CN113458402A - 一种使用镍基高温合金粉末返回料制备高温合金粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种使用镍基高温合金粉末返回料制备高温合金粉末的方法，包括原材料准备：原材料采用选定成分的镍基高温合金母合金棒料和镍基高温合金粉末返回料，按照粉末返回料重量占比20％～75％进行配料；装料：先将镍基高温合金母合金棒料装入雾化制粉炉内，然后放入镍基高温合金粉末返回料；真空熔炼：抽真空后采用中频电源感应加热镍基高温合金棒料和镍基高温合金粉末返回料；步骤四、雾化制粉：采用高纯氩气作为雾化介质对熔融的高温合金进行雾化，获得气雾化镍基高温合金粉末。本发明采用镍基高温合金粗粉作为返回料，直接进行重熔和雾化，制备出满足技术要求的高品质低成本镍基高温合金粉末，大幅降低镍基粉末高温合金产品的研制成本。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种使用镍基高温合金粉末返回料制备高温合金粉末的方法。
背景技术
涡轮盘是航空发动机重要的核心热端部件，它的冶金质量对于发动机乃至飞机的可靠性、寿命和性能具有决定性作用。粉末高温合金涡轮盘是推重比8以上的航空发动机涡轮盘的首选材料，，而粉末高温合金的非金属夹杂缺陷是涡轮盘可靠性、寿命的限制性因素。国外和近年来国内一些发动机失效案例表明，粉末涡轮盘失效原因多源于粉末中的非金属夹杂物等缺陷。因此，高品质纯净高温合金粉末已成为制约先进航空发动机核心部件发展的关键因素，是先进航空发动机粉末涡轮盘研制和生产的基础和保障。世界先进航空发动机粉末涡轮盘制备的主流工艺均采用氩气雾化高温合金粉末。随着航空发动机推重比和功重比的不断提高，对粉末高温合金盘件的可靠性、稳定性和经济性也在不断提高，从而推动氩气雾化粉末制备技术必须朝着细化、窄粒度、少夹杂物、高球形度、高效率、低成本的方向发展。
粉末中非金属夹杂物尺寸和数量的控制是一个世界性的难题，目前普遍采用的对策是使用细粉来减小最大夹杂物的尺寸，从根本上限制可能带入的非金属夹杂物尺寸，从而提高粉末涡轮盘内在的冶金质量，这是保证涡轮盘可靠性的一项关键措施。现在粉末颗粒的最大尺寸不得超过106μm，重要构件用粉末颗粒尺寸≤53μm，甚至≤45μm，以后还会进一步减小。氩气雾化高温合金粉末的粒度分布呈对数正态分布，全粒度范围内粉末不可能全部使用，即总会有部分粗粉不被使用。目前氩气雾化高温合金粉末，-270目(≤53μm)细粉收得率为60％，也就是意味着约有40％不可用的粗粉。目前粉末筛分后大量粗粉闲置，尚未获得应用，造成很大浪费，使得粉末涡轮盘的制造成本居高不下。随着我国先进航空发动机的研制应用，对于高质量氩气雾化高温合金粉末需求量将越来越大，目前为每年高温合金粉末需求量已达到百吨以上，这样也会产生大量的高温合金粗粉闲置浪费。
发明内容
鉴于现有技术的上述情况，本发明的目的是提供一种使用镍基高温合金粉末返回料制备高温合金粉末的方法，以解决镍基粉末高温合金成本较高的问题。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种使用镍基高温合金粉末返回料制备高温合金粉末的方法，包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：原材料采用选定成分的镍基高温合金母合金棒料和镍基高温合金粉末返回料，按照粉末返回料重量占比20％～75％进行配料，粉末返回料重量占比优选为30％～40％，最好为40％，从而实现目前氩气雾化高温合金粉末约40％的不可用粗粉的一次回收使用。其中所述镍基高温合金粉末返回料可以为+270目(≥53μm)的镍基高温合金粗粉末，当然也可以为例如+325目(≥45μm)的镍基高温合金粗粉末。
步骤二、装料：先将镍基高温合金母合金棒料装入雾化制粉炉内，然后放入镍基高温合金粉末返回料，利用镍基高温合金母合金棒料引熔粉末返回料，以解决粉末导电传热难的问题。
步骤三、真空熔炼：抽真空后采用中频电源感应加热镍基高温合金棒料和镍基高温合金粉末返回料。其中抽真空时先采用机械泵慢速对雾化制粉炉熔炼室抽粗真空10min，然后开启油增压泵对制粉炉炉体抽高真空，以解决真空吸粉严重的问题，所述高真空的真空度优选低于0.1Pa；在真空熔炼时，当棒料熔化后略微降低5％～10％中频功率，以防止粉末返回料飞溅，待粉末返回料全部化清后再恢复至原中频功率。另外，当合金熔液温度达到1500℃～1600℃，向雾化制粉炉的熔炼室充入高纯氩气，以防止合金元素烧损，保证合金成分。
步骤四、雾化制粉：采用高纯氩气作为雾化介质对熔融的高温合金进行雾化，收集雾化制备的粉末，获得气雾化镍基高温合金粉末。
本发明的方法采用筛分后闲置的镍基高温合金粗粉作为返回料，直接进行重熔和雾化，制备出满足技术要求的高品质低成本镍基高温合金粉末，从而大幅度降低镍基粉末高温合金涡轮盘等产品的研制成本。
具体实施方式
为了更清楚地理解本发明的目的、技术方案及优点，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
材料：镍基高温合金：合金元素的质量含量为Cr 16.14％、Co 13.08％、W 3.99％、Mo 3.98％、Al 2.16％、Ti 3.70％、Nb 0.70％、C 0.048％、B 0.016％、Zr 0.04％、O0.003％，余量为Ni。将该高温合金母合金棒料和+270目(≥53μm)高温合金粗粉末(即，粉末返回料)，按照粉末返回料重量占比30％进行配料；先将高温合金母合金棒料装入雾化制粉炉熔炼室的坩埚内，然后放入高温合金粗粉末；先慢速抽真空，采用机械泵对熔炼室抽真空10min，然后开启油增压泵对炉体抽高真空；在真空度低于0.1Pa情况下采用中频电源感应加热高温合金棒料和高温合金返回料粉末，保持75％中频功率。当棒料熔化后略微降低中频功率，保持70％中频功率，防止返回料粉末飞溅，待返回料粉末全部化清后再调高恢复至75％中频功率，当合金熔液温度达到1550℃，向雾化制粉炉内充入高纯氩气；采用高纯氩气作为雾化介质对熔融的高温合金进行雾化，将雾化制备的粉末收集在收粉罐内，待粉末充分冷却后，向收粉罐内充入高纯氩气，获得满足技术要求的气雾化高温合金粉末，粉末的化学成分如表1所示。
表1实施例1制备的高温合金粉末化学成分(质量分数/％)
实施例2
材料：镍基高温合金：合金元素的质量含量为Cr 16.14％、Co 13.08％、W 3.99％、Mo 3.98％、Al 2.16％、Ti 3.70％、Nb 0.70％、C 0.048％、B 0.016％、Zr 0.04％、O0.003％，余量为Ni。将该高温合金母合金棒料和+270目(≥53μm)目高温合金粗粉末，按照返回料粉末占比55％进行配料；先将高温合金母合金棒料装入雾化制粉的坩埚内，然后放入高温合金粗粉末；先慢速抽真空，采用机械泵对熔炼室抽真空10min，然后开启油增压泵对炉体抽高真空；在真空度低于0.1Pa情况下采用中频电源感应加热高温合金棒料和高温合金返回料粉末，保持80％中频功率。当棒料熔化后略微降低中频功率，保持75％中频功率，防止返回料粉末飞溅，待返回料粉末全部化清后再调高恢复至80％中频功率，当合金熔液温度达到1580℃，向雾化制粉炉内充入高纯氩气；采用高纯氩气作为雾化介质对熔融的高温合金进行雾化，将雾化制备的粉末收集在收粉罐内，待粉末充分冷却后，向收粉罐内充入高纯氩气，获得满足技术要求的气雾化高温合金粉末，粉末的化学成分如表2所示。
表2实施例2制备的高温合金粉末化学成分(质量分数/％)
实施例3
材料：镍基高温合金：合金元素的质量含量为Cr 16.14％、Co 13.08％、W 3.99％、Mo 3.98％、Al 2.16％、Ti 3.70％、Nb 0.70％、C 0.048％、B 0.016％、Zr 0.04％、O0.003％，余量为Ni。将该高温合金母合金棒料和+270目(≥53μm)目高温合金粗粉末，按照返回料粉末占比75％进行配料；先将高温合金母合金棒料装入雾化制粉的坩埚内，然后放入高温合金粗粉末；先慢速抽真空，采用机械泵对熔炼室抽真空10min，然后开启油增压泵对炉体抽高真空；在真空度低于0.1Pa情况下采用中频电源感应加热高温合金棒料和高温合金返回料粉末，保持80％中频功率。当棒料熔化后略微降低中频功率，保持70％中频功率，防止返回料粉末飞溅，待返回料粉末全部化清后再调高恢复至80％中频功率，当合金熔液温度达到1600℃，向雾化制粉炉内充入高纯氩气；采用高纯氩气作为雾化介质对熔融的高温合金进行雾化，将雾化制备的粉末收集在收粉罐内，待粉末充分冷却后，向收粉罐内充入高纯氩气，获得满足技术要求的气雾化高温合金粉末，粉末的化学成分如表3所示。
表3实施例3制备的高温合金粉末化学成分(质量分数/％)
本发明直接采用高温合金粉末闲置粗粉末进行重熔和雾化，对于返回料无需进行任何净化等处理，实现返回料的低成本短流程利用。
本发明通过熔炼和雾化过程工艺控制，解决真空吸粉严重、粉末导电传热难、合金元素烧损等技术问题，本发明采用返回料粉末制备出的高温合金粉末质量与采用新料制备的粉末质量一致，达到产品使用要求。
本发明创新的采用粉末直接雾化制备粉末，成本低，流程短速度快，工艺操作简单。
Claims (8)
1.一种使用镍基高温合金粉末返回料制备高温合金粉末的方法，包括以下步骤：
步骤一、原材料准备：原材料采用选定成分的镍基高温合金母合金棒料和镍基高温合金粉末返回料，按照粉末返回料重量占比20％～75％进行配料；
步骤二、装料：先将镍基高温合金母合金棒料装入雾化制粉炉内，然后放入镍基高温合金粉末返回料；
步骤三、真空熔炼：抽真空后采用中频电源感应加热镍基高温合金棒料和镍基高温合金粉末返回料；
步骤四、雾化制粉：采用高纯氩气作为雾化介质对熔融的高温合金进行雾化，收集雾化制备的粉末，获得气雾化镍基高温合金粉末。
2.按照权利要求1所述的方法，其中所述镍基高温合金粉末返回料为+270目的镍基高温合金粗粉末。
3.按照权利要求1所述的方法，其中抽真空时先对雾化制粉炉熔炼室抽粗真空，然后对雾化制粉炉炉体抽高真空。
4.按照权利要求3所述的方法，其中所述高真空的真空度低于0.1Pa。
5.按照权利要求1所述的方法，其中在真空熔炼时，当棒料熔化后降低5％～10％中频功率，待粉末返回料全部化清后再恢复中频功率。
6.按照权利要求1所述的方法，其中在真空熔炼时，还包括当合金熔液温度达到1500℃～1600℃，向雾化制粉炉熔炼室充入高纯氩气。
7.按照权利要求1所述的方法，其中粉末返回料重量占比为30％～40％。
8.按照权利要求1所述的方法，其中粉末返回料重量占比为40％。
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