CN114990370B - 一种高生物相容性镁合金复合材料的制备方法 - Google Patents

一种高生物相容性镁合金复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高生物相容性医用镁合金复合材料及其制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。以纯Mg、纯Zn、Mg‑5％Zr中间合金、Mg‑20％Nd中间合金、Mg‑30％Y中间合金为原料，熔铸成电极铸棒，并进一步雾化成合金粉末，最后将合金粉末与聚磷酸钙粉末和碳纳米管粉末按照一定比例混合均匀，利用软钢包套封装粉末，在热等静压装置中，制成具有高生物相容性的镁合金复合材料。本发明制备的镁合金材料与传统制备方法相比，结构致密，混合均匀，力学性能好，且具有更好的生物相容性。

Description

一种高生物相容性镁合金复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高生物相容性镁合金复合材料及其制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。
背景技术
镁合金作为新一代可降解医用金属材料，具有良好的力学性能、生物可降解性以及生物相容性。镁合金用作骨修复材料时，可以有效避免应力遮挡效应，有利于促进骨愈合；用作血管支架材料时，可以在狭窄的血管内经过一段时间支架支撑和药物治疗完成正性重构后，自行降解消失，从而降低再狭窄的风险，因此镁合金作为可降解医用材料具有很广阔的临床应用前景。
相对于传统镁合金材料，镁合金复合材料具有更加优异的力学性能和功能性。然而目前镁合金复合材料在制备过程中，面临添加的强化相颗粒易团聚、结构成分不够弥散，难以添加大比例强化相等难题。为提高镁合金的生物相容性，目前的常规方法是在镁合金表面覆膜，然而镁合金表面膜层的厚度有限，被腐蚀掉后其功能性也随之消失。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的不足，提供了一种高生物相容性镁合金复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
首先熔铸出所需的生物镁合金材料电极铸棒，熔炼所需的原料包括：纯Mg、纯Zn、Mg-5％Zr中间合金、Mg-20％Nd中间合金、Mg-30％Y中间合金；按照Zn：1.8-2.5％，Zr：0.5-1.1％， Nd：0.4-0.6％，Y：0.4-0.6％的合金质量分数配比进行熔炼，熔炼温度范围为740-800℃，在CO2和SF6混合气体保护下进行，经精炼、除气、除渣过程后，降温至690-710℃时浇入模具，得到直径为50-100mm的电极铸棒。
第二步利用等离子旋转电极雾化法将电极铸棒制成热等静压所需的Mg-Zn-Zr-Nd-Y生物镁合金粉末，加热方式采用非转移弧，在等离子炬加热功率为150-180kW，转速为20000-22000r/min条件下，制备的镁合金粉末粒度在60-100目之间。
最后将雾化镁合金粉末、聚磷酸钙粉末和碳纳米管粉末按照一定比例混合均匀，利用软钢包套封装粉末，在热等静压装置中，通过气体介质传递压力，制成具有高生物相容性的可降解镁合金复合材料。
镁合金雾化粉末、聚磷酸钙粉末及碳纳米管粉末的组成比例，可根据镁合金复合材料应用场景进行调整，聚磷酸钙粉末所占体积分数比例可在1.0-10.0％范围内进行调整，碳纳米管粉末所占体积分数比例可在5.0-15.0％范围内进行调整，聚磷酸钙+碳纳米管的体积分数≥6％。
热等静压装置的操作条件是先将内部抽真空后通入氩气，预设压力100-200MPa，温度为400-550℃，控制升温速率在50-100℃/h，同时到温到压后再保温保压4-8h，最后随炉降温至150℃以下，取出镁合金复合材料。
本发明的有益效果是：
采用常规铸造方法制备镁合金复合材料过程中，由于添加的强化相与镁合金熔体之间存在一定密度差异，往往导致强化相粉末或颗粒会在镁合金熔体中沉降或者漂浮于镁合金熔体表面，强化相添加过多还易团聚在一起，对镁合金难以起到良好的强化效果。
由于本发明采用的是固相混合及固相成形的方法，因此有效解决了上述技术问题。此外，与常规的合金铸造方法相比，镁合金材料在热等静压环境成形过程中，还可有效消除材料中的气孔、空隙等缺陷，与合金铸态组织相比，具有更高的致密性和力学性能。
聚磷酸钙是一种新颖的磷酸钙陶瓷材料，其化学结构与天然骨相近，具有优异的生物相容性和吸收性能，其降解断链可释放出细胞活动所需的能量，降解产物为可溶性钙盐、磷酸盐和游离的钙、磷离子，不会引起局部炎性反应，在骨组织修复中受到越来越多的关注。碳纳米管是一种重要的组织工程材料，可以增加镁合金材料的强度和耐磨性，其特有的纳米结构孔壁有利于细胞的黏附和增殖，从而加速骨的生长。
为提高镁合金的生物相容性，目前的常规方法是在镁合金表面覆膜，然而镁合金表面膜层的厚度有限，被腐蚀掉后其功能性也随之消失。而本发明添加的聚磷酸钙粉末和碳纳米管粉末在镁合金基体中是均匀分散的，并不是局限在合金表面，因此在材料使役过程中，合金中的聚磷酸钙粉末和碳纳米管强化颗粒可持续发挥作用，有效增强了合金的耐磨性和生物相容性，提高了合金的使用性能。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
实施例1
本实施例中，一种高生物相容性镁合金复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
1)熔铸镁合金电极铸棒：镁合金原料质量配比为Zn：1.8％，Zr：0.5％，Nd：0.4％，Y： 0.6％，余量为Mg。按照上述质量配比称取纯Mg、纯Zn及Mg-5％Zr、Mg-20％Nd、Mg-30％Y中间合金，在740℃，CO2和SF6混合气体保护下进行熔炼，经精炼、除气、除渣过程后，浇入模具得到直径为50mm的镁合金电极铸棒。
2)利用等离子旋转电极雾化法将镁合金电极铸棒制成镁合金粉末。以等离子为热源加热棒料端面，等离子炬加热功率为150kW,转速20000r/min，在离心力的作用下，金属液滴被甩离并迅速冷却为金属粉末，筛选出粒径为60目的合金粉末。
3)添加体积分数为1.0％的聚磷酸钙粉末、5.0％的碳纳米管粉末与94.0％的镁合金雾化粉末均匀混合。
4)用软钢包套封装混合粉末放入热等静压装置中，调节环境温度为400℃，氩气压力为100MPa，保温保压下进行8h，进行热等静压成形。
5)依据GB/T228.1-2010标准，对材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
6)依据ISO 10993-5标准，使用细胞计数试剂盒对材料进行生物相容性评估，结果如表2所示。
实施例2
本实施例中，一种高生物相容性镁合金复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
1)熔铸镁合金电极铸棒：镁合金原料质量配比为Zn：2.0％，Zr：0.8％，Nd：0.6％，Y： 0.4％，余量为Mg。按照上述质量配比称取纯Mg、纯Zn及Mg-5％Zr、Mg-20％Nd、Mg-30％Y中间合金，在800℃，CO2和SF6混合气体保护下进行熔炼，经精炼、除气、除渣过程后，浇入模具得到直径为100mm的镁合金电极铸棒。
2)利用等离子旋转电极雾化法将镁合金电极铸棒制成镁合金粉末。以等离子为热源加热棒料端面，等离子炬加热功率为160kW,转速21000r/min，在离心力的作用下，金属液滴被甩离并迅速冷却为金属粉末，筛选出粒径为100目的合金粉末。
3)添加体积分数为5.0％的聚磷酸钙粉末、10.0％的碳纳米管粉末与85.0％的镁合金雾化粉末均匀混合。
4)用软钢包套封装混合粉末放入热等静压装置中，调节环境温度为450℃，氩气压力为200MPa，保温保压下进行6h，进行热等静压成形。
5)依据GB/T228.1-2010标准，对材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
6)依据ISO 10993-5标准，使用细胞计数试剂盒对材料进行生物相容性评估，结果如表2所示。
实施例3
本实施例中，一种高生物相容性镁合金复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
1)熔铸镁合金电极铸棒：镁合金原料质量配比为Zn：2.5％，Zr：1.1％，Nd：0.5％，Y： 0.5％，余量为Mg。按照上述质量配比称取纯Mg、纯Zn及Mg-5％Zr、Mg-20％Nd、Mg-30％Y中间合金，在780℃，CO2和SF6混合气体保护下进行熔炼，经精炼、除气、除渣过程后，浇入模具得到直径为80mm的镁合金电极铸棒。
2)利用等离子旋转电极雾化法将镁合金电极铸棒制成镁合金粉末。以等离子为热源加热棒料端面，等离子炬加热功率为180kW,转速22000r/min，在离心力的作用下，金属液滴被甩离并迅速冷却为金属粉末，筛选出粒径为80目的合金粉末。
3)添加体积分数为10.0％的聚磷酸钙粉末、15.0％的碳纳米管粉末与75.0％的镁合金雾化粉末均匀混合。
4)用软钢包套封装混合粉末放入热等静压装置中，调节环境温度为550℃，氩气压力为150MPa，保温保压下进行4h，进行热等静压成形。
5)依据GB/T228.1-2010标准，对材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
6)依据ISO 10993-5标准，使用细胞计数试剂盒对材料进行生物相容性评估，结果如表2所示。
对比例1
本对比例中，不添加聚磷酸钙粉末和碳纳米管粉末。
1)熔铸镁合金电极铸棒：镁合金原料质量配比为Zn：2.5％，Zr：1.1％，Nd：0.5％，Y： 0.5％，余量为Mg。按照上述质量配比称取纯Mg、纯Zn及Mg-5％Zr、Mg-20％Nd、Mg-30％Y中间合金，在780℃，CO2和SF6混合气体保护下进行熔炼，经精炼、除气、除渣过程后，浇入模具得到直径为80mm的镁合金电极铸棒。
2)利用等离子旋转电极雾化法将镁合金电极铸棒制成镁合金粉末。以等离子为热源加热棒料端面，等离子炬加热功率为180kW,转速22000r/min，在离心力的作用下，金属液滴被甩离并迅速冷却为金属粉末，筛选出粒径为80目的合金粉末。
3)用软钢包套封装合金粉末放入热等静压装置中，调节环境温度为550℃，氩气压力为150MPa，保温保压下进行4h，进行热等静压成形。
4)依据GB/T228.1-2010标准，对材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
5)依据ISO 10993-5标准，使用细胞计数试剂盒对材料进行生物相容性评估，结果如表2所示。
对比例2
本对比例中，不添加碳纳米管粉末，只添加体积分数为10.0％的聚磷酸钙粉末与镁合金雾化粉末混合。
1)熔铸镁合金电极铸棒：镁合金原料质量配比为Zn：2.5％，Zr：1.1％，Nd：0.5％，Y： 0.5％，余量为Mg。按照上述质量配比称取纯Mg、纯Zn及Mg-5％Zr、Mg-20％Nd、Mg-30％Y中间合金，在780℃，CO2和SF6混合气体保护下进行熔炼，经精炼、除气、除渣过程后，浇入模具得到直径为80mm的镁合金电极铸棒。
2)利用等离子旋转电极雾化法将镁合金电极铸棒制成镁合金粉末。以等离子为热源加热棒料端面，等离子炬加热功率为180kW,转速22000r/min，在离心力的作用下，金属液滴被甩离并迅速冷却为金属粉末，筛选出粒径为80目的合金粉末。
3)添加体积分数为10.0％的聚磷酸钙粉末与90.0％的镁合金雾化粉末均匀混合。
4)用软钢包套封装混合粉末，放入热等静压装置中，调节环境温度为550℃，氩气压力为150MPa，保温保压下进行4h，进行热等静压成形。
5)依据GB/T228.1-2010标准，对材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
6)依据ISO 10993-5标准，使用细胞计数试剂盒对材料进行生物相容性评估，结果如表2所示。
对比例3
本对比例中，不添加聚磷酸钙粉末，只添加体积分数为15.0％的碳纳米管粉末与镁合金雾化粉末混合。
1)熔铸镁合金电极铸棒：镁合金原料质量配比为Zn：2.5％，Zr：1.1％，Nd：0.5％，Y： 0.5％，余量为Mg。按照上述质量配比称取纯Mg、纯Zn及Mg-5％Zr、Mg-20％Nd、Mg-30％Y中间合金，在780℃，CO2和SF6混合气体保护下进行熔炼，经精炼、除气、除渣过程后，浇入模具得到直径为80mm的镁合金电极铸棒。
2)利用等离子旋转电极雾化法将镁合金电极铸棒制成镁合金粉末。以等离子为热源加热棒料端面，等离子炬加热功率为180kW,转速22000r/min，在离心力的作用下，金属液滴被甩离并迅速冷却为金属粉末，筛选出粒径为80目的合金粉末。
3)添加体积分数为15.0％的碳纳米管粉末与85.0％的镁合金雾化粉末均匀混合。
4)用软钢包套封装混合粉末，放入热等静压装置中，调节环境温度为550℃，氩气压力为150MPa，保温保压下进行4h，进行热等静压成形。
5)依据GB/T228.1-2010标准，对材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
6)依据ISO 10993-5标准，使用细胞计数试剂盒对材料进行生物相容性评估，结果如表2所示。
对比例4
本对比例中，采用常规重力铸造方法制备镁合金复合材料。
1)重力铸造所需镁合金原料各成分的质量含量为Zn：2.5％，Zr：1.1％，Nd：0.5％，Y： 0.5％，余量为Mg。按照上述质量配比称取纯Mg、纯Zn及Mg-5％Zr、Mg-20％Nd、Mg-30％Y中间合金。
2)合金原料在SF6和CO2混合气体保护下进行熔炼，熔炼温度为780℃，经精炼、除气、除渣过程后，向镁合金熔体中添加与实施例3比例相同的聚磷酸钙粉末和碳纳米管粉末。
3)待合金熔体降温至710℃时，浇注到已预热至200℃的金属型模具中，冷却后获得镁合金铸件。
4)依据GB/T228.1-2010标准，对材料进行力学性能测试，结果如表1所示。
5)依据ISO 10993-5标准，使用细胞计数试剂盒对材料进行生物相容性评估，结果如表2所示。
表1：实施例和对比例材料的力学性能测试结果
Figure BDA0003638254230000061
表2：实施例和对比例材料的生物相容性(细胞存活率)测试结果
Figure BDA0003638254230000071
从表1可以看出，碳纳米管可显著提高镁合金复合材料的力学性能，只单纯添加聚磷酸钙或者不添加聚磷酸钙和碳纳米管的镁合金复合材料的力学性能相对偏低。利用细胞存活率来评估镁合金复合材料的生物相容性，结果如表2所示。从表2中可以看出，不添加聚磷酸钙和碳纳米管的镁合金复合材料生物相容性偏低，细胞存活率出现了明显的降低(对比例1)。单纯的只添加聚磷酸钙或者碳纳米管，虽然对镁合金复合材料材料的生物相容性产生积极影响，但只能够保持细胞存活率，细胞增殖有限(对比例2和对比例3)。同时添加聚磷酸钙和碳纳米管，两者能够产生协同效应，大幅提升细胞的存活率(实施例1、2和 3)，显著增强材料的生物相容性。此外，在对比例4中，采用常规重力铸造方法制备的镁合金复合材料，虽然添加的合金成分及聚磷酸钙和碳纳米管含量与实施例3完全相同，但由于添加的聚磷酸钙及碳纳米管与镁合金熔体之间存在一定密度差异，往往导致添加的强化相粉末或颗粒会在镁合金熔体中沉降或者漂浮于镁合金熔体表面，合金部分区域还出现明显的添加相团聚现象，导致镁合金材料微观组织非常不均匀，其力学性能和生物相容性明显低于实施例3，对镁合金没有起到良好的强化效果。综上所述，采用本发明方法制备镁合金复合材料展现出了良好的力学性能和生物相容性。
上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可作出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (4)

1.一种高生物相容性镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）熔铸出所需的生物镁合金电极铸棒，熔炼所需的原料包括：纯Mg、纯Zn、Mg-5%Zr中间合金、Mg-20%Nd中间合金、Mg-30%Y中间合金；按照Zn：1.8-2.5%，Zr：0.5-1.1%，Nd：0.4-0.6%，Y：0.4-0.6%的合金质量分数配比进行熔炼，铸造出电极铸棒；
（2）利用等离子旋转电极雾化法将制备的电极铸棒制成热等静压所需的Mg-Zn-Zr-Nd-Y生物镁合金粉末；
（3）将雾化镁合金粉末、聚磷酸钙粉末和碳纳米管粉末按照一定比例混合均匀，利用软钢包套封装粉末，在热等静压装置中，通过气体介质传递压力，制成具有高生物相容性的镁合金复合材料；聚磷酸钙粉末所占体积分数比例在1.0-10.0%范围内进行调整，碳纳米管粉末所占体积分数比例在5.0-15.0%范围内进行调整，聚磷酸钙+碳纳米管的体积分数≥6%。
2.根据权利要求1所述的高生物相容性镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）的熔炼温度范围为740-800oC，熔炼过程在CO2和SF6混合气体保护下进行，按照合金配比进行熔炼，经精练、除气、除渣过程后，浇入模具得到直径为50-100mm的电极铸棒。
3.根据权利要求2所述的高生物相容性镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：利用等离子旋转电极雾化法将电极铸棒制成镁合金粉末，加热方式采用非转移弧，等离子炬加热功率为150-180kW，转速为20000-22000r/min，制备的镁合金粉末粒度在60-100目之间。
4.根据权利要求3所述的高生物相容性镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：热等静压装置的操作工艺是先将装置内部抽真空后通入氩气，预设氩气压力100-200MPa，温度为400-550oC，控制升温速率在50-100oC/h，达到设定条件后再保温保压4-8h，最后随炉降温至150oC以下，取出镁合金复合材料。
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