CN114990404A - 一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114990404A
CN114990404A CN202210766261.9A CN202210766261A CN114990404A CN 114990404 A CN114990404 A CN 114990404A CN 202210766261 A CN202210766261 A CN 202210766261A CN 114990404 A CN114990404 A CN 114990404A
Authority
CN
China
Prior art keywords
aln
composite material
powder
gradient composite
layered
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210766261.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114990404B (zh
Inventor
程继贵
许荡
杨光
陈鹏起
陈睿智
魏邦争
周锐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hefei University of Technology
Original Assignee
Hefei University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hefei University of Technology filed Critical Hefei University of Technology
Priority to CN202210766261.9A priority Critical patent/CN114990404B/zh
Publication of CN114990404A publication Critical patent/CN114990404A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114990404B publication Critical patent/CN114990404B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/04—Alloys based on tungsten or molybdenum
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/12—Metallic powder containing non-metallic particles
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14—Treatment of metallic powder
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00—Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/18—Non-metallic particles coated with metal
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/02—Compacting only
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10—Sintering only
    • B22F3/1003—Use of special medium during sintering, e.g. sintering aid
    • B22F3/1007—Atmosphere
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
    • B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C1/00—Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/05—Mixtures of metal powder with non-metallic powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C32/00—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ
    • C22C32/0047—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents
    • C22C32/0068—Non-ferrous alloys containing at least 5% by weight but less than 50% by weight of oxides, carbides, borides, nitrides, silicides or other metal compounds, e.g. oxynitrides, sulfides, whether added as such or formed in situ with carbides, nitrides, borides or silicides as the main non-metallic constituents only nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C9/00—Alloys based on copper
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2207/00—Aspects of the compositions, gradients
    • B22F2207/01—Composition gradients
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2999/00—Aspects linked to processes or compositions used in powder metallurgy

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

本发明提供了一种AlN/W‑Cu层状梯度复合材料及其制备方法。所述AlN/W‑Cu层状梯度复合材料是由表面被W覆盖AlN颗粒与Cu熔合形成的，并且由多层构成，在各层中，基于100wt％的各层的总质量，AlN的含量为1wt％～10wt％，优选2wt％～6wt％；W的含量为0wt％～99wt％，优选为50wt％‑90wt％；Cu含量为0wt％～99wt％，优选为10wt％～50wt％，并且，各层中的W和Cu的含量分别呈现相反趋势的梯度分布。该AlN/W‑Cu层状梯度复合材料具有整体热导率高及密度低的优点，可更好地满足电子封装材料对热量传输以及轻量化和小型化的需求。

Description

一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备领域，具体涉及一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法。
背景技术
W-Cu功能梯度材料的一侧是高熔点、高硬度的W或低含量Cu的W-Cu，另一侧是高导热导电和较好塑性的Cu或高含量Cu的W-Cu。通过W和Cu成分的连续分布，降低了由于W和Cu的熔点、弹性模量和热膨胀系数(αCu≈4αW)之间的差异而导致的机械和热性能的不匹配。因此W-Cu功能梯度材料具备了多种优异性能，能够满足日益苛刻的使用环境，在大功率微波器件中作为热沉材料，以及在大变流器中作为触头材料具有广泛的应用潜力。然而，随着电子技术的发展，W-Cu功能梯度材料在用作电子封装的热沉材料时，热导率的提高成为亟需解决的问题之一，且高比重的W-Cu复合材料也往往难以满足大众对电子产品轻量化和小型化的需求。
研究表明，在W-Cu功能梯度材料中添加其它高导热、低密度成分的第二相如石墨烯、金刚石、SiC、碳纳米管等是解决上述问题的有效途径之一。张成成等人采用流延-热压法制备了均匀的W-Cu-SiC复合材料和七层W-Cu-SiC梯度复合材料，该梯度材料改变了梯度材料中W-Cu-SiC的组分，有效地降低了梯度复合材料的界面热应力和残余应力。(Chengcheng Zhang,Qiang Shen,Jian Zhang,et al.Improved parallelism of gradedW-Cu-SiC materials by adjusting the coefficient of thermal expansion[J].Ceramics International,2020,46:9714-9721.)。张桥等人采用真空脉冲渗碳和熔渗法，制备了具有WC@W核壳结构的W-Cu-WC梯度复合材料，该梯度材料具有良好的耐磨性和高温强度。(Q Zhang,S.H Liang,L.C Zhuo.Fabrication and properties of the W-30wt％Cugradient composite with W@WC core-shell structure[J].Journal of Alloys andCompounds,2017,708:796-803.)
AlN作为一种陶瓷材料，具有低的密度(3.26g/cm3)、高的导热率(320W/m·K)、低的热膨胀系数(4.5×10-6/℃)、高温下材料强度高、硬度高且具有优良的抗热冲击性能等优点，已在微波功率器件、高温封装等领域得到广泛应用。将AlN陶瓷粉末引入W-Cu梯度复合材料的各层中，有望进一步降低材料的密度及提高整体热导率，使其更好地满足电子封装材料对热量传输以及轻量化和小型化的需求。然而，由于AlN与Cu的润湿性较差，在界面处易产生孔隙或裂缝。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明旨在提供一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法。本发明首先采用湿化学法在AlN颗粒表面进行金属化形成均匀致密的W覆层，以改善AlN与金属间的润湿性，提高其与金属间的结合强度，进而提高W-Cu层状梯度复合材料的综合性能。该AlN/W-Cu层状梯度复合材料具有整体热导率高及密度低的优点，可更好地满足电子封装材料对热量传输以及轻量化和小型化的需求。
根据本发明的第一方面，提供一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料，其中，所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料是由表面被W覆盖AlN颗粒与Cu熔合形成的，并且由多层构成，在各层中，基于100wt％的层状梯度复合材料，AlN的含量为1wt％～10wt％，优选2wt％～6wt％；W的含量为0wt％～99wt％，优选为50wt％-90wt％；Cu含量为0wt％～99wt％，优选为10wt％～50wt％，并且，的W和Cu在各层中呈以相反趋势的梯度分布。例如，从底层至顶层，各层中的W的含量呈现升高的趋势，而各层中的Cu的含量呈现降低的趋势；反之亦然。
优选地，所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料的层数为3～20层。
优选地，相邻层之间Cu含量的梯度差值为5～20wt％。
所述的AlN粉末的粒度为0.05～2μm
优选地，所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料由AlN、Cu和W组成。
优选地，所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度为95％以上，优选96％以上，更优选97％以上，进一步更优选98％以上。
优选地，所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料的热导率为240～300W/(m·K)，优选250～290W/(m·K)。
根据本发明的第二方面，提供了一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法，其包括如下步骤：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将钨前体盐溶于去离子水，加入络合剂和分散剂，调节溶液pH为2以下，搅拌直至得到含钨的溶胶；将AlN粉末加入到所述溶胶中，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，在烘箱中完全干燥后置于马弗炉中煅烧，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料还原制得AlN/W粉末混合料；
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照设计的层状梯度复合材料各层的成分质量比，称取各层所需Cu粉和步骤一所得AlN/W粉末混合料，置于混料机中混合均匀，得到各层所需的AlN/W-Cu粉末混合料；
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料于模具中分层依次平铺，压制成形后制得AlN/W-Cu层状生坯；
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下进行烧结，制得AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
优选地，所述钨盐为可以溶于水的钨盐，更优选选自偏钨酸盐或钨酸盐，例如偏钨酸钠、偏钨酸钾、偏钨酸铵、钨酸钠、钨酸钾或钨酸铵。
优选地，所述络合剂为选自柠檬酸、EDTA和乙酸中的一种或多种。所述络合剂用于形成金属离子络合物。
优选地，所述分散剂为包含羟基的分散剂，其可以选自乙二醇、三乙醇胺，聚乙二醇和PVA中的一种或多种。
优选地，步骤一中所述的钨盐、络合剂和分散剂的质量比为10∶(1～3)∶(2～3)。
优选地，所述钨盐的浓度为0.4～0.8mol/L。
优选地，在50～90℃的水浴下搅拌得到含钨的溶胶。
在步骤一中，AlN粉末的加入量取决于所设计的最终产品中的AlN的含量。
优选地，AlN的加入量与所述溶胶中的W元素的重量比为1∶(20～50)，更优选1∶(25～45)。
优选地，在步骤一中，所述的AlN粉末的粒度为0.05～2μm。
优选地，在步骤一中，所述的AlN粉末的添加量为AlN/W-Cu粉末混合料质量的1～10wt％。
优选地，在步骤二中，所述各层中的AlN/W-Cu粉末混合料中Cu含量的变化范围为0wt％～99wt％，优选为10wt％～50wt％；W含量的变化范围为0wt％～99wt％。各层中的W和Cu的含量分别呈现相反趋势的梯度分布。例如，从底层至顶层，各层中的W的含量呈现升高的趋势，而各层中的Cu的含量呈现降低的趋势；反之亦然。
优选地，步骤三中所述AlN/W-Cu层状生坯的层数范围为3～20层，相邻层之间Cu含量的梯度差值为5～20wt％。
优选地，步骤四中所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料的烧结温度为1300-1600℃，烧结时间为90-180min，H2流量控制在2～2.5L/min。
根据本发明所述的AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法，其具有以下有益效果：
1)通过湿化学法对AlN进行处理获得AlN/W粉末混合料，可以改善AlN和Cu之间的润湿性，增强界面的结合强度，提高W-Cu层状梯度复合材料的致密度，进而提高复合材料的综合性能。
2)将AlN粉末添加到W-Cu层状梯度复合材料中，利用AlN粉末的高热导率和低密度，进而提高W-Cu层状梯度复合材料的整体热导率，降低W-Cu层状梯度复合材料的密度，更好地满足电子封装材料对热量传输以及轻量化和小型化的需求。
3)在制备W-Cu层状梯度复合材料过程中，通过控制AlN、W和Cu的组分配比可以精确控制复合材料的梯度组成，所制备的W-Cu层状梯度复合材料具有致密度高，组分连续可控，并且具有良好的力学性能和热学性能。
4)本发明所述的方法工艺简单、生产效率高、低成本、易于控制、适合于工业规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为根据本发明的一个实施方式的AlN/W-Cu层状梯度复合材料制备方法的示意性的工艺流程图；
图2为在根据本发明的实施例1的步骤一中制备的AlN/WO3粉末混合料的XRD谱图；
图3为在根据本发明的实施例1的步骤一中制备的AlN/WO3粉末混合料的SEM形貌图及对应的元素面扫描分析图；
图4为在根据本发明的实施例1的步骤一中制备的AlN/W粉末混合料的XRD谱图；
图5为在根据本发明的实施例1的步骤一中制备的AlN/W粉末混合料的SEM形貌图及对应的元素面扫描分析图；
图6为根据本发明实施例1制备的三层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的SEM形貌图、不同区域的SEM形貌图及不同区域对应的EDS能谱图；
图7为根据本发明实施例2制备的四层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的SEM形貌图、不同区域的SEM形貌图及不同区域对应的EDS能谱图；
图8为根据本发明实施例3制备的五层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的SEM形貌图、不同区域的SEM形貌图及不同区域对应的EDS能谱图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明实施例进行详细描述。
需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合；并且，基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
需要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本公开，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目个方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
测试方法：
致密度：根据ASTMB 963-2011用阿基米德原理测定油含量，油浸渍效率和烧结粉末冶金(PM)制品的互联孔隙的标准试验方法进行AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度的测量；
热导率：根据ASTM E1952-17通过调制温度差示扫描量热法测定热导率和热扩散系数的标准测试方法进行AlN/W-Cu层状梯度复合材料的热导率的测量。
图1为本发明AlN/W-Cu层状梯度复合材料制备方法的工艺流程图；以下按照图1所示的工艺流程图对本发明的AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法进行详细的说明。
实施例1
根据如下步骤制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将质量比为10∶2∶3的偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇溶于去离子水，调节溶液pH约为1，得到混合溶液；将所述混合溶液置于集热式磁力搅拌器，在80℃水浴下搅拌直至得到偏钨酸铵溶胶；将AlN粉末加入到上述偏钨酸铵溶胶，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，其中AlN粉末的加入量占单层所设计的AlN/W-Cu粉末混合料质量的2wt％。然后在烘箱中于150℃下完全干燥后，置于马弗炉中在600℃下煅烧6h，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到850℃还原2h，制得AlN/W粉末混合料。
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，分别制备三组W和AlN不同质量比的AlN/W粉末混合料(W和AlN的质量比分别为88wt％∶2wt％、78wt％∶2wt％和68wt％∶2wt％)。
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，称取质量比分别为10wt％∶90wt％、20wt％∶80wt％、30wt％∶70wt％的Cu粉和步骤一制备的三组AlN/W粉末混合料，然后将其分别置于混料机中混合均匀，得到三组成分不同的AlN/W-Cu粉末混合料，分别为2wt％AlN/88wt％W-10wt％Cu、2wt％AlN/78wt％W-20wt％Cu和2wt％AlN/68wt％W-30wt％Cu。
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料在模具中依次平铺，然后在300MPa压力下压制成形，制得AlN/W-Cu层状生坯。
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到1500℃烧结120min，即得到AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
图2为在步骤一中制备的AlN/WO3粉末混合料的XRD谱图。从图2中可以看出，粉末主要由WO3(JCPDS#71-2141)与AlN(JCPDS#65-3409)所组成，衍射峰峰形尖锐，没有杂峰，且由于AlN的含量较低，其衍射峰强度较弱。
图3为在根据本发明的实施例1的步骤一中制备的AlN/WO3粉末混合料的SEM形貌图及对应的EDS面扫描分析图。从图3中可以看出，AlN颗粒外侧被完整致密的镀层包覆，覆层位置分布W元素、Al元素和O元素，且三种元素出现重叠区域，这说明AlN颗粒被WO3粉末包覆。
图4为在根据本发明实施例1的步骤一中制备的AlN/W粉末混合料的XRD谱图。从图4中可以看出，粉末主要由W相与AlN相组成，衍射峰峰形尖锐，没有杂峰。
图5为在根据本发明实施例1的步骤一中制备的AlN/W粉末混合料的SEM形貌图及对应的EDS面扫描分析图。从图5中可以看出，AlN颗粒外侧被完整致密的镀层包覆，覆层位置分布W元素和Al元素，且两种元素出现重叠区域，这说明AlN颗粒被W粉末包覆，W覆层在AlN颗粒表面分布均匀。
图6是根据实施例1制备得到的三层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的SEM形貌图，(a1～c1)为不同区域的SEM形貌，(a2～c2)为不同区域对应的EDS能谱图。从图6中可以看出，AlN/W-Cu层状梯度复合材料只包含W、Cu和Al三种元素，没有任何其他杂质元素，且W-Cu各组分呈连续梯度，W含量逐渐降低(80.1～64.4wt％)，Cu含量逐渐增加(18.1～33.6wt％)，AlN含量基本保持不变(～2wt％)。
经测试，制备的三层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度达98.3％，热导率达253W/(m·K)。
实施例2
根据如下步骤制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将质量比为10∶2∶3的的偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇溶于去离子水，调节溶液pH约为1，得到混合溶液；将所述混合溶液置于集热式磁力搅拌器，在80℃水浴下搅拌直至得到偏钨酸铵溶胶；将AlN粉末加入到上述偏钨酸铵溶胶，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，其中AlN粉末的加入量占单层所需AlN/W-Cu粉末混合料质量的2wt％。然后在烘箱中于150℃下完全干燥后，置于马弗炉中在600℃下煅烧6h，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到850℃还原2h，制得AlN/W粉末混合料。
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，分别制备四组W和AlN不同质量比的AlN/W粉末混合料(W和AlN的质量比分别为88wt％∶2wt％、78wt％∶2wt％、68wt％∶2wt％和58wt％∶2wt％)。
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，称取质量比分别为10wt％∶90wt％、20wt％∶80wt％、30wt％∶70wt％、40wt％∶60wt％的Cu粉和步骤一制备的四组AlN/W粉末混合料，然后将其分别置于混料机中混合均匀，得到四组成分不同的AlN/W-Cu粉末混合料，分别为2wt％AlN/88wt％W-10wt％Cu、2wt％AlN/78wt％W-20wt％Cu、2wt％AlN/68wt％W-30wt％Cu和2wt％AlN/58wt％W-40wt％Cu。
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料在模具中依次平铺，然后在300MPa压力下压制成形，制得AlN/W-Cu层状生坯。
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到1500℃烧结120min，即得到AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
图7是本实施例制备得到的四层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的SEM形貌图，(a1～d1)为不同区域的SEM形貌，(a2～d2)为不同区域对应的EDS能谱图。从图中可以看出，AlN/W-Cu层状梯度复合材料只包含W、Cu和Al三相，没有任何其他杂质元素，且W-Cu各组分呈连续梯度，W含量逐渐降低(81.8～61.6wt％)，Cu含量逐渐增加(17.3～36.7wt％)，AlN含量基本保持不变(～2wt％)。
经测试，制备的四层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度达97.9％，热导率达259W/(m·K)。
实施例3
本实施例一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将质量比为10∶2∶3的的偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇溶于去离子水，调节溶液pH约为1，得到混合溶液；将所述混合溶液置于集热式磁力搅拌器，在80℃水浴下搅拌直至得到偏钨酸铵溶胶；将AlN粉末加入到上述偏钨酸铵溶胶，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，其中AlN粉末的加入量占单层所需AlN/W-Cu粉末混合料质量的2wt％。然后在烘箱中于150℃下完全干燥后，置于马弗炉中在600℃煅烧6h，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到850℃还原2h，制得AlN/W粉末混合料。
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，分别制备五组W和AlN不同质量比的AlN/W粉末混合料(W和AlN的质量比分别为88wt％∶2wt％、78wt％∶2wt％、68wt％∶2wt％、58wt％∶2wt％和48wt％∶2wt％)。
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，称取质量比分别为10wt％∶90wt％、20wt％∶80wt％、30wt％∶70wt％、40wt％∶60wt％、50wt％∶50wt％的Cu粉和步骤一制备的五组AlN/W粉末混合料，然后将其分别置于混料机中混合均匀，得到五组成分不同的AlN/W-Cu粉末混合料，分别为2wt％AlN/88wt％W-10wt％Cu、2wt％AlN/78wt％W-20wt％Cu、2wt％AlN/68wt％W-30wt％Cu、2wt％AlN/58wt％W-40wt％Cu和2wt％AlN/48wt％W-50wt％Cu。
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料在模具中依次平铺，然后在300MPa压力下压制成形，制得AlN/W-Cu层状生坯。
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到1500℃烧结120min，即得到AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
图8是本实施例制备得到的五层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的SEM形貌图，(a1～d1)为不同区域的SEM形貌，(a2～d2)为不同区域对应的EDS能谱图。从图中可以看出，AlN/W-Cu层状梯度复合材料只包含W、Cu和Al三相，没有任何其他杂质元素，且W-Cu各组分呈连续梯度，W含量逐渐降低(79.4～53.6wt％)，Cu含量逐渐增加(18.8～45.4wt％)，AlN含量基本保持不变(～2wt％)。
经测试，制备的五层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度达96.8％，热导率达262W/(m·K)。
实施例4
本实施例一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将质量比为10∶2∶3的的偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇溶于去离子水，调节溶液pH约为1，得到混合溶液；将所述混合溶液置于集热式磁力搅拌器，在80℃水浴下搅拌直至得到偏钨酸铵溶胶；将AlN粉末加入到上述偏钨酸铵溶胶，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，其中AlN粉末的加入量占单层所需AlN/W-Cu粉末混合料质量的1wt％。然后在烘箱中于150℃下完全干燥后，置于马弗炉中在600℃煅烧6h，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到850℃还原2h，制得AlN/W粉末混合料。
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，分别制备四组W和AlN不同质量比的AlN/W粉末混合料(W和AlN的质量比分别为89wt％∶1wt％、79wt％∶1wt％、69wt％∶1wt％和59wt％∶1wt％)。
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，称取质量比分别为10wt％∶90wt％、20wt％∶80wt％、30wt％∶70wt％、40wt％∶60wt％的Cu粉和步骤一制备的四组AlN/W粉末混合料，然后将其分别置于混料机中混合均匀，得到四组成分不同的AlN/W-Cu粉末混合料，分别为1wt％AlN/89wt％W-10wt％Cu、1wt％AlN/79wt％W-20wt％Cu、1wt％AlN/69wt％W-30wt％Cu和1wt％AlN/59wt％W-40wt％Cu。
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料在模具中依次平铺，然后在300MPa压力下压制成形，制得AlN/W-Cu层状生坯。
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到1500℃烧结120min，即得到AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
经测试，制备的四层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度达97.1％，热导率达249W/(m·K)。
实施例5
本实施例一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将质量比为10∶2∶3的的偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇溶于去离子水，调节溶液pH约为1，得到混合溶液；将所述混合溶液置于集热式磁力搅拌器，在80℃水浴下搅拌直至得到偏钨酸铵溶胶；将AlN粉末加入到上述偏钨酸铵溶胶，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，其中AlN粉末的加入量占单层所需AlN/W-Cu粉末混合料质量的10wt％。然后在烘箱中于150℃下完全干燥后，置于马弗炉中在600℃煅烧6h，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到850℃还原2h，制得AlN/W粉末混合料。
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，分别制备四组W和AlN不同质量比的AlN/W粉末混合料(W和AlN的质量比分别为80wt％∶10wt％、70wt％∶10wt％、60wt％∶10wt％和50wt％∶10wt％)。
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，称取质量比分别为10wt％∶90wt％、20wt％∶80wt％、30wt％∶70wt％、40wt％∶60wt％的Cu粉和步骤一制备的四组AlN/W粉末混合料，然后将其分别置于混料机中混合均匀，得到四组成分不同的AlN/W-Cu粉末混合料，分别为10wt％AlN/80wt％W-10wt％Cu、10wt％AlN/70wt％W-20wt％Cu、10wt％AlN/60wt％W-30wt％Cu和10wt％AlN/50wt％W-40wt％Cu。
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料在模具中依次平铺，然后在300MPa压力下压制成形，制得AlN/W-Cu层状生坯。
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到1500℃烧结120min，即得到AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
经测试，制备的四层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度达95.4％，热导率达272W/(m·K)。
实施例6
本实施例一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将质量比为10∶2∶3的的偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇溶于去离子水，调节溶液pH约为1，得到混合溶液；将所述混合溶液置于集热式磁力搅拌器，在80℃水浴下搅拌直至得到偏钨酸铵溶胶；将AlN粉末加入到上述偏钨酸铵溶胶，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，其中AlN粉末的加入量占单层所需AlN/W-Cu粉末混合料质量的2wt％。然后在烘箱中于150℃下完全干燥后，置于马弗炉中在600℃煅烧6h，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到850℃还原2h，制得AlN/W粉末混合料。
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，分别制备四组W和AlN不同质量比的AlN/W粉末混合料(W和AlN的质量比分别为88wt％∶2wt％、78wt％∶2wt％、68wt％∶2wt％和58wt％∶2wt％)。
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，称取质量比分别为10wt％∶90wt％、20wt％∶80wt％、30wt％∶70wt％、40wt％∶60wt％的Cu粉和步骤一制备的四组AlN/W粉末混合料，然后将其分别置于混料机中混合均匀，得到四组成分不同的AlN/W-Cu粉末混合料，分别为2wt％AlN/88wt％W-10wt％Cu、2wt％AlN/78wt％W-20wt％Cu、2wt％AlN/68wt％W-30wt％Cu和2wt％AlN/58wt％W-40wt％Cu。
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料在模具中依次平铺，然后在300MPa压力下压制成形，制得AlN/W-Cu层状生坯。
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到1500℃烧结90min，即得到AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
经测试，制备的四层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度达97.6％，热导率达257W/(m·K)。
实施例7
本实施例一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将质量比为10∶2∶3的的偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇溶于去离子水，调节溶液pH约为1，得到混合溶液；将所述混合溶液置于集热式磁力搅拌器，在80℃水浴下搅拌直至得到偏钨酸铵溶胶；将AlN粉末加入到上述偏钨酸铵溶胶，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，其中AlN粉末的加入量占单层所需AlN/W-Cu粉末混合料质量的2wt％。然后在烘箱中于150℃下完全干燥后，置于马弗炉中在600℃下煅烧6h，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到850℃还原2h，制得AlN/W粉末混合料。
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，分别制备三组W和AlN不同质量比的AlN/W粉末混合料(W和AlN的质量比分别为88wt％∶2wt％、78wt％∶2wt％和68wt％∶2wt％)。
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，称取质量比分别为10wt％∶90wt％、20wt％∶80wt％、30wt％∶70wt％的Cu粉和步骤一制备的三组AlN/W粉末混合料，然后将其分别置于混料机中混合均匀，得到三组成分不同的AlN/W-Cu粉末混合料，分别为2wt％AlN/88wt％W-10wt％Cu、2wt％AlN/78wt％W-20wt％Cu和2wt％AlN/68wt％W-30wt％Cu。
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料在模具中依次平铺，然后在300MPa压力下压制成形，制得AlN/W-Cu层状生坯。
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到1600℃烧结120min，即得到AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
经测试，制备的四层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度达98.0％，热导率达261W/(m·K)。
实施例8
本实施例一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将质量比为10∶2∶3的的偏钨酸铵、柠檬酸和乙二醇溶于去离子水，调节溶液pH约为1，得到混合溶液；将所述混合溶液置于集热式磁力搅拌器，在80℃水浴下搅拌直至得到偏钨酸铵溶胶；将AlN粉末加入到上述偏钨酸铵溶胶，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，其中AlN粉末的加入量占单层所需AlN/W-Cu粉末混合料质量的2wt％。然后在烘箱中于150℃下完全干燥后，置于马弗炉中在600℃下煅烧6h，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到850℃还原2h，制得AlN/W粉末混合料。
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，分别制备三组W和AlN不同质量比的AlN/W粉末混合料(W和AlN的质量比分别为88wt％∶2wt％、78wt％∶2wt％和68wt％∶2wt％)。
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照层状梯度复合材料各层所设计的成分质量比，称取质量比分别为10wt％∶90wt％、20wt％∶80wt％、30wt％∶70wt％的Cu粉和步骤一制备的三组AlN/W粉末混合料，然后将其分别置于混料机中混合均匀，得到三组成分不同的AlN/W-Cu粉末混合料，分别为2wt％AlN/88wt％W-10wt％Cu、2wt％AlN/78wt％W-20wt％Cu和2wt％AlN/68wt％W-30wt％Cu。
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料在模具中依次平铺，然后在300MPa压力下压制成形，制得AlN/W-Cu层状生坯。
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下加热到1300℃烧结120min，即得到AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
经测试，制备的四层AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度达96.3％，热导率达254W/(m·K)。

Claims (10)

1.一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料，其中，所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料是由表面被W覆盖AlN颗粒与Cu熔合形成的，并且由多层构成，
在各层中，基于100wt％的各层的总质量，AlN的含量为1wt％～10wt％，优选2wt％～6wt％；W的含量为0wt％～99wt％，优选为50wt％-90wt％；Cu含量为0wt％～99wt％，优选为10wt％～50wt％，并且，各层中的W和Cu的含量分别呈现相反趋势的梯度分布。
2.根据权利要求1所述的AlN/W-Cu层状梯度复合材料，其中，
所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料的层数为3～20层；
优选地，相邻层之间的Cu含量的梯度差值为5wt％～20wt％。
3.根据权利要求1或2所述的AlN/W-Cu层状梯度复合材料，其中，
所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料由AlN、Cu和W组成；
优选地，所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料的致密度为95％以上，优选96％以上，更优选97％以上，进一步更优选98％以上；
优选地，所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料的热导率为240～300W/(m·K)，优选250～290W/(m·K)。
4.一种制备根据权利要求1至3中任一项所述的AlN/W-Cu层状梯度复合材料的方法，其包括如下步骤：
步骤一、制备AlN/W粉末混合料
将钨盐溶于去离子水，加入络合剂和分散剂，调节溶液pH为2以下，搅拌直至得到含钨的溶胶；将AlN粉末加入到所述溶胶中，并加入无水乙醇继续搅拌使其均匀分散，在烘箱中完全干燥后置于马弗炉中煅烧，制得AlN/WO3粉末混合料；将所得AlN/WO3粉末混合料还原制得AlN/W粉末混合料；
步骤二、制备AlN/W-Cu粉末混合料
按照设计的层状梯度复合材料各层的成分质量比，称取各层所需Cu粉和步骤一所得AlN/W粉末混合料，置于混料机中混合均匀，得到各层所需的AlN/W-Cu粉末混合料；
步骤三、制备AlN/W-Cu层状生坯
利用干粉铺叠法，按照Cu含量由低到高的顺序，将步骤二所得各层AlN/W-Cu粉末混合料于模具中分层依次平铺，压制成形后制得AlN/W-Cu层状生坯；
步骤四、制备AlN/W-Cu层状梯度复合材料
将步骤三所得AlN/W-Cu层状生坯，置于管式气氛炉中在H2气氛下进行烧结，制得AlN/W-Cu层状梯度复合材料。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，
所述钨盐选自偏钨酸盐或钨酸盐；
优选地，所述络合剂为选自柠檬酸、EDTA和乙酸中的一种或多种；
优选地，所述分散剂选自乙二醇、三乙醇胺，聚乙二醇和PVA中的一种或多种。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其中，
步骤一中所述的钨盐、络合剂和分散剂的质量比为10∶(1～3)∶(2～3)；
优选地，所述钨盐的浓度为0.4～0.8mol/L；
优选地，在50～90℃的水浴下搅拌得到含钨的溶胶。
7.根据权利要求4或5所述的方法，其中，
AlN的加入量与所述溶胶中的W元素的重量比为1∶(20～50)，更优选1∶(25～45)；
优选地，所述的AlN粉末的添加量为AlN/W-Cu粉末混合料质量的1～10wt％。
8.根据权利要求4或5所述的方法，其中，
在步骤二中，所述各层中的AlN/W-Cu粉末混合料中Cu含量的变化范围为0wt％～99wt％，优选为10wt％～50wt％；W含量的变化范围为0wt％～99wt％。
9.根据权利要求4或5所述的方法，其中，
在步骤三中，所述AlN/W-Cu层状生坯的层数范围为3～20层，相邻层之间Cu含量的梯度差值为5wt％～20wt％。
10.根据权利要求4或5所述的方法，其中，
在步骤四中，所述AlN/W-Cu层状梯度复合材料的烧结温度为1300-1600℃，烧结时间为90-180min，H2流量控制在2～2.5L/min。
CN202210766261.9A 2022-07-01 2022-07-01 一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法 Active CN114990404B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210766261.9A CN114990404B (zh) 2022-07-01 2022-07-01 一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210766261.9A CN114990404B (zh) 2022-07-01 2022-07-01 一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114990404A true CN114990404A (zh) 2022-09-02
CN114990404B CN114990404B (zh) 2022-12-27

Family

ID=83019750

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210766261.9A Active CN114990404B (zh) 2022-07-01 2022-07-01 一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114990404B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002069546A (ja) * 2000-08-30 2002-03-08 Ueda Seni Kagaku Shinkokai 晶出粒子傾斜型傾斜機能材料及びその製造方法
US20030124016A1 (en) * 2001-12-27 2003-07-03 Byoung Kee Kim Method of producing tungsten-copper based composite powder and sintered alloys for heat-sink using said composite powder
CN102861914A (zh) * 2012-07-11 2013-01-09 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种钨铜功能梯度材料的制备方法
CN103225032A (zh) * 2013-05-17 2013-07-31 中国兵器工业第五九研究所 一种掺杂稀土氧化物的W-Cu复合材料及其制备方法
CN105734318A (zh) * 2016-04-21 2016-07-06 长沙微纳坤宸新材料有限公司 纳米梯度复合W-Cu材料的制备方法
CN109680177A (zh) * 2019-03-04 2019-04-26 合肥工业大学 一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法
CN113373359A (zh) * 2021-06-23 2021-09-10 贵州大学 一种层状梯度结构颗粒增强镁基复合材料及其制备方法
CN114231812A (zh) * 2021-12-21 2022-03-25 合肥工业大学 一种AlN-W-Cu复合材料及其制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002069546A (ja) * 2000-08-30 2002-03-08 Ueda Seni Kagaku Shinkokai 晶出粒子傾斜型傾斜機能材料及びその製造方法
US20030124016A1 (en) * 2001-12-27 2003-07-03 Byoung Kee Kim Method of producing tungsten-copper based composite powder and sintered alloys for heat-sink using said composite powder
CN102861914A (zh) * 2012-07-11 2013-01-09 厦门虹鹭钨钼工业有限公司 一种钨铜功能梯度材料的制备方法
CN103225032A (zh) * 2013-05-17 2013-07-31 中国兵器工业第五九研究所 一种掺杂稀土氧化物的W-Cu复合材料及其制备方法
CN105734318A (zh) * 2016-04-21 2016-07-06 长沙微纳坤宸新材料有限公司 纳米梯度复合W-Cu材料的制备方法
CN109680177A (zh) * 2019-03-04 2019-04-26 合肥工业大学 一种镀W金刚石/W-Cu梯度复合材料的制备方法
CN113373359A (zh) * 2021-06-23 2021-09-10 贵州大学 一种层状梯度结构颗粒增强镁基复合材料及其制备方法
CN114231812A (zh) * 2021-12-21 2022-03-25 合肥工业大学 一种AlN-W-Cu复合材料及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHENLONG WEI等: ""Fabrication of diamond/W-Cu functionally graded material by microwave sintering"", 《NUCLEAR ENGINEERING AND TECHNOLOGY》 *
徐仙等: ""钨铜梯度材料热震过程中显微组织及热性能"", 《复合材料学报》 *
沈晓等: "轧膜成形制备W-Cu层状功能梯度材料及其性能研究", 《粉末冶金工业》 *
雷纯鹏，程继贵，夏永红: ""新型钨铜复合材料的制备和性能研究的新进展"", 《金属功能材料》 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN114990404B (zh) 2022-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. Effects of dual-layer coatings on microstructure and thermal conductivity of diamond/Cu composites prepared by vacuum hot pressing
EP0122522B1 (en) Method of manufacturing sintered ceramic body
CN101555167B (zh) 一种加压微波烧结制备陶瓷涂层的方法
CN102295474B (zh) 一种SiC-TaC涂层/基体协同改性C/C复合材料制备方法
CN103409732B (zh) 一种金刚石表面金属化的复合处理方法
Jean et al. Effects of Lead (II) Oxide on Processing and Properties of Low‐Temperature‐Cofirable Ni‐Cu‐Zn Ferrite
CN103467140B (zh) 一种碳化硅陶瓷的表面金属化层及金属化方法
Silvain et al. A review of processing of Cu/C base plate composites for interfacial control and improved properties
CN114231812B (zh) 一种AlN-W-Cu复合材料及其制备方法
JPS6119583B2 (zh)
CN102049514B (zh) 氧化铝陶瓷纳米金属化膏剂用粉料及其制备方法
CN114990404B (zh) 一种AlN/W-Cu层状梯度复合材料及其制备方法
CN104788093A (zh) 一种0.94Bi0.5Na0.5TiO3-0.06BaTiO3无铅压电陶瓷的制备方法
US20080260952A1 (en) Ceramic Coating
CN104402533A (zh) 一种在碳化硅表面真空熔覆金属涂层的方法
CN115196951B (zh) 一种多层结构的改性碳纤维-莫来石陶瓷吸波材料及其制备方法
CN108998689B (zh) 一种耐高温金属陶瓷吸波材料及其制备方法
CN107671279B (zh) 钨铜银碳体系复合材料及其制备方法
DE102014216994B4 (de) Verfahren zur Herstellung eines Temperierelements sowie mit dem Verfahren hergestelltes Temperierelement
Vincent et al. Cu/CNF nanocomposite processed by novel salt decomposition method
CN105565818B (zh) 一种碳氮化钛致密陶瓷的烧结方法
Hamid et al. Electroless Ni-Cr-B on Diamond Particles for Fabricated Copper/Diamond Composites as Heat Sink Materials
CN104944961B (zh) 一种氮化硼块体陶瓷及其制备方法
Shiomi et al. Effect of addition of Ag on the microstructures and electrical properties of sol-gel derived SnO 2 glass composites
Chen et al. 16.1 functionally graded materials

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant