CN115446329A - 一种基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于3D打印金属材料制造技术领域，涉及一种基于SLM技术的高强Ti‑Al‑V基合金3D打印制造方法。该方法包括以下步骤：首先原料采用指定的多元合金粉末，其组成包括0.1~20wt.%工业纯钛粉（TA1~TA3）、0.1~10wt.%纳米粉（SnO2或Y2O3）、以及Ti‑Al‑V基合金粉末；采用球磨的方法将粉体充分混合，使用激光粉末床3D打印设备完成产品打印，最后进行三段式热处理。与目前广泛使用的TC4钛合金产品相比，本发明方法制备的钛合金在保持了高塑韧性的前提下，具有更高的强度具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于3D打印金属材料制造技术领域，特别涉及一种基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法。
背景技术
激光3D打印利用高能激光束熔融粉末并沉积成型，是快速成型技术的一种。目前该技术可用于制造从金属到有机材料等多种材料。激光选区熔化（SLM）成型技术是在高能激光作用下，原料粉末完全熔化，经散热凝固后与基体材料焊合，然后逐层累积成型出三维实体。该技术通过设置铺粉层厚度和激光精度，严格控制构件成型密度、尺寸，外形精度可以达到生产要求。
钛合金的比强度是不锈钢的3.5倍，接近高强钢材，密度却比钢低40%。因此，特别适合加工高强高韧的轻质材料，广泛用在航空航天、军用潜艇等领域。航空航天需要尽量减少每个零部件的材料使用量，这就会增加结构、功能和性能等方面的设计复杂性。而3D打印生产的复杂结构部件几乎完全避免了一般机加工异形件的困难，且明显缩短生产周期，节约时间、降低成本具有明显经济效益。研究钛合金材料用于制造各种3D打印轻型化构件，用于替代传统方法制造的高强钢构件具有巨大的战略意义和发展前景。
α+β型两相Ti-Al-V基合金具有优异的综合性能，包括它的耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性。因此，其在航空和航天工业中获得了广泛的应用，也是目前用量最大的钛合金。利用Ti-Al-V基合金最高400℃的长时间工作温度，可制造发动机的风扇和压气机盘及叶片等重要构件。Ti-Al-V基合金的典型牌号为TC4（Ti-6Al-4V），它是一种中等强度的α+β型两相钛合金，含有6wt.%的α稳定元素Al和4wt.%的β稳定元素V。TC4钛合金的密度一般在4.51g/cm3，TC4使用量已占全部钛合金的75%～85%。
随着航空航天等领域技术的快速发展，目前TC4等Ti-Al-V基合金的力学性能已经不能适用使用需求，需要开发基于3D打印技术、具有更高强韧性的新型Ti-Al-V基合金。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：针对目前广泛商用的基于3D打印技术制造的TC4等Ti-Al-V基合金强度不能满足高端装备快速发展的使用需求问题，提出以钛合金粉、纯钛粉和纳米粉的混合粉为原始材料，进行特定工艺的3D打印成型和热处理工艺，以制备出具有更高强韧性的Ti-Al-V基合金。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为。
一种基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，包括以下步骤：
步骤一、准备工业纯钛粉、纳米粉以及钛合金粉作为余量作为混合粉体原料，并将粉体原料充分混合均匀，作为3D打印的原料；
步骤二、采用激光粉末床3D打印设备对步骤1的3D打印的原料完成打印，得3D制品；
步骤三、对步骤2的3D制品进行三段式热处理，具体工艺为：
将样品以2~10℃/min速率升温至920~980℃温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至920~980℃，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数2~6次作为热处理阶段1；
随后进行热处理阶段2，样品以2~10℃/min速率升温至520~600℃温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至520~600℃，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数2~6次；
热处理阶段3，样品以2~10℃/min速率升温至420~520℃温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至420~520℃，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数2~6次，完成热处理，得到最终高强Ti-Al-V基合金。
进一步地，所述步骤1中工业纯钛粉0.1~20wt.%、纳米粉0.1~10wt.%、钛合金粉作为余量，其中工业纯钛要求纯度级别为TA1~TA3，纳米粉为SnO2或Y2O3，钛合金粉成分为： 4~7wt.% Al、0~5wt.%Zr、0~5wt.%Mo、0~5wt.%V，余量为Ti和杂质。
进一步地，步骤1中所述工业纯钛中钛含量不低于99%且平均粒度为20~100μm，纳米粉平均粒度50~300nm，钛合金粉平均粒度范围10~80μm。
进一步地，所述步骤2中参数包括：激光功率范围：300~500W，扫描速率：1~5m/s，打印层厚：20~100μm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是。
1、本发明从原材料出发，在Ti-Al-V合金粉中掺入工业纯钛粉和纳米粉，添加的原料不用单独制备，不延长生产周期。通过添加均匀混合粉的简便方法，引入添加剂纳米粉和工业纯钛，利用纳米粉在高能量激光束作用下，生成金属离子和高活性氧原子，通过金属离子与氧原子与基体的反应实现打印金属的高度强化作用，这种改善的3D打印钛合金与三段式热处理协同作用，有效的达到了提高强韧性的目的。
2、添加的纳米粉便于引入O和Y/Sn元素，两相钛合金中Y/Sn富集在β相起强韧化作用，且在β相氧含量增加形成固溶强化。结合三段式热处理使α与β相之间相互转变，添加剂与热处理配合达到韧性增强，强度保持的效果。这是因为热处理升温时β相增加，O在β相中略微降低但分布更加均匀。同时降温时相界转化，β相比例降低，相界增加并出现近球化现象，相边界由于外延生长而平滑，这均有助于韧性提高。
3、同时添加了纯钛粉，纳米粉与纯钛粉优先结合，而钛粉容易融合于基体Ti-Al-V合金，于是促进引入的纳米粉与基体合金粉的结合，保证合金化过程更顺利的完成。
4、生产时需要严格控制工艺过程，从混合粉体原料、打印工艺参数到热处理工艺，各步骤工艺合理设计、良好配合，保证材料性能提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步说明，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，包括以下步骤：
步骤一、准备工业纯钛粉、纳米粉以及钛合金粉作为余量作为混合粉体原料，并将粉体原料充分混合均匀，作为3D打印的原料；
步骤二、采用激光粉末床3D打印设备对步骤1的3D打印的原料完成打印，得3D制品；
步骤三、对步骤2的3D制品进行三段式热处理，具体工艺为：
将样品以2~10℃/min速率升温至920~980℃温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至920~980℃，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数2~6次作为热处理阶段1；
随后进行热处理阶段2，样品以2~10℃/min速率升温至520~600℃温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至520~600℃，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数2~6次；
热处理阶段3，样品以2~10℃/min速率升温至420~520℃温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至420~520℃，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数2~6次，完成热处理，得到最终高强Ti-Al-V基合金。
进一步地，所述步骤1中工业纯钛粉0.1~20wt.%、纳米粉0.1~10wt.%、钛合金粉作为余量，其中工业纯钛要求纯度级别为TA1~TA3，纳米粉为SnO2或Y2O3，钛合金粉成分为： 4~7wt.% Al、0~5wt.%Zr、0~5wt.%Mo、0~5wt.%V，余量为Ti和杂质。
进一步地，步骤1中所述工业纯钛中钛含量不低于99%且平均粒度为20~100μm，纳米粉平均粒度50~300nm，钛合金粉平均粒度范围10~80μm。
进一步地，所述步骤2中参数包括：激光功率范围：300~500W，扫描速率：1~5m/s，打印层厚：20~100μm。
实施例1。
一种基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，其步骤如下：
步骤一、本实施例采用了钛合金雾化粉末作为基础粉，该粉体参数如表1所示；添加纯钛粉，参数如表2所示；并添加纳米粉，参数如表3所示；将这些原料按表4方法进行配料并完成混料，同时采用了1组TC4商用粉进行了对比实验。
步骤二、采用激光粉末床3D打印设备在1.5m/s速率下扫描，并调节设备功率为450W，单次铺粉层厚度为40μm，进行打印。
步骤三、制备样品进行三段式热处理，样品处理工艺为：将样品以10℃/min速率升温至940℃温度，随后以4℃/min速率降温，降温幅度70℃，之后重新升温至940℃，升温速率保持在10℃/min，反复次数4作为热处理阶段1。
随后进行热处理阶段2，样品以10℃/min速率升温至540℃温度，随后以4℃/min速率降温，降温幅度100℃，之后重新升温至540℃，升温速率保持在10℃/min，反复次数2次。
热处理阶段3，样品以10℃/min速率升温至420℃温度，随后以4℃/min速率降温，降温幅度50℃，之后重新升温至420℃，升温速率保持在10℃/min，反复次数2次完成，最终测试性能结果如表4所示。
表1 钛合金粉成分（质量百分比wt.%）。
表2 纯钛粉参数。
表3 纳米粉参数。
表4 不同成分样品性能测试结果。
实施例2。
一种基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，其步骤如下：
步骤一、按表5方法进行配料并完成混料，同时采用了1组TC4商用粉进行了对比实验。采用了钛合金雾化粉末作为基础粉，参数如表1所示；添加纯钛粉，参数如表2所示；并添加纳米粉，参数如表3所示。
步骤二、采用激光粉末床3D打印设备在表5参数下完成打印制品。
步骤三、制备样品进行三段式热处理，样品处理工艺为：将样品以6℃/min速率升温至970℃温度，随后以3℃/min速率降温，降温幅度60℃，之后重新升温至970℃，升温速率保持在6℃/min，反复次数3次作为热处理阶段1。
随后进行热处理阶段2，样品以6℃/min速率升温至550℃温度，随后以3℃/min速率降温，降温幅度70℃，之后重新升温至550℃，升温速率保持在6℃/min，反复次数3次。
热处理阶段3，样品以6℃/min速率升温至490℃温度，随后以3℃/min速率降温，降温幅度70℃，之后重新升温至490℃，升温速率保持在6℃/min，反复次数4次完成热处理；最终测试性能结果如表5所示。
表5 不同打印参数样品性能结果。
实施例3。
一种基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，其步骤如下：
步骤一、按表7方法进行配料并完成混料，同时采用了1组TC4商用粉进行了对比实验。采用了钛合金雾化粉末作为基础粉，参数如表1所示；添加纯钛粉，参数如表2所示；并添加纳米粉，参数如表3所示。
步骤二、采用激光粉末床3D打印设备在2.1m/s速率下扫描并打印，调节设备功率为400W，单次铺粉层厚度为80μm，进行打印。
步骤三、制备样品进行三段式热处理，样品处理工艺如表6所示：将样品以2~10℃/min速率升温至R1温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至R1，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数N1次作为热处理阶段1。
随后进行热处理阶段2，样品以2~10℃/min速率升温至R2温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至R2，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数N2次。
热处理阶段3，样品以2~10℃/min速率升温至R3温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至R3，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数N3次完成最后热处理；最终测试性能结果如表7中所示。
表6 三段式热处理工艺。
表7 不同热处理工艺的样品性能测试结果。
Claims (5)
1.一种基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、准备工业纯钛粉、纳米粉以及钛合金粉作为余量作为混合粉体原料，并将粉体原料充分混合均匀，作为3D打印的原料；
步骤二、采用激光粉末床3D打印设备对步骤1的D打印的原料完成打印，得3D制品；
步骤三、对步骤2的3D制品进行三段式热处理，具体工艺为：
将样品以2~10℃/min速率升温至920~980℃温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至920~980℃，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数2~6次作为热处理阶段1；
随后进行热处理阶段2，样品以2~10℃/min速率升温至520~600℃温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至520~600℃，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数2~6次；
热处理阶段3，样品以2~10℃/min速率升温至420~520℃温度，随后以2~6℃/min速率降温，降温幅度50~100℃，之后重新升温至420~520℃，升温速率保持在2~10℃/min，反复次数2~6次，完成热处理，得到最终高强Ti-Al-V基合金。
2.如权利要求1所述的基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，其特征在于，所述步骤1中工业纯钛粉0.1~20wt.%、纳米粉0.1~10wt.%、钛合金粉作为余量。
3.如权利要求1所述的基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，其特征在于，所述步骤1中工业纯钛要求纯度级别为TA1~TA3；纳米粉为SnO2或Y2O3；钛合金粉成分为：4~7wt.% Al、0~5wt.%Zr、0~5wt.%Mo、0~5wt.%V，余量为Ti和杂质。
4.如权利要求1所述的基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，其特征在于，步骤1中所述工业纯钛中钛含量不低于99%且平均粒度为20~100μm，纳米粉平均粒度50~300nm，钛合金粉平均粒度范围10~80μm。
5.如权利要求1所述的基于SLM技术的高强Ti-Al-V基合金3D打印制造方法，其特征在于，所述步骤2中参数包括：激光功率范围：300~500W，扫描速率：1~5m/s，打印层厚：20~100μm。
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