CN110629074A - 一种抗氧化镍基高温合金粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗氧化镍基高温合金粉末及其制备方法，按照比例取Ni、Cr、W等合金元素，将合金先放入真空感应炉中熔炼，再置于真空自耗炉中重熔，得到母合金锭，将母合金锭制成电极棒；将电极棒放入等离子旋转电极制粉机中，使用等离子枪熔化电极棒端部，得到球形粉末；将球形粉末通过超声振动筛进行筛分；再对球形粉末进行静电分离，去除球形粉末中的非金属杂质，得到纯净的合金粉末。本发明通过采用Nb元素替代一部分W元素，降低了W元素含量，减弱了W的碳氧化物形成倾向，使合金中W的碳氧化物含量明显减少。
Description
技术领域
本发明属于高温合金技术领域，涉及一种抗氧化镍基高温合金粉末，还涉及一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法。
背景技术
镍基合金具有优异的综合性能，最高使用温度可达1100℃，可广泛应用于制造燃气涡轮发动机燃烧室、高速飞行器热端部件、高温气冷反应堆热交换管以及化工领域中耐腐蚀部件等。
美国Haynes公司开发的Haynes230合金是一种综合性能优良的Ni-20Cr-18W-X合金，由于该合金难熔金属W含量过高，合金中存在大量高熔点的W的碳氧化物，在离心雾化制粉过程中，这些碳氧化物无法熔化，以夹杂物的形式存在于粉末中，严重影响粉末使用性能，导致粉末成型制件高温持久、疲劳性能显著下降，影响其使用寿命。因此，需要在合金中减少W的碳氧化物形成，并在粉末后处理过程中有效去除这类夹杂物，获得低夹杂含量的抗氧化镍基合金粉末，提供可靠的原材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗氧化镍基高温合金粉末，解决了现有技术中存在的制备的镍基合金粉末碳氧化物含量高的问题。
本发明的另一目的是提供一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，一种抗氧化镍基高温合金粉末，按照质量百分比，由以下组分组成：
Ni为58～64％，Cr为19～21％，W为13～15％，Mo为0.5～1.5％，Nb为3.5～4.5％，上述组分质量百分比之和为100％。
本发明所采用的另一技术方案是，一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按照比例取Ni、Cr、W等合金元素，备用；
步骤2，将步骤1中的合金先放入真空感应炉中熔炼，再置于真空自耗炉中重熔，得到母合金锭。
步骤3，将母合金锭放入高温箱式电阻炉中，进行热处理，使其成分均匀化，再随炉冷却至室温，将冷却后的母合金锭通过机加工制成电极棒；
步骤4，将电极棒放入等离子旋转电极制粉机中，抽真空充入惰性气体，使用等离子枪对电极棒进行预热，预热完成后，调节电极棒的转速，使电极棒高速旋转，并使用等离子枪熔化电极棒端部，得到球形粉末。
步骤5，将步骤4中得到的球形粉末通过超声振动筛进行筛分；
步骤6，将步骤5中得到的球形粉末进行静电分离，去除球形粉末中的非金属杂质，得到纯净的合金粉末。
步骤2中，母合金锭的直径为80～90mm，并切除母合金锭头部缩孔的缺陷。
步骤3中，热处理温度为1210～1250℃，热处理时间为12～20h，电机棒直径为75～80mm，电极棒长度650～680mm。
步骤4中，对电极棒进行预热时，等离子枪的功率为30～35KW，对电极棒进行熔化时，等离子枪的功率为65～75KW，等离子枪距电极棒端面的距离为25～30mm。
步骤4中，电极棒转速为16000～18000r/min。
步骤4中，预热温度为850～950℃，充入的惰性气体为氩气。
步骤5中，超声波振动筛的筛网目数为100～325目，球形粉末的粒径为40～150μm。
本发明的有益效果是，通过采用Nb元素替代一部分W元素，将W元素含量由18％降低到14％，减弱了W的碳氧化物形成倾向，使合金中W的碳氧化物含量明显减少；通过高温下长时间均匀化热处理消除熔炼过程中形成的成分偏析，避免粉末制备过程中产生由高熔点W析出相形成的夹杂物；通过等离子旋转电极制粉前的预热过程使W的碳氧化物进一步分解，避免了制粉过程中高熔点碳化物和氧化物的出现；采用静电分离法进一步处理去除粉末中的非金属夹杂物，使粉末中夹杂物含量降到最低，满足航空航天抗氧化部件的使用需求。
附图说明
图1是本发明一种抗氧化镍基高温合金粉末的扫描电镜图；
图2是高温下本发明制备的合金粉末和普通方法制备的合金粉末表面M6C型碳氧化物的对比图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种抗氧化镍基高温合金粉末，按照质量百分比，由以下组分组成：
Ni为58～64％，Cr为19～21％，W为13～15％，Mo为0.5～1.5％，Nb为3.5～4.5％，上述组分质量百分比之和为100％。
本发明一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按照比例称取Ni、Cr、W等合金元素，备用；
步骤2，将步骤1中的合金先放入真空感应炉中熔炼，再置于真空自耗炉中重熔，得到母合金锭。
步骤3，将母合金锭放入高温箱式电阻炉中，进行热处理，使其成分均匀化，再随炉冷却至室温，将冷却后的母合金锭通过机加工制成电极棒；
步骤4，将电极棒放入等离子旋转电极制粉机中，抽真空充入惰性气体，使用等离子枪对电极棒进行预热，预热完成后，调节电极棒的转速，使电极棒高速旋转，并使用等离子枪熔化电极棒端部，得到球形粉末。
步骤5，将步骤4中得到的球形粉末通过超声振动筛进行筛分；
步骤6，将步骤5中得到的球形粉末进行静电分离，去除球形粉末中的非金属杂质，得到纯净的合金粉末。
步骤2中，母合金锭的直径为80～90mm，并切除母合金锭头部缩孔的缺陷。
步骤3中，热处理温度为1210～1250℃，热处理时间为12～20h，电机棒直径为75～80mm，电极棒长度650～680mm。
步骤4中，对电极棒进行预热时，等离子枪的功率为30～35KW，对电极棒进行熔化时，等离子枪的功率为65～75KW，等离子枪距电极棒端面的距离为25～30mm。
步骤4中，电极棒转速为16000～18000r/min。
步骤4中，预热温度为850～950℃，充入的惰性气体为氩气。
步骤5中，超声波振动筛的筛网目数为100～325目，球形粉末的粒径为40～150μm。
镍铬钨基合金在1100℃高温环境下具有良好的抗氧化性，是由于合金中Cr含量较高，在这一温度范围内合金表面形成致密的Cr2O3氧化膜，阻止合金的进一步氧化。当W含量较高时，合金中易形成富含W元素的M6C型碳化物，这种M6C型碳化物以颗粒的形式存在于合金内部及表面，在制粉过程中的高温环境下，M6C与氧有极强的亲和力，会在合金表面形成白亮块状颗粒，这些富含W元素的碳化物的氧化后不能形成具有保护能力的氧化膜，在数十分钟内就能把暴露于表面的碳化物颗粒完全氧化，对粉末造成污染，严重损害热等静压成型后合金的力学性能。本发明通过降低W含量、均匀化热处理、制粉前预热、静电去夹杂等技术手段，有效减少了制粉过程中富含W元素的M6C型碳化物形成，从而降低了合金粉末中富含W的碳氧化物颗粒的形成，显著增强了合金的抗氧化性。
实施例1
本发明一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，取64％的Ni、19％的Cr、13％的W、0.5％的Mo，3.5％的Nb的合金，备用；
步骤2，将步骤1中的合金先放入真空感应炉中熔炼，再置于真空自耗炉中重熔，得到直径为80mm的母合金锭。
步骤3，将母合金锭放入高温箱式电阻炉中，在1210℃的温度下热处理12h，使其成分均匀化，再随炉冷却至室温，将冷却后的母合金锭通过机加工制成电极棒，电极棒的直径为75mm，长度为650mm；
步骤4，将电极棒放入等离子旋转电极制粉机中，抽真空充入氩气，调节等离子枪的功率为30KW，使用等离子枪对电极棒进行预热，使电极棒的温度达到850℃，预热完成后，调节电极棒的转速为16000r/min，使电极棒高速旋转，同时调节等离子枪的功率为65KW，使用等离子枪熔化电极棒端部，得到球形粉末，制粉过程中，等离子枪距电极棒端面的距离为25mm。
步骤5，在氩气的保护下，使用筛网目数为100目超声振动筛对球形粉末进行筛分，得到平均粒径为40μm的合金粉末；
步骤6，将步骤5中得到的球形粉末进行静电分离，去除球形粉末中的非金属杂质，得到纯净的合金粉末。
实施例2
本发明一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，取61％的Ni、20％的Cr、14％的W、1％的Mo，4％的Nb的合金，备用；
步骤2，将步骤1中的合金先放入真空感应炉中熔炼，再置于真空自耗炉中重熔，得到直径为80mm的母合金锭。
步骤3，将母合金锭放入高温箱式电阻炉中，在1230℃的温度下热处理16h，使其成分均匀化，再随炉冷却至室温，将冷却后的母合金锭通过机加工制成电极棒，电极棒的直径为78mm，长度为665mm；
步骤4，将电极棒放入等离子旋转电极制粉机中，抽真空充入氩气，调节等离子枪的功率为33KW，使用等离子枪对电极棒进行预热，使电极棒的温度达到900℃，预热完成后，调节电极棒的转速为17000r/min，使电极棒高速旋转，同时调节等离子枪的功率为70KW，使用等离子枪熔化电极棒端部，得到球形粉末，制粉过程中，等离子枪距电极棒端面的距离为28mm。
步骤5，在氩气的保护下，使用筛网目数为150目超声振动筛对球形粉末进行筛分，得到平均粒径为90μm的合金粉末；
步骤6，将步骤5中得到的球形粉末进行静电分离，去除球形粉末中的非金属杂质，得到纯净的合金粉末。
实施例3
本发明一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，取58％的Ni、21％的Cr、15％的W、1.5％的Mo，4.5％的Nb的合金，备用；
步骤2，将步骤1中的合金先放入真空感应炉中熔炼，再置于真空自耗炉中重熔，得到直径为80mm的母合金锭。
步骤3，将母合金锭放入高温箱式电阻炉中，在1250℃的温度下热处理20h，使其成分均匀化，再随炉冷却至室温，将冷却后的母合金锭通过机加工制成电极棒，电极棒的直径为80mm，长度为680mm；
步骤4，将电极棒放入等离子旋转电极制粉机中，抽真空充入氩气，调节等离子枪的功率为35KW，使用等离子枪对电极棒进行预热，使电极棒的温度达到950℃，预热完成后，调节电极棒的转速为18000r/min，使电极棒高速旋转，同时调节等离子枪的功率为75KW，使用等离子枪熔化电极棒端部，得到球形粉末，制粉过程中，等离子枪距电极棒端面的距离为30mm。
步骤5，在氩气的保护下，使用筛网目数为150目超声振动筛对球形粉末进行筛分，得到平均粒径为110μm的合金粉末；
步骤6，将步骤5中得到的球形粉末进行静电分离，去除球形粉末中的非金属杂质，得到纯净的合金粉末。
实施例4
本发明一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤1，取60％的Ni、20％的Cr、14％的W、1.5％的Mo，4.5％的Nb的合金，备用；
步骤2，将步骤1中的合金先放入真空感应炉中熔炼，再置于真空自耗炉中重熔，得到直径为80mm的母合金锭。
步骤3，将母合金锭放入高温箱式电阻炉中，在1250℃的温度下热处理20h，使其成分均匀化，再随炉冷却至室温，将冷却后的母合金锭通过机加工制成电极棒，电极棒的直径为80mm，长度为680mm；
步骤4，将电极棒放入等离子旋转电极制粉机中，抽真空充入氩气，调节等离子枪的功率为30KW，使用等离子枪对电极棒进行预热，使电极棒的温度达到900℃，预热完成后，调节电极棒的转速为18000r/min，使电极棒高速旋转，同时调节等离子枪的功率为70KW，使用等离子枪熔化电极棒端部，得到球形粉末，制粉过程中，等离子枪距电极棒端面的距离为30mm。
步骤5，在氩气的保护下，使用筛网目数为325目超声振动筛对球形粉末进行筛分，得到平均粒径为150μm的合金粉末；
步骤6，将步骤5中得到的球形粉末进行静电分离，去除球形粉末中的非金属杂质，得到纯净的合金粉末。
从图1中看出，本方法制得的NiCrW合金球形粉末呈规则球形，表面光洁，粒径小于100μm，无夹杂物，说明本方法制备的合金粉末具有高球形度和高纯净度。
从图2中看出，图(a)为传统Ni-20Cr-18W-X合金氧化后表面形成白亮块状的M6C型碳化物的氧化物颗粒；图(b)为采用本方法制备的镍铬钨合金粉末氧化后表面形成致密氧化膜结构，基本无白亮块状颗粒。
Claims (8)
1.一种抗氧化镍基高温合金粉末，其特征在于，按照质量百分比，由以下组分组成：
Ni为58～64％，Cr为19～21％，W为13～15％，Mo为0.5～1.5％，Nb为3.5～4.5％，上述组分质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤1，按照比例取Ni、Cr、W等合金元素，备用；
步骤2，将步骤1中的合金先放入真空感应炉中熔炼，再置于真空自耗炉中重熔，得到母合金锭。
步骤3，将母合金锭放入高温箱式电阻炉中，进行热处理，使其成分均匀化，再随炉冷却至室温，将冷却后的母合金锭通过机加工制成电极棒；
步骤4，将电极棒放入等离子旋转电极制粉机中，抽真空充入惰性气体，使用等离子枪对电极棒进行预热，预热完成后，调节电极棒的转速，使电极棒高速旋转，并使用等离子枪熔化电极棒端部，得到球形粉末。
步骤5，将步骤4中得到的球形粉末通过超声振动筛进行筛分；
步骤6，将步骤5中得到的球形粉末进行静电分离，去除球形粉末中的非金属杂质，得到纯净的合金粉末。
3.根据权利要求1所述的一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，母合金锭的直径为80～90mm，并切除母合金锭头部缩孔的缺陷。
4.根据权利要求1所述的一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，热处理温度为1210～1250℃，热处理时间为12～20h，电机棒直径为75～80mm，电极棒长度650～680mm。
5.根据权利要求1所述的一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，对电极棒进行预热时，等离子枪的功率为30～35KW，对电极棒进行熔化时，等离子枪的功率为65～75KW，等离子枪距电极棒端面的距离为25～30mm。
6.根据权利要求1所述的一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，电极棒转速为16000～18000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，预热温度为850～950℃，充入的惰性气体为氩气。
8.根据权利要求1所述的一种抗氧化镍基高温合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，超声波振动筛的筛网目数为100～325目，球形粉末的粒径为40～150μm。
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