CN109648094A - 一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法 - Google Patents

一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用蒸发‑冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法，在依次连通的高温蒸发器、粒子形成器、粉末收集器组成的系统中进行，具体步骤为：将镍、铬、钴、铝、钛纯金属放入高温蒸发器中的坩埚内，保证系统内为无氧的惰性气体负压环境，再通过点燃等离子枪作为加热源，对坩埚内的金属原料进行加热融化，开启安装在高温蒸发器顶部的粉末加料机，连续向高温蒸发器内加入MoO3和WO3粉末，同时向高温蒸发器内通入还原性气体，MoO3和WO3被还原成蒸气状态的Mo和W金属单质，然后通过粒子形成器，与镍、铬、钴、铝、钛金属混合蒸气相互碰撞、长大最终冷凝下来，形成高温合金粉末，最后在粉末收集器被收集。该方法生产的球型镍基高温合金粉成分均匀、粒径细小，可为难熔难蒸发的金属生产超细高温合金粉提供新的生产工艺。

Description

一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的 方法
技术领域
本发明涉及高温合金生产技术领域，具体是一种镍基高温合金粉的生产方法。
背景技术
随着航空技术的快速发展，对发动机的性能要求越来越高，发动机涡轮盘所承受的温度和机械应力也不断增加，这就要求所使用的高温合金具有更优异的机械性能，然而随着机械性能的增加，合金的加工难度也相应地增加，甚至难以加工。在镍基合金中添加Mo和W可显著提高合金的机械性能，但由于单质Mo和W的熔沸点很高(一个大气压下，单质Mo和W的熔点分别为2620℃和3410±20℃，沸点分别为5560℃和5927℃)，虽然可以将Mo和W熔于镍基合金，再采用常规的铸造工艺生产镍基高温合金，但该镍基高温合金元素偏析情况严重、组织均匀性不高，存在各种各样的缺陷，影响合金的机械性能。
粉末冶金法与高温铸造相比，可最大限度地减少合金成分偏析，消除粗大、不均匀的铸造组织。粉末冶金工艺包括原料粉末的制备、粉末压制成型、烧结及后处理，其中原料粉末的制备方法包括机械法和物理化学法，物理化学法中常用的蒸发-冷凝法不仅可以制备粒径为微纳米级的合金粉，还可以制备无偏析的合金粉，具有广泛的应用。但常用的蒸发-冷凝法中，高温蒸发器内的坩埚温度很难达到Mo沸点和W沸点，因此，通过提高坩埚内温度的方法，将Mo和W蒸发后与镍基合金粉中的金属蒸气形成合金是不实际的，所以需要开发出新的工艺制备含Mo和W的镍基超细高温合金粉。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术所存在的不足之处，提供了一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法，高温下将MoO3、WO3的还原得到Mo、W的金属蒸气，可以弥补Mo、W金属因为沸点高难以蒸发的缺点，使合金粉中的Mo、W的含量符合要求。采用该方法生产的球型镍基高温合金粉成分均匀、粒径细小。
本发明的技术方案是：一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法，其特征在于，在依次连通的高温蒸发器、粒子形成器、粉末收集器组成的系统中进行，具体步骤包括：
(1)将镍、铬、钴、铝、钛纯金属放入高温蒸发器中的坩埚内，然后在高温蒸发器顶部安装等离子枪；
(2)检查整个系统的气密性合格后，开启冷却水及冷却气体，用惰性气体置换系统内的空气，直至系统内为无氧环境，再通过点燃等离子枪作为加热源，对坩埚内的金属原料进行加热融化；
(3)待有金属蒸气产生时，开启安装在高温蒸发器顶部的粉末加料机，连续向高温蒸发器内加入MoO3和WO3粉末，同时向高温蒸发器内通入还原性气体，MoO3和WO3被还原性气体还原成蒸气状态的Mo和W金属单质；
(4)从坩埚内蒸发出来的金属混合蒸气和Mo、W蒸气在惰性气体的携带下从高温蒸发器进入粒子形成器；在粒子形成器内，金属混合蒸气相互碰撞、长大最终冷凝下来，形成高温合金粉末；合金粉末在气体携带下进入粉末收集器并被捕集下来，实现气固分离，惰性气体在引风机的作用下循环使用。
具体地，惰性气体为氮气或氩气。
具体地，生产过程中，原料镍、铬、钴、铝、钛纯金属可通过加料机按一定投料速度连续向坩埚内投料，MoO3和WO3粉末向坩埚上方的高温区投料。
具体地，等离子枪为非转移弧，等离子枪的工作气体是氢气和氩气，等离子枪的功率为80kW～120kW。提高等离子枪的功率，可提高金属融化蒸发量，同时也可提高MoO3和WO3与还原性气体的还原反应效率，进而增大合金粉的产量。
具体地，MoO3和WO3按比例配置成MoO3和WO3混合粉末，再通过粉末加料机以一定的加料速度送入高温蒸发器内，MoO3和WO3混合粉末在高温下被还原性气体还原成蒸气状态的单质Mo和W，其中，加料速度为200g/h～400g/h，还原性气体为氢气或氨气。
具体地，等离子枪电离可产生活性氢原子，可将送入高温区的MoO3和WO3粉末还原成W和Mo的单质蒸气。
具体地，粒子控制器为聚冷管，该聚冷管的结构由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统，该冷水循环系统的冷却水流量控制在16-24m3/h，水温控制在25-30℃。通过粒子控制器中冷水循环系统的水流量，可控制粒子控制器内合金粉的冷却速度，进而控制合金粉的粒径。
具体地，通过调节高温蒸发器内惰性气体的气流量大小，可控制合金蒸气进入粒子控制器的快慢以及该合金蒸气在粒子控制器中的流速，并进而控制合金粉末的大小和形状，即惰性气体的气流量越大，合金粒子在粒子控制器长大的时间越短，形成的粒径越小。
具体地，生产的高温合金粉的粒径是0.5μm～3.0μm，属于超细高温合金粉。
具体地，调节系统的压力为70kPa，此处系统的压力大小根据各金属饱和蒸气压不同而进行调整，而Mo和W的饱和蒸气压很大，不易进行挥发，因此，降低系统的压力，会降低Mo和W的饱和蒸气压，有利于Mo和W的蒸发，使所生产的合金粉组分更加的均匀。
与现有技术相比，本发明利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法具有以下显著优点和有益效果：
1)MoO3和WO3粉末经高温还原性气体还原成Mo、W蒸气后，与熔融蒸发后镍、铬、钴、铝、钛蒸气混合，在粒子控制器内相互碰撞、长大最终冷凝下来，形成高温合金粉末，突破了单质Mo和W与镍、铬、钴、铝、钛难以形成成分均匀合金的难题，具有创造性的意义；
2)合金蒸气在整个反应过程中呈高度分散状态，在密闭的惰性气体系统保护下，保证了含Mo和W的镍基超细高温合金粉的高纯度、高球形度及高成分均匀度；
3)通过控制等离子枪的功率、系统惰性气体的流量、冷水循环系统冷却水的流量，可生产出各种粒径大小的含Mo和W镍基超细高温合金粉，合金粉粒径可控制在0.5μm～3.0μm，还可控制含Mo和W镍基超细高温合金粉的产量；
4)系统采用70kPa的负压，可降低Mo、W的熔点、沸点及饱和蒸气压，有利于MoO3和WO3粉末在高温还原性气体下，还原成Mo、W蒸气，同时降低能耗；
5)可直接通过调整高温蒸发器中各原料的加料量和MoO3和WO3粉末的加料量，来调节含Mo和W的镍基超细高温合金粉的成分比例，可生产不同成分比例的镍基超细高温合金粉；
6)等离子枪电离产生活性氢原子可进一步促进MoO3和WO3粉末的还原，提升MoO3和WO3粉末还原效率，节约还原气体的使用量；
7)生产工艺新颖，可为难熔难蒸发的金属生产超细高温合金粉提供新的生产工艺。
附图说明
图1为实施例一中镍基超细高温合金粉的SEM图；
图2为实施例二中镍基超细高温合金粉的SEM图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例一
将原料按照Ni:Cr:Co:Al:Ti＝58:15:13:2:4的质量比放入高温蒸发器的坩埚内，原料高度与坩埚的上沿平齐，粉末按照MoO3:WO3＝6:5的比例放入粉末加料机内，安装好等离子枪，检查系统的气密性，使系统在生产中不漏气，打开各路冷却水，向系统进气的同时开启引风机，用氩气置换系统内的空气，直至系统为无氧环境；调节系统的压力为70KPa，开启等离子枪，等离子枪的功率为100KW，待坩埚内的金属完全熔化后，开启粉末加料机，开始向高温蒸发器内加入MoO3、WO3粉末，加料速度为340g/h，同时向高温蒸发器内通入氢气，使高温蒸发器内保持还原性气氛，通过调节混合蒸气的冷却速度来调节产品的粒径。生产的含Mo和W镍基超细高温合金粉产量为3.1kg/h，最终得到的粉体的粒径为D50＝1.5μm，如图1，难熔金属Mo、W的含量分别为4.21％、4.0％。
实施例二
将原料按照Ni:Cr:Co:Al:Ti＝58:15:13:2:4的质量比放入高温蒸发器的坩埚内，原料高度与坩埚的上沿平齐；粉末按照MoO3:WO3＝6:5的比例放入粉末加料机内；安装好等离子枪，检查系统的气密性，使系统在生产中不漏气，打开各路冷却水，向系统进气的同时开启引风机，用氩气置换系统内的空气，直至系统为无氧环境；调整系统压力为70KPa，开启等离子枪，等离子枪的功率为85KW，待坩埚内的金属完全熔化后，开启粉末加料机，开始向高温蒸发器内加入MoO3、WO3粉末，加料速度为230克/时，同时向高温蒸发器内通入氢气，使高温蒸发器内保持还原性气氛，通过调节混合蒸气的冷却速度来调节产品的粒径。生产的含Mo和W镍基超细高温合金粉产量为2kg/h，最终得到的粉体的粒径为D50＝0.60μm，如图2，难熔金属Mo、W的含量分别为4.19％、3.85％。

Claims (5)

1.一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法，其特征在于，在依次连通的高温蒸发器、粒子形成器、粉末收集器组成的系统中进行，具体步骤包括：
(1)将镍、铬、钴、铝、钛纯金属放入高温蒸发器中的坩埚内，然后在高温蒸发器顶部安装等离子枪；
(2)检查整个系统的气密性合格后，开启冷却水及冷却气体，用惰性气体置换系统内的空气，直至系统内为无氧环境，再通过点燃等离子枪作为加热源，对坩埚内的金属原料进行加热融化；
(3)待有金属蒸气产生时，开启安装在高温蒸发器顶部的粉末加料机，连续向高温蒸发器内加入MoO3和WO3粉末，同时向高温蒸发器内通入还原性气体，MoO3和WO3被还原性气体还原成蒸气状态的Mo和W金属单质；
(4)从坩埚内蒸发出来的金属混合蒸气和Mo、W蒸气在惰性气体的携带下从高温蒸发器进入粒子形成器；在粒子形成器内，金属混合蒸气相互碰撞、长大最终冷凝下来，形成高温合金粉末；合金粉末在气体携带下进入粉末收集器并被捕集下来，实现气固分离，惰性气体在引风机的作用下循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法，其特征在于：惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法，其特征是：等离子枪为非转移弧，等离子枪的工作气体是氢气和氩气，等离子枪的功率为80kW～120kW。
4.根据权利要求1所述的一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法，其特征是：MoO3和WO3按比例配置成MoO3和WO3混合粉末，再通过粉末加料机以一定的加料速度送入高温蒸发器内，MoO3和WO3混合粉末在高温下被还原性气体还原成蒸气状态的单质Mo和W，其中，加料速度为200g/h～400g/h，还原性气体为氢气或氨气。
5.根据权利要求1所述的一种利用蒸发-冷凝法和还原法生产镍基超细高温合金粉的方法，其特征是：生产的高温合金粉的粒径是0.5μm～3.0μm。
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