CN112846195B - 一种增材制造用钛钽合金粉末及其制备方法 - Google Patents

一种增材制造用钛钽合金粉末及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种增材制造用钛钽合金粉末及其制备方法，涉及粉末冶金技术领域。本发明所述球形钛钽合金粉末的制备方法包括如下步骤：(1)钛钽合金熔炼；(2)氢化破碎；(3)等离子球化；(4)还原脱氢，得到所述球形钛钽合金粉末。以本发明所述方法制备的球形钛钽合金粉末无空心粉、球形度高、松装密度与振实密度高、流动性好、细粉收得率高达90％，组织均匀细密、元素分布均匀。

Description

一种增材制造用钛钽合金粉末及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，尤其涉及一种钛钽合金粉末及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金在医学中的应用越来越广泛。纯钛无生理毒性且生物相容性好，可作为口腔种植体和人体植入骨的选用材料。但是纯钛存在硬度较低、耐磨损性和耐腐蚀性差等缺点，在植入人体后易出现松动、腐蚀导致的失效等问题，从而影响了植入物的长期稳定性。钛钽合金作为一种新型的钛合金，钽的加入能够降低合金的弹性模量，改善医用钛合金模量偏高及含有毒元素问题，提高钛合金的生物相容性。但是钛和钽的熔点、密度相差极大，且二者固液两相区较宽，使用传统熔炼铸造及粉末冶金方法成形钛钽合金时，易产生偏析导致性能不均匀。同时随着精准医疗理念的普及，临床对植入物提出了个性化的需求，传统制备工艺无法解决标准化植入体缺乏个体匹配性的问题。
近年来，增材制造的快速发展为个性化植入体的成形提供了一种新方法。选区激光熔化能够直接成形各种材料，并且基于其微区熔化的原理，能够保证两种元素在大范围内保持均匀分布，可以获得非平衡态过饱和固溶体，得到的金相组织均匀细小，致密度近乎100％。此外，选区激光熔化能够同时满足医用骨科植入体个性化的需求。
目前通过增材制造技术制备的钛钽合金的原料粉多为钛、钽元素粉混合，部分为钛钽预合金粉末。钛钽预合金粉末主要通过等离子旋转电极雾化法(PREP)制备，其制备的钛钽预合金粉末粒度偏粗，细粉(＜53μm)收得率极低，价格极其昂贵。采用元素粉混合制备的材料，由于钛和钽的密度相差较大，存在钛粉团聚现象严重、粉体混合不均匀等问题，导致后续选区激光融化制备的合金成分偏析、组织不均匀。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种球形钛钽合金粉末及其制备方法，由该方法制备的球形钛钽合金粉末无空心粉、球形度高、松装密度与振实密度高、流动性好、细粉收得率高达90％以上，组织均匀细密、元素分布均匀。为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种增材制造用球形钛钽合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
(1)钛钽合金熔炼：称取相应的海绵钛块和钽块，将块体放入真空悬浮熔炼炉进行熔炼，熔炼温度1700-2300℃，每炉熔炼时间为2～10h，重复熔炼5～8次，得到钛钽合金铸锭；
(2)氢化破碎：将钛钽合金铸锭在惰性气体和氢气的混合气中加热至400～700℃，保温1～6h；然后进行机械破碎，破碎时间5-60s，过筛后收集粉末；
(3)等离子球化：采用射频等离子球化方法对步骤(2)中的粉末进行球化处理；
(4)还原脱氢：将球化处理后的粉末在500～600℃氢气中还原1～5h，降低粉末中氧含量；然后在600～750℃惰性气体下煅烧2～5h，得到所述球形钛钽合金粉末。
本发明采用射频等离子球化法制备了球形钛钽合金粉末，相比于等离子旋转电极雾化法，其具有细粉收得率高、杂质含量低等优势，细粉收得率不低于90％，并且具有较好的球形度，可以保证将所述粉末用于金属增材制造工艺时，具有良好的铺粉效果和较高的堆积密度，有利于选取激光融化制备组织均匀、性能优异的钛钽合金。
优选地，所述步骤(1)中，钽粉的质量分数为钛粉和钽粉总量的5～80wt.％。
优选地，所述步骤(2)中，粉末的D50粒径≤20μm。
优选地，所述步骤(2)中，混合气中氢气的体积分数为20～80％。
优选地，所述步骤(3)中，射频等离子球化过程中，转速为2～8rpm，载气流量为1.5～5L/min，分散气流量为0～3L/min，中心气流量为14～20L/min，第一鞘气流量为40～60L/min，第二鞘气流量为20～40L/min，等离子体功率为25～40kW，混合原料的送粉速率为20～80g/min。所述载气为氩气，所述第一鞘气为氩气，所述第二鞘气为氦气或氢气；所述分散气与所述中心气均为氩气。
优选地，所述步骤(4)中得到的球形钛钽合金粉末的细粉收得率≥90％；所述细粉为粒径≤53μm的粉末。
同时，本发明公开了由上述方法制备得到的球形钛钽合金粉末，该粉末的粒径为15～53μm，氧含量≤5000ppm，松装密度≥3g/cm3，振实密度≥3.35g/cm3，流动性≤34.5s/50g，显微组织为枝晶结构。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：由本发明所述方法制备球形钛钽合金粉末，细粉收得率高、杂质含量少，细粉的收得率≥90％。本发明制备的球形钛钽合金粉末尤其适用于金属增材制造、激光熔覆等工艺，这是因为钛钽合金粉末具有较高的球形度，粒度分布在15～53μm，保证了打印过程中良好的铺粉效果和较高的堆积密度，有利于选区激光融化制备性能优异的钛钽合金。本发明提供的钛钽合金球形粉末的制备方法简单，原料价格低廉，工艺流程短，粉末制备成本低，能够同时实现钛、钽的合金化与球化。通过该方法制备而得的钛钽合金粉末具有钛、钽元素分布均匀，氧含量低、粒度分布窄、无空心粉、球形度高、松装密度与振实密度高、流动性强等特性。同时，可通过控制氦气流量调控钛钽粉末显微组织，采用本发明钛钽合金粉末选区激光熔化制备的钛钽合金具有致密度高、组织均匀、无偏析等特点。
附图说明
图1为实施例1破碎后的钛钽合金粉末的扫描电镜图；
图2为实施例1破碎后的钛钽合金粉末的截面图；
图3为实施例1破碎后的钛钽合金粉末的XRD图；
图4为实施例1破碎后的钛钽合金粉末的粒径分布图；
图5为实施例1球形钛钽合金粉末的扫描电镜图；
图6为实施例1球形钛钽合金粉末的XRD图；
图7为实施例1球形钛钽合金粉末截面图及元素分布图；
图8为实施例1球形钛钽合金粉末的粒径分布图；
图9为实施例2球形钛钽合金粉末的扫描电镜图及元素分布图；
图10为实施例2球形钛钽合金粉末截面图；
图11为实施例3球形钛钽合金粉末截面图；
图12为对比例1混合粉末以SLM制备的钛钽合金显微结构扫描电镜图；
图13为实施例2以SLM制备的钛钽合金的显微结构扫描电镜图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明所述球形钛钽合金粉末的一种实施例，本实施例所述球形钛钽合金粉末的制备方法包括如下步骤：
分别称取7kg海绵钛块和3kg钽块。将称量好的钛块、钽块加入真空悬浮熔炼炉进行熔炼，熔炼温度2000℃，熔炼3h，重复熔炼5次，得到Ti-30Ta合金铸锭。
将钛钽合金铸锭置入马弗炉加热至500℃，通入氩氢混合气(氢气占70vol％)，保温时间2h。将氢化后的钛钽合金铸锭加入到破碎机中进行破碎，破碎时间30s，将破碎后粉末过200目筛网。破碎后的钛钽合金粉末的扫描电镜图如图1所示，粉末的截面图如图2所示。图3为破碎后的粉末的XRD图，从图中可以看到，生成了TiH2。粒度分布如图4所示，平均粒径约为10μm。
对破碎后的粉末进行等离子球化处理：开启射频等离子体球化所用的系统体炬及送粉探针冷却水等系统，通过反复抽真空、充氩气的方式，净化射频等离子体球化制粉装置反应室、送粉器、收粉器。调节球化处理PFD-401转盘转速为4.0rpm，设置载气氩气流量为3.5L/min、分散气氩气流量为3.0L/min，送粉速率为36g/min。向等离子体反应器中输入一定量的氩气持续气流，以使中心气氩气流量为19.5L/min，第一鞘气氩气流量为50L/min。
设置反应室的起始压力为2.0psia，射频感应线圈加载电压为7.0kV的高电压，同时起弧放电，使氩气电离产生氩等离子体炬，此时等离子体功率为30.0kW，在鞘气中加入高纯氦气(≥99.999％)，控制氦气流量为20L/min。同时增加功率与反应室压力分别至40kW及15.0psia。随后利用载气气体将混合粉体送入等离子体炬的中心部位高温区加热，熔融的合金颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并迅速冷却，从而形成球形的颗粒。冷却后将射频等离子体球化抽真空至2.0psia，随后净化2次，得到所述球形钛钽合金粉末。图5为所述球形钛钽合金粉末的扫描电镜图，图7为其截面图及元素分布图，从图5和图7中可以看到，本发明制备的球形钛钽合金粉末的球形度较高，元素分布均匀，元素能谱分析结果表明钽质量占比为30wt.％，说明球化后钛钽元素的比例保持不变。图6为球形钛钽合金粉末的XRD图，从图中可以看到，球化处理后生成了氢化钛和氢化钽。图8为球形钛钽合金粉末的粒度分布图，从图中可以看到，相比于破碎后的合金粉末，球化后，钛钽合金粉末的平均粒径显著增加，约为35μm。将球化钛钽合金在氢气气氛中600℃还原1h，然后在650℃惰性气体中煅烧2h，得到钛钽合金粉末。所述钛钽合金粉末的细粉收得率为92.5％，流动性为29.5s/50g、堆积密度为3.3g/cm3、振实密度为3.7g/cm3。
实施例2
本发明所述球形钛钽合金粉末的一种实施例，本实施例所述球形钛钽合金粉末的制备方法包括如下步骤：
分别称取7.5kg海绵钛块和2.5kg钽块。将称量好的钛块、钽块加入真空悬浮熔炼炉进行熔炼，熔炼温度1900℃，熔炼3h，重复熔炼8次，得到钛钽合金铸锭。
将钛钽合金铸锭置入马弗炉加热至600℃，通入氩氢混合气(氢气占90vol％)，保温时间3h。将氢化后的钛钽合金铸锭加入到破碎机中进行破碎，破碎时间20s，将破碎后粉末过200目筛网。
对破碎后的粉末进行等离子球化处理：开启射频等离子体球化所用的系统体炬及送粉探针冷却水等系统，通过反复抽真空、充氩气的方式，净化射频等离子体球化制粉装置反应室、送粉器、收粉器。调节球化处理PFD-401转盘转速为5.0rpm，设置载气氩气流量为3.5L/min、分散气氩气流量为3.0L/min，送粉速率为40g/min。向等离子体反应器中输入一定量的氩气持续气流，以使中心气氩气流量为19.5L/min，第一鞘气氩气流量为50L/min。
设置反应室的起始压力为2.0psia，射频感应线圈加载电压为7.0kV的高电压，同时起弧放电，使氩气电离产生氩等离子体炬，此时等离子体功率为30.0kW，在鞘气中加入高纯氦气(≥99.999％)，控制氦气流量为30L/min。同时增加功率与反应室压力分别至40kW及15.0psia。随后利用载气气体将混合粉体送入等离子体炬的中心部位高温区加热，熔融的合金颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并迅速冷却，从而形成球形的颗粒。冷却后将射频等离子体球化抽真空至2.0psia，随后净化2次。所得的球形钛钽合金粉末的扫描电镜图如图9所示，球化后粉末球形度较高，表面光滑，无卫星球颗粒粘附。将球化钛钽合金在氢气气氛550℃还原2h，然后在700℃煅烧2h，得到钛钽合金粉末，细粉收得率为91.5％，流动性为30.3s/50g，堆积密度为3.25g/cm3，振实密度为3.55g/cm3。
实施例3
本发明所述球形钛钽合金粉末的一种实施例，本实施例所述球形钛钽合金粉末的制备方法包括如下步骤：
分别称取8.5kg海绵钛块和1.5kg钽块。将称量好的钛块、钽块加入真空悬浮熔炼炉进行熔炼，熔炼温度为1800℃，熔炼1.5h，重复熔炼4次，得到钛钽合金铸锭。
将钛钽合金铸锭置入马弗炉加热至550℃，通入氩氢混合气(氢气占60vol％)，保温时间3h。将氢化后的钛钽合金铸锭加入到破碎机中进行破碎，破碎时间50s，将破碎后粉末过200目筛网。
对破碎后的粉末进行等离子球化处理：开启射频等离子体球化所用的系统体炬及送粉探针冷却水等系统，通过反复抽真空、充氩气的方式，净化射频等离子体球化制粉装置反应室、送粉器、收粉器。调节球化处理PFD-401转盘转速为3.5rpm，设置载气氩气流量为3.5L/min、分散气氩气流量为3.0L/min，送粉速率为32g/min。向等离子体反应器中输入一定量的氩气持续气流，以使中心气氩气流量为19.5L/min，第一鞘气氩气流量为50L/min。
设置反应室的起始压力为2.0psia，射频感应线圈加载电压为7.0kV的高电压，同时起弧放电，使氩气电离产生氩等离子体炬，此时等离子体功率为30.0kW，在鞘气中加入高纯氦气(≥99.999％)，控制氦气流量为40L/min。同时增加功率与反应室压力分别至30kW及15.0psia。随后利用载气气体将混合粉体送入等离子体炬的中心部位高温区加热，熔融的合金颗粒在表面张力的作用下形成球形度很高的液滴，并迅速冷却，从而形成球形的颗粒。冷却后将射频等离子体球化抽真空至2.0psia，随后净化2次。球化后Ti-15Ta合金粉末流动性28s/50g，堆积密度3.35g/cm3，振实密度3.55g/cm3，细粉收得率92％。将球化钛钽合金在氢气气氛600℃还原2h，然后在700℃煅烧2h，得到钛钽合金粉末，细粉收得率为90.2％，流动性为31.5s/50g，堆积密度为3.2g/cm3，振实密度为3.5g/cm3。
对比例1
采用钛粉和钽粉混合的粉末，以选区激光熔化制备Ti-25Ta合金材料，其显微结构如图12所示，可以看到材料内部存在未熔化的钽颗粒，严重劣化了材料性能。而采用实施例2制备的Ti-25Ta合金粉末，以选区激光熔化制备Ti-25Ta合金材料显微组织形貌如图13所示，可以看到材料组织均匀，无偏析及未熔化的钽颗粒。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (2)

1.一种球形钛钽合金粉末，其特征在于，所述粉末的粒径为15~53 μm，氧含量≤5000ppm，松装密度≥3 g/cm3，振实密度≥3.35 g/cm3，流动性≤34.5s/50g，显微组织为枝晶结构；
所述球形钛钽合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
（1）钛钽合金熔炼：称取海绵钛块和钽块，将海绵钛块和钽块放入真空熔炼炉进行熔炼，熔炼温度1900℃~2000℃，每炉熔炼时间为3 h，重复熔炼5~8次，得到钛钽合金铸锭；
（2）氢化破碎：将钛钽合金铸锭在惰性气体和氢气的混合气中加热至500℃~700℃，保温2~6 h；然后进行机械破碎，过筛后收集粉末；
（3）等离子球化：采用射频等离子球化方法对步骤（2）收集的粉末进行球化处理；
（4）还原脱氢：将球化处理后的粉末在550℃~600℃氢气气氛中还原1~2 h，降低粉末中的氧含量；然后在650℃~750℃惰性气体中煅烧2 h，得到所述球形钛钽合金粉末；
所述步骤（1）中，钽粉的质量分数为钛粉和钽粉总量的30~80 wt.%；
所述步骤（2）中，混合气中氢气的体积分数为70%~80%；
所述步骤（3）中，射频等离子球化过程中，转速为4~8 rpm，载气流量为3.5~5 L/min，分散气流量为3 L/min，中心气流量为19.5~20 L/min，第一鞘气流量为50~60 L/min，第二鞘气流量为20~40 L/min，等离子体功率为30~40 kW，原料的送粉速率为36~80 g/min；所述载气为氩气，所述第一鞘气为氩气，所述第二鞘气为氦气；所述分散气与所述中心气均为氩气；
所述步骤（4）中，得到的球形钛钽合金粉末的细粉收得率≥91.5%；所述细粉为粒径≤53 μm的粉末。
2.如权利要求1所述的球形钛钽合金粉末，其特征在于，所述步骤（2）中，粉末的D50粒径≤20μm。
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