CN114480901B - 一种通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法、镍基高温合金粉末及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法、镍基高温合金粉末及其应用，方法包括，以镍基高温合金粉末为原料，机械混合TiC粉末，通过增材制造技术成形；其中，所述TiC粉末以9.5～10％的质量分数存在。本发明制备的碳化物增强镍基高温合金成形件具有高致密度、高显微硬度、低摩擦系数、低磨损率的特点，与选区激光熔化成形的未增强镍基合金相比，其机械性能有显著的提高。
Description
技术领域
本发明属于有机化合物合成技术领域，具体涉及到一种通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法、镍基高温合金粉末及其应用。
背景技术
镍基高温合金具有高强度、蠕变性能、拉伸性能以及高达700℃高温下的腐蚀和抗氧化性，由于其优异的机械性能和优越的可加工性，具有广泛的合金成分，镍基高温合金在燃气轮机、飞机、核反应堆、模具和泵等工业领域都有着广泛应用。但普通的未增强镍基高温合金目前仍然不能满足工业生产的需求，近年来，人们对添加二次增强相(如WC、TiB2和TiC)制备成金属基复合材料的需求不断增加，这为提高金属的物理力学性能提供了巨大的潜力。
但一般来说，添加二次增强相的镍基高温合金制备工艺复杂、耗时、昂贵，且容易形成不良的粗糙结构，导致延性低。因此，增强后的镍基高温合金的精密加工仍然是一个挑战，需要进一步发展才能接受生产质量和成本。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
本发明的其中一个目的是提供一种通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法，本发明制备的碳化物增强镍基高温合金成形件具有高致密度、高显微硬度、低摩擦系数、低磨损率的特点，与选区激光熔化成形的未增强镍基合金相比，其机械性能有显著的提高。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法，包括，
以镍基高温合金粉末为原料，机械混合TiC粉末，通过增材制造技术成形；
其中，所述TiC粉末以9.5～10％的质量分数存在。
作为本发明通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法的一种优选方案，其中：所述机械混合，将镍基高温合金粉末和TiC粉末，球磨混合均匀，并对混合后的粉末进行干燥处理。
作为本发明通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法的一种优选方案，其中：所述干燥处理，干燥的温度为70～80℃，干燥的时间为18～24h。
作为本发明通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法的一种优选方案，其中：所述通过增材制造技术成形，选用选区激光熔化成形技术，激光功率为180～240W，扫描速度为750～850mm/s，扫描间距为50～55μm，光斑直径为60～70μm，加工层厚35～45μm，激光线性能量密度为280～320J/m。
本发明的另一个目的是提供一种用于增材制造的镍基高温合金粉末，包括镍基高温合金粉末和TiC粉末，所述TiC粉末以9.5～10％的质量分数存在。
作为本发明用于增材制造的镍基高温合金粉末的一种优选方案，其中：所述镍基高温合金粉末的粒径≤50μm，平均粒径为25～30μm，纯度为99.9％，粉末形状为球形粉。
作为本发明用于增材制造的镍基高温合金粉末的一种优选方案，其中：所述镍基高温合金粉末，以质量百分比计，包括Fe：4.5～5.0％、Ni：57～60％、Cr：20～21％、Mo：9.5～10％、Al：0.3～0.4％、Ti：0.3～0.4％、Nb：4.5～5.0％、Co：0.9～1.0％、C：0.05～0.1％。
作为本发明用于增材制造的镍基高温合金粉末的一种优选方案，其中：所述TiC粉末的粒径≤5×10-2μm，纯度为99.5％，粉末形状为多边形。
本发明的另一个目的是提供如上述任一项所述的用于增材制造的镍基高温合金粉末在增材制造中的应用。
本文所称“增材制造”是指金属粉末材料的3D打印技术，包括直接金属激光烧结(DMLS)、电子束熔化成型(EBM)、选择性激光熔化成型(SLM)等。
作为本发明用于增材制造的镍基高温合金粉末在增材制造中的应用的一种优选方案，其中：所述增材制造在保护气氛中进行，所述保护气氛为高纯氩气，其氧气含量≤0.1％。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用气体雾化法制备的优质镍基高温合金粉末，集镍基高温合金的热物理性能、激光吸收和反射效率、粉末形貌、流动性等影响因素一同考虑，结合线扫描过程中熔池的形状，优化激光熔化工艺参数和扫描策略，获得了表面粗糙度低、致密度高、内部缺陷少的碳化物增强镍基高温合金成形件。
本发明采用TiC纳米粉末作为强化二次相，在进行选区激光融化成形的过程中，TiC纳米粒子的形态从不规则多边形转变为近球形，均匀分布在基体中，细化镍基高温合金的晶粒，使合金内部各向异性的柱状晶粒结构转变为等轴晶组织，从而提高合金的力学性能。
本发明提供的制备方法制备的碳化物增强镍基高温合金的致密度≥95％，室温屈服强度≥900MPa，抗拉强度≥1.3GPa，延伸率≥18％，硬度≥350HV，摩擦系数≤0.4，磨损率小于3.83×10-4mm3/N·m。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例1制备的混合粉末的电镜图。
图2为本发明实施例1制备的碳化物增强镍基高温合金的试样实物图。
图3为本发明实施例1制备的碳化物增强镍基高温合金的显微组织图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
实施例1选用的镍基高温合金粉末，以质量百分比计，包括下述组分：Fe：4.667％，Ni：58.534％，Cr：20.785％，Mo：9.656％，Al：0.387％，Ti：0.346％，Nb：4.639％，Co：0.919％，C：0.0673％；
镍基高温合金粉末的的粒径≤50μm，平均粒径为23μm，纯度为99.9％，氧含量260ppm，粉末形状为球形粉。
实施例1选用的TiC粉末的粒径≤5×10-2μm，属于纳米级别，纯度为99.5％，粉末形状为多边形。
实施例1的方法，由以下步骤组成：
(1)将镍基高温合金粉末与TiC粉末放入到行星式球磨机的球磨罐中，其中TiC粉末占混料质量分数的9.7％，在行星式球磨机中通过高能球磨进行均匀混合，球对粉重量为5：1，整个球磨过程在氩气气氛中,以200rpm的转速进行4小时；
(2)取出球磨好的混合粉末，在真空干燥箱中干燥20h，干燥温度为75℃，然后将干燥好的混合粉末真空封装；
(3)将混合粉末放入SLM成形设备，选用304不锈钢作为基板，将基板预热至120℃，通入纯度为99.99wt.％的高纯氩气，使氧气含量≤450ppm，，进行SLM成形，选区激光熔化成形参数为：激光功率为200W，扫描速度为800mm/s，加工层厚为40μm，扫描间距为53μm，光斑直径为63μm，激光线性能量密度为300J/m，对混合粉末进行选区激光熔化成形，采用电火花线切割的方式将碳化物增强镍基高温合金从基板上分离，得到碳化物增强镍基高温合金。
图1为本发明实施例1制备的混合粉末的电镜图。由图1可以看出，混合粉末中镍基高温合金粉末颗粒与TiC粉末颗粒混合均匀。
图2为本发明实施例1制备的碳化物增强镍基高温合金的试样实物图。
图3为本发明实施例1制备的碳化物增强镍基高温合金的显微组织图。由图3可以看出，TiC粉末可以改变镍基高温合金内部各向异性的柱状晶粒结构。
对实施例1制备的碳化物增强镍基高温合金进行物理性能测试，测试结果如表1所示。
表1
实施例2
实施例2选用的镍基高温合金粉末，以质量百分比计包括下述组分：Fe：4.792％，Ni：58.236％，Cr：20.450％，Mo：9.843％，Al：0.395％，Ti：0.375％，Nb：4.855％，Co：0.972％，C：0.0825％；
镍基高温合金粉末的的粒径≤50μm，平均粒径为25μm，纯度为99.9％，氧含量250ppm，粉末形状为球形粉；
实施例2选用的TiC粉末与实施例1相同。
实施例2的方法，由以下步骤组成：
(1)将镍基高温合金粉末与TiC粉末放入到行星式球磨机的球磨罐中，其中TiC粉末占混料质量分数的9.7％，在行星式球磨机中通过高能球磨进行均匀混合，球对粉重量为5：1，整个球磨过程在氩气气氛中,以200rpm的转速进行4小时；
(2)取出球磨好的混合粉末，在真空干燥箱中干燥20h，干燥温度为75℃，然后将干燥好的混合粉末真空封装；
(3)将混合粉末放入SLM成形设备，选用304不锈钢作为基板，将基板预热至120℃，通入纯度为99.99wt.％的高纯氩气，使氧气含量≤450ppm，进行SLM成形，选区激光熔化成形参数为：激光功率为220W，扫描速度为780mm/s，加工层厚为40μm，扫描间距为55μm，光斑直径为65μm，激光线性能量密度为280J/m，对混合粉末进行选区激光熔化成形，采用电火花线切割的方式将碳化物增强镍基高温合金从基板上分离，得到碳化物增强镍基高温合金。
对实施例2制备的碳化物增强镍基高温合金进行物理性能测试，测试结果如表2所示。
表2
| 项目 | 测试结果 | 测试方法 |
| 致密度 | 97.13％ | GB/T 3850-2015 |
| 室温屈服强度 | 917Mpa | GB/T 7964-2020 |
| 抗拉强度 | 1.364GPa | GB/T 7964-2020 |
| 延伸率 | 19.85％ | GB/T 7964-2020 |
| 硬度 | 372HV | GB/T 9097-2016 |
| 摩擦系数 | 0.355 | GB/T 10421-2002 |
| 磨损率 | 3.71×10-4mm3/N·m | GB/T 10421-2002 |
对比例1
对比例1选用的镍基高温合金粉末与实施例1相同；
对比例1选用的TiC粉末与实施例1相同。
对比例1镍基高温合金的制备方法，由以下步骤组成：
(1)将镍基高温合金粉末与TiC粉末放入到行星式球磨机的球磨罐中，其中TiC粉末占混料质量分数的9.7％，在行星式球磨机中通过高能球磨进行均匀混合，球对粉重量为5：1，整个球磨过程在氩气气氛中,以200rpm的转速进行4小时；
(2)取出球磨好的混合粉末，在真空干燥箱中干燥20h，干燥温度为75℃，然后将干燥好的混合粉末真空封装；
(3)将混合粉末放入SLM成形设备，选用304不锈钢作为基板，将基板预热至120℃，通入纯度为99.99wt.％的高纯氩气，使氧气含量≤450ppm，进行SLM成形，选区激光熔化成形参数为：激光功率为200W，扫描速度为800mm/s，加工层厚为40μm，扫描间距为53μm，光斑直径为63μm，激光线性能量密度为200J/m，对混合粉末进行选区激光熔化成形，采用电火花线切割的方式将碳化物增强镍基高温合金从基板上分离，得到镍基高温合金。
对对比例1制备的镍基高温合金进行物理性能测试，测试结果如表3所示。
表3
通过实施例1与对比例1的测试结果对比可以看出，将SLM成形的激光线性能量密度从300J/m降低至200J/m，对比例1制备的镍基高温合金性能下降明显，这可能主要是由于选用的对比例1激光线性密度过低，能量密度小，使得成形过程中熔池输入能量少，粉末层上的热量减少，导致温度降低，产生更多未熔化或未完全熔化的粉末颗粒并保存到了凝固的材料中形成了孔隙。
对比例2
对比例2选用的镍基高温合金粉末与实施例2相同；
对比例2不选用TiC粉末与镍基高温合金粉末混合；
采用与实施例2相同的制备方法，得到镍基高温合金。
对对比例2制备的镍基高温合金进行物理性能测试，测试结果如表4所示。
表4
| 项目 | 测试结果 | 测试方法 |
| 致密度 | 94.76％ | GB/T 3850-2015 |
| 室温屈服强度 | 835Mpa | GB/T 7964-2020 |
| 抗拉强度 | 1.109GPa | GB/T 7964-2020 |
| 延伸率 | 19.74％ | GB/T 7964-2020 |
| 硬度 | 328HV | GB/T 9097-2016 |
| 摩擦系数 | 0.437 | GB/T 10421-2002 |
| 磨损率 | 4.72×10-4mm3/N·m | GB/T 10421-2002 |
通过实施例2与对比例2的测试结果对比可以看出，与选区激光熔化成形的未增强镍基合金(对比例2)相比，通过TiC粉末增强镍基高温合金(实施例2)的机械性能有显著的提高。
对比例3
对比例3选用的镍基高温合金粉末与实施例1不同，以质量百分比计，包括下述组分：Fe：5.767％，Ni：60.730％，Cr：15.698％，Mo：11.253％，Al：0.385％，Ti：0.369％，Nb：4.766％，Co：0.968％，C：0.064％。
对比例3选用的TiC粉末与实施例1相同。
对比例3的制备方法与实施例1相同。
对对比例3制备的镍基高温合金进行物理性能测试，测试结果如表5所示。
表5
| 项目 | 测试结果 | 测试方法 |
| 致密度 | 95.57％ | GB/T 3850-2015 |
| 室温屈服强度 | 792Mpa | GB/T 7964-2020 |
| 抗拉强度 | 0.836GPa | GB/T 7964-2020 |
| 延伸率 | 18.65％ | GB/T 7964-2020 |
| 硬度 | 292HV | GB/T 9097-2016 |
| 摩擦系数 | 0.401 | GB/T 10421-2002 |
| 磨损率 | 5.25×10-4mm3/N·m | GB/T 10421-2002 |
通过实施例1与对比例3的测试结果对比可以看出，对比例3制备的镍基高温合金性能下降明显，这可能归因于硬质相含量减少，增强增韧效果降低。
由实施例1、实施例2和对比例1、对比例2、对比例3可以看出，本发明制备的碳化物增强镍基高温合金成形件具有高致密度、高显微硬度、低摩擦系数、低磨损率的特点，与选区激光熔化成形的未增强镍基合金相比，其机械性能有显著的提高；本发明中各工序和各条件参数之间是存在协同作用的，当某一个参数或者某一个工艺环节不在本发明保护范围内时，其所得产品的性能远远差于本发明。
本发明专利技术采用气体雾化法制备的优质镍基高温合金粉末，集镍基高温合金的热物理性能、激光吸收和反射效率、粉末形貌、流动性等影响因素一同考虑，结合线扫描过程中熔池的形状，优化激光熔化工艺参数和扫描策略，获得了表面粗糙度低、致密度高、内部缺陷少的碳化物增强镍基高温合金成形件；
本发明采用TiC纳米粉末作为强化二次相，在进行选区激光融化成形的过程中，TiC纳米粒子的形态从不规则多边形转变为近球形，均匀分布在基体中，细化镍基高温合金的晶粒，使合金内部各向异性的柱状晶粒结构转变为等轴晶组织，从而提高合金的力学性能；
实施例的结果显示，本发明提供的制备方法制备的碳化物增强镍基高温合金的致密度≥95％，室温屈服强度≥900MPa，抗拉强度≥1.3GPa，延伸率≥18％，硬度≥350HV，摩擦系数≤0.4，磨损率小于3.83×10-4mm3/N·m。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法，其特征在于：包括，
以镍基高温合金粉末为原料，在行星式球磨机中通过高能球磨进行均匀混合TiC粉末，通过增材制造技术成形；其中，所述TiC粉末以9.5～10%的质量分数存在；所述TiC粉末的粒径≤5×10-2 μm，纯度为99.5%，粉末形状为多边形；
所述镍基高温合金粉末，以质量百分比计，包括Fe：4.5～5.0％、Ni：57～60％、Cr：20～21％、Mo：9.5～10％、Al：0.3～0.4％、Ti：0.3～0.4％、Nb：4.5～5.0％、Co：0.9～1.0％、C：0.05～0.1％；
所述通过增材制造技术成形，选用选区激光熔化成形技术，激光功率为180～240 W，扫描速度为750～850 mm/s，扫描间距为50～55 μm，光斑直径为60~70 μm，加工层厚35~45 μm，激光线性能量密度为280~320 J/m。
2. 如权利要求1所述的通过碳化物增强增材制造镍基高温合金性能的方法，其特征在于：对高能球磨混合后的粉末进行干燥处理，所述干燥处理，干燥的温度为70～80℃，干燥的时间为18～24 h。
3.如权利要求1或2所述的方法得到用于增材制造的镍基高温合金粉末，其特征在于：包括镍基高温合金粉末和TiC粉末，所述TiC粉末以9.5～10%的质量分数存在；
所述镍基高温合金粉末，以质量百分比计，包括Fe：4.5～5.0％、Ni：57～60％、Cr：20～21％、Mo：9.5～10％、Al：0.3～0.4％、Ti：0.3～0.4％、Nb：4.5～5.0％、Co：0.9～1.0％、C：0.05～0.1％。
4.如权利要求3所述的用于增材制造的镍基高温合金粉末，其特征在于：所述镍基高温合金粉末的粒径≤50 μm，平均粒径为25～30 μm，纯度为99.9%，粉末形状为球形粉。
5.如权利要求3或4所述的用于增材制造的镍基高温合金粉末在增材制造中的应用。
6.如权利要求5所述的应用，其特征在于：所述增材制造在保护气氛中进行，所述保护气氛为高纯氩气，其氧气含量≤0.1%。
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