn和余量Mg。本发明通过选择镁基合金的组分并将其含量控制在上述范围内，能够保证镁基合金与增强颗粒之间具有良好的润湿性，从而有效提高镁基复合材料的力学性能和抗腐蚀性。

本发明提供的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料还包括分布于所述镁基合金中的增强颗粒；所述增强颗粒由镁基合金的中间向两侧呈双向连续层状梯度分布，且所述增强颗粒的含量由中间向两侧逐层递增。本发明通过添加增强颗粒，并将增强颗粒在镁基合金中的分布设为上述形式，利用第二相强化机制可以使复合材料由中间向两侧的强化效果越来越明显，在复合材料表层强化效果更加显著的条件下，可以有效阻碍位错扩展、钉扎晶粒，提高界面传递载荷的能力，从而显著提高镁基合金的力学性能；同时外层较高含量的增强颗粒可提高镁基合金在腐蚀介质中的腐蚀电位，从而提高镁基合金的抗腐蚀性能。

在本发明中，所述增强颗粒为SiC、SiO₂、AlN、B₄C、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种，优选为SiC。本发明通过选用上述种类的增强颗粒，能够保证增强颗粒与镁基合金获得良好的润湿性，从而提高层状梯度结构的界面结合性能。

在本发明中，所述增强颗粒在层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料中，由外层向中间层的平均晶粒尺寸变化优选为由30～40μm到75～90μm。

在本发明中，按质量百分比计，所述增强颗粒的总质量不超过层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料质量的20％，优选为3～18％；每层增强颗粒的质量不超过层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料质量的5％，优选为0.5～2.5％。本发明通过控制增强颗粒的总添加量以及在每层中的添加量在上述范围内，能够保证增强颗粒与镁合金基体具有良好的相容性以及匹配的热膨胀系数，提高层状梯度结构的界面结合性能以及镁基合金在腐蚀介质中的腐蚀电位，从而使复合材料获得良好的力学性能与抗腐蚀性能。

在本发明中，所述增强颗粒的层数优选≥6，更优选为≥8。本发明通过控制增强颗粒在层状梯度结构中的分布层数，能够保证复合材料获得较高的界面传递载荷的能力，抑制裂纹萌发与扩展，从而获得力学性能与抗腐蚀性能更佳的复合材料。

在本发明中，所述增强颗粒的层数为8时，按质量百分比计，所述层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料中增强颗粒的含量优选由中间层向外层依次独立地为：0～0.5％，0.5～2.0％，2.0～3.5％和3.5～5％，更优选为0～0.3％，0.3～1.8％，1.8～3.0％和3.0～4.5％。本发明在增强颗粒的层数为8时，将层状梯度结构中的增强颗粒分布含量控制在上述范围内，层状梯度结构的界面结合性能更佳，能够获得更高的力学性能和抗腐蚀性能。

本发明提供的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，利用第二相强化机制，将SiC、SiO₂、AlN、B₄C、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种这些增强颗粒以梯度分布在镁基合金中，并通过控制增强颗粒的添加量，保证了其良好的微观结构连续性和较高的界面结合强度，即以颗粒增强与层状梯度结构相结合的方式，提高了镁基合金的力学性能和抗腐蚀性能。

本发明将层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的各层原料按照所述层状梯度结构进行逐层平整填铺，然后压制，得到预制坯料。

在本发明中，所述原料优选包括镁基合金粉末和增强颗粒原料。

在本发明中，所述镁基合金粉末的平均粒度优选为80～120目，更优选为90～100目，最优选为100目。本发明通过镁基合金粉末的平均粒度控制在上述范围内，更有利于与增强颗粒混合均匀与充分接触，更有利于提高复合材料的致密度，从而使复合材料具有良好的力学性能和抗腐蚀性。

在本发明中，所述增强颗粒原料的平均粒径优选为3～6μm，更优选为4～5μm，最优选为5μm。本发明通过将增强颗粒原料的平均粒径控制在上述范围内，可以与镁基合金粉末的粒度相匹配，使增强颗粒与镁基合金之间具有更大的接触面积，从而提高增强颗粒与镁基合金之间的界面结合性能，更有利于提高复合材料的力学性能与抗腐蚀性能。

本发明对所述原料的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售原料即可。在本发明中，所述原料的纯度优选≥99.7％，更优选≥99.9％。本发明通过选用较高纯度的原料，能够减少杂质混入，更有利于提高复合材料的力学性能与抗腐蚀性能。

本发明对所述各层原料的来源、制备方法和混合方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的市售原料、制备方法和混合方式即可。在本发明中，所述镁基合金粉末的制备方法优选采用雾化法。本发明通过采用常规雾化法制备镁基合金粉末，可使镁基合金粉末形貌均一，保证各层原料中的增强颗粒与镁基合金粉末混合更加均匀，更有利于提高复合材料的力学性能与抗腐蚀性能。在本发明中，所述混合方式优选为球磨。

本发明对所述填铺的操作没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的填铺操作使各层原料平整即可。

在本发明中，所述压制的压力优选为5～10MPa，更优选为6～9MPa；所述压制的保压时间优选为6～10min，更优选为7～9min。本发明通过控制压制压力和保压时间，能够使预制坯料获得适宜的密度，保证预制坯料在烧结时增强颗粒能够在镁基合金中均匀扩散，减少烧结应力，从而获得良好的界面结合性能，进而有效增强镁基合金的力学性能与抗腐蚀性能。

得到预制坯料后，本发明将得到的预制坯料依次进行加压放电等离子烧结和热轧，得到层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料。本发明通过加压放电等离子烧结的方式进行烧结，能够使预制坯体的各层界面在一定机械压力下紧密结合，从而获得良好的界面结合性能；同时放电等离子烧结的效率高，更有利于获得晶粒细小的镁基合金；而且经过热轧能够使复合材料孔隙得以闭合，使材料组织更加致密，提高界面结合强度，从而使最终获得的复合材料的力学性能和抗腐蚀性能更优异。

在本发明中，所述加压放电等离子烧结的压力优选为40～50MPa，更优选为42～48MPa。本发明通过将加压放电等离子烧结的压力控制在上述范围内，可以使各层界面接触更充分，界面结合强度更高。

在本发明中，所述加压放电等离子烧结的温度优选为450～550℃，更优选为460～520℃；升温至所述加压放电等离子烧结温度的升温速率优选为50～100℃/min，更优选为60～80℃/min；在加压放电等离子烧结温度下的保温时间优选为3～6min，更优选为4～5min。本发明通过将加压放电等离子烧结的温度、升温速率和保温时间控制在上述范围内，更有利于增强颗粒的充分扩散，保证各层增强颗粒分布更加均匀，改善层间的热应力。

在本发明中，所述加压放电等离子烧结的氛围优选为真空，真空度优选为5～20Pa，更优选为6～18Pa。本发明通过选择真空烧结氛围并将真空度控制在上述范围内，能够避免镁基合金接触空气，减少氧化烧损，更有利于提高复合材料的力学性能与抗腐蚀性能。

在本发明中，所述加压放电等离子烧结的模具材质优选为石墨。本发明通过采用石墨模具，能够避免烧结时坯料与模具表面形成粘连，更有利于烧结完成后脱模。

本发明优选在所述加压放电等离子烧结后去除压力、随炉冷却，然后再进行热轧。

在本发明中，所述热轧的温度优选为250～320℃，更优选为260～300℃；所述热轧的道次优选为1～3道次，更优选为2道次；所述热轧的总变形量优选为50～80％，更优选为60～70％。本发明通过控制热轧的温度、道次和总变形量在上述范围内，能够进一步提高各层的界面结合强度，从而显著增强复合材料的力学性能与抗腐蚀性能。

本发明提供的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的制备方法，能够保证增强颗粒与镁基合金之间具有良好的润湿性，利用轧制使各层界面有效结合，且各层中的增强颗粒均匀分布，提高了界面传递载荷的能力，减少了裂纹萌发与扩展，从而获得了较高的力学性能与抗腐蚀性能；同时本发明提供的制备方法工艺简单易行、成本低。

下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本实施例1制备的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，由镁基合金和分布于所述镁基合金中的增强颗粒组成；按质量百分比计，镁基合金由3％的Al(纯度大于99.7％)、3％的Sn(纯度大于99.9％)和余量Mg(纯度大于99.8％)组成，且镁基合金的平均粉末粒度为100目；增强颗粒由镁基合金的中间向两侧呈双向连续层状梯度分布，且所述增强颗粒的含量由中间向两侧逐层递增；增强颗粒为SiC，平均粒径为5μm，且增强颗粒层数为8，其含量由中间层向外层依次分布为0％、0.5％、1％和2％，增强颗粒的总量占层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的7％。

所述层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的制备方法为：

其中，镁基合金粉末采用常规雾化法制备得到，然后与SiC增强颗粒粉末经球磨混合均匀；压制的压力为45MPa，保压时间为10min；

(2)将所述步骤(1)得到的预制坯料依次进行加压放电等离子烧结和热轧，得到层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料；

其中，烧结氛围为真空，且真空度为10Pa，烧结温度为520℃，升温至加压放电等离子烧结温度的升温速率为70℃/min，在加压放电等离子烧结温度下的保温时间为5min；烧结模具材质为石墨；保温结束后，去除压力，随炉冷却；最终得到的烧结样品尺寸为

轧制道次为1道次，轧制温度为300℃，总变形量为50％。

实施例2

将实施例1中加压放电等离子烧结温度的升温速率替换为80℃/min，其余技术特征均与实施例1相同。

实施例3

将实施例1中加压放电等离子烧结温度的升温速率替换为60℃/min，其余技术特征均与实施例1相同。

实施例4

将实施例1中的增强颗粒替换为AlN，增强颗粒的层数替换为10，并将其含量由中间层向外层依次分布替换为0％、1％、2％、3％和4％，增强颗粒的总量占层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的20％，其余技术特征均与实施例1相同。

对比例1

采用实施例1中未添加SiC增强颗粒的镁基合金，即由3％的Al(纯度大于99.7％)、3％的Sn(纯度大于99.9％)和余量Mg(纯度大于99.8％)组成的镁基合金作为对比例1，其原料来源与制备以及烧结和热轧均采用与对比例1相同的技术特征。

图1为本发明实施例1层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料的层状梯度结构的示意图；其中，1-1、1-2、1-3和1-4分别为SiC颗粒由外层向中间层的含量分布。由图1可以看出，本发明制备的层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料由镁基合金和分布于镁基合金中的SiC增强颗粒组成；其中，SiC增强颗粒由镁基合金的中间向两侧呈双向层状梯度分布，且SiC增强颗粒的含量由中间向两侧逐层递增。

图2为本发明实施例1层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料烧结态的金相显微组织，其中，1-1、1-2、1-3和1-4分别为各层不同SiC颗粒含量下的复合材料金相显微组织。由图2可以看出，由镁基合金的中间向两侧呈双向层状梯度分布时，外层SiC含量较高，且组织更加致密，随SiC的含量向中间层递减，晶粒尺寸不断增加，可见，SiC的含量越高，对于晶粒的细化效果越显著。

图3为本发明实施例1～3制备的层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料分别在烧结态和轧制态以及不同升温速率条件下样品的显微硬度柱状图；其中，1-1、1-2、1-3和1-4分别为各层不同SiC颗粒含量下的组织硬度。由图3可以看出，随着SiC颗粒含量从外层往中间层不断减少，组织的显微硬度逐渐减小，其中1-1层即最外层轧制态硬度最大为112.2HV。

图4为本发明实施例1制备的层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料分别在烧结态和轧制态极化曲线图。由图4可以看出，样品的极化曲线均没有明显钝化台阶，轧制态样品的耐腐蚀性能更好。

图5为本发明实施例1～3制备的层状梯度结构SiC增强镁基合金复合材料分别在烧结态和轧制态以及不同升温速率条件下的腐蚀电位变化图。由图5可以看出，在不同烧结升温速率下，相比于烧结态，轧制态样品的腐蚀电位都升高了，在升温速率为70℃/min，样品的腐蚀电位的差值最大，为0.0767，说明样品的抗腐蚀性能较好。

性能检测：

采用维氏硬度计对本发明实施例1～3和对比例1制备得到的材料样品分别在轧制态和烧结态下进行硬度检测，在显微硬度的测试过程中，依次从表层往心部每隔0.8mm的距离测试一下样品的显微硬度，每层测试次数为3个点，对于每层样品的硬度取平均值，其中，各样品的最外层即1-1层的硬度测试结果如表1所示。

采用电化学工作站对本发明实施例1～3制备得到的材料样品分别在轧制态和烧结态下进行腐蚀实验测定样品的腐蚀性能，腐蚀介质为0.1mol/L的氯化钠溶液，腐蚀样品用线切割切成10mm×10mm×5mm的长方形样品，进过粗磨、精磨、抛光，然后封装，制备成腐蚀样品，通过电化学工作站测定腐蚀性能，腐蚀试验结果如表1所示。

表1本发明实施例1～4制备得到的材料样品的性能

由表1可以看出，本发明制备的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料致密度可以达到98.1％，其致密度接近未添加增强颗粒的镁合金，并未造成层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的致密度显著降低的问题，且晶粒细小，具有较高的硬度，力学性能良好；同时本发明制备的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料腐蚀电位高，腐蚀电流密度小，具有良好的抗腐蚀性能。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，包括镁基合金和分布于所述镁基合金中的增强颗粒；所述增强颗粒由镁基合金的中间向两侧呈双向连续层状梯度分布，且所述增强颗粒的含量由中间向两侧逐层递增；所述增强颗粒为SiC、SiO₂、AlN、B₄C、碳纳米管和石墨烯中的一种或多种；

2.如权利要求1所述层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，其特征在于，按质量百分数计，所述镁基合金的组分包括2～8％的Al，1～10％的Sn和余量Mg。

3.如权利要求1所述的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，其特征在于，所述增强颗粒的层数≥6。

4.如权利要求3所述的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料，其特征在于，所述增强颗粒的层数为8时，按质量百分比计，所述层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料中增强颗粒的含量由中间层向外层依次独立地为：0～0.5％，0.5～2.0％，2.0～3.5％和3.5～5％。

5.权利要求1～4任一项权利要求所述的层状梯度结构颗粒增强镁基合金复合材料的制备方法，包括如下步骤：

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中压制的压力为5～10MPa，压制的保压时间为6～10min。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加压放电等离子烧结的压力为40～50MPa。

8.如权利要求5或7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加压放电等离子烧结的温度为450～550℃，升温至所述加压放电等离子烧结温度的升温速率为50～100℃/min，在加压放电等离子烧结温度下的保温时间为3～6min。

9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加压放电等离子烧结的氛围为真空，真空度为5～20Pa。

10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中热轧的温度为250～320℃，热轧的道次为1～3道次，热轧的总变形量为50～80％。