CN105002395A - Ti基Ti-Fe-Zr-Y生物医用合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Ti基Ti-Fe-Zr-Y生物医用合金，属于新材料领域。Ti-Fe-Zr-Y医用钛合金的通式为[Ti14-xZrxFe]Fe+[Ti7Fe8]Ti2.32Y0.68＝Ti23.32-xFe10ZrxY0.68＝Ti68.59-yFe29.41ZryY2；随着Zr含量的增加，合金组织依次为亚共晶、共晶和过共晶；Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2共晶合金综合性能为最优；制备工艺步骤特征是：配料、母合金非自耗电弧熔炼、球磨和激光3D打印。元素Zr在Ti-Fe-Y成分中的适量加入，不仅可以有效提高合金的硬度和耐蚀性能，而且可以降低合金的弹性模量，并保持合金优异的成形性。
Description
技术领域
本发明涉及到一种具有优良力学性能、生物相容性和成形性的Ti基Ti-Fe-Zr-Y生物医学合金及其制备方法，属于新材料领域。
背景技术
激光3D打印是在激光熔覆和快速原型技术基础上发展起来的，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。它是将计算机中设计的三维模型进行分层，得到二维平面图形，再利用各种材质的材料逐层打印二维图形，堆叠成为具有快速凝固组织特征的三维实体。利用该技术能够实现人造肢体和医用种植体的个性化设计与制造，在现代生物医学工程领域具有重大的应用价值。
目前，国内外用于激光3D打印的生物医用材料均以传统的合金材料为主，研究结果显示，一些相关的性能指标尚不能满足临床和激光3D打印工艺的实际要求。因此，激光3D打印的关键是材料成分设计，研发出适用于激光3D打印的生物医用材料，是该技术在生物医学领域应用和发展的必要前提和基础。
钛合金是目前广泛应用于生物医学领域的合金体系之一，也是目前激光3D打印领域研究比较深入的一类合金。其中最具代表性的材料为Ti-6Al-4V合金，由于该合金含有元素V，对人体有潜在的毒性。而后续发展的无V的Ti-5A1-2.5Fe及Ti-6A1-7Nb合金中含有元素A1，易引起骨质溶解和神经紊乱，且合金的弹性模量为骨骼弹性模量的4-10倍。由于钛合金与骨组织的弹性模量相差悬殊，植入体生物力学相容性欠佳，易产生应力集中和骨吸收不良等后果。因此，国内外学者研制开发了不含Al、V的低弹性模量的新型生物医用β型钛合金，例如Ti-13Nb-13Zr、Ti-12Mo-6Zr-2Fe和Ti-35Nb-7Zr-5Ta等。由于β钛合金是以固溶强化为主，强度较低，耐磨性较差；另外，β型固溶体的凝固温度范围较宽，熔体的流动性差，在非平衡凝固条件下极易产生枝晶偏析，成形性较低，难以满足激光3D打印的实际要求。因此，研发具有优异的生物学和力学性能，并具有良好3D打印性能的钛合金是急待解决的关键问题之一。
如前所述，作为激光3D打印钛合金医用材料，不仅应具备良好的生物学及力学性能，还应从激光3D打印的工艺特点出发，使合金具有良好的液态流动性和低的成分偏析性，因此，合金成分体系的选取至关重要。众所周知，共晶合金体系凝固温度较低、液态流动性好、共晶成分液体可达到较大的过冷度，有利于降低合金成分偏析程度。最近研究表明，Ti-Fe-Y三元共晶合金具有很好的流动性和低的成分偏析性，综合力学性能良好，且合金中不含毒性元素，具有良好的生物相容性，将有望成为激光3D打印医用合金材料。
尽管Ti-Fe-Y共晶合金具有上述优点，但该合金体系的弹性模量仍远高于骨的弹性模量。这也说明了利用单一元素合金化降低合金弹性模量是有限的。可以预计，多元合金化将有望进一步降低Ti-Fe-Y共晶合金体系的弹性模量。因此，在保持合金良好的成形性的同时，如何进一步降低其弹性模量，是决定该合金体系能否作为激光3D打印用生物医学材料的关键所在。
弹性模量是一个决定于原子间结合力的力学性能指标。为进一步降低Ti-Fe-Y合金的弹性模量，需以低弹性模量、无生物毒性元素为优先选择原则之一，通过合金成分的设计，调整组元间的结合状态，从而达到降低合金弹性模量的目的。基于上述因素考虑，因无生物毒性元素锆的弹性模量为68GPa，低于钛和铁的弹性模量(116和211GPa)，是理想的合金化元素之一。而问题的关键是如何实现合金元素的优化设计，以达到进一步降低Ti-Fe-Y合金弹性模量的目的。
发明内容
本发明的目的是在已研发出的Ti-Fe-Y三元共晶合金的基础上，继续研发弹性模量更低、成形性和生物相容性良好的Ti-Fe-Zr-Y四元合金，提供该合金的形成范围和最佳成分，特提出本发明的技术解决方案。
本发明利用“团簇+连接原子”结构模型；在选定的三元Ti-Fe-Y基础成分上适量添加第四组元Zr，形成合理的成分配比。采用高纯度组元元素，利用激光3D打印制备出Ti-Fe-Zr-Y合金成形体，确认成分范围和最佳成分。
本发明所提出的Ti基Ti-Fe-Zr-Y系四元生物医用合金，包括Ti、Fe、Zr和Y元素，
(a)Ti基Ti-Fe-Zr-Y系四元生物医用合金的成分通式为：[Ti14-xZrxFe]Fe+[Ti7Fe8]Ti2.32Y0.68＝Ti23.32-xFe10ZrxY0.68＝Ti68.59-yFe29.41ZryY2，其中，x为原子个数，y为原子百分数，y＝x/34
y的取值范围为：1.47at.％≤y≤11.76at.％
(b)当1.47at.％≤y<5.88at.％，Ti-Fe-Zr-Y为四元亚共晶合金。
(c)当y＝5.88at.％，Ti-Fe-Zr-Y为四元共晶合金，其形成成分为Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2。
(d)当5.88at.％<y≤11.76at.％，Ti-Fe-Zr-Y为四元过共晶合金。
激光3D打印Ti基Ti-Fe-Zr-Y四元生物医用合金成形体的制备方法，包括成分配比称量、熔炼、球磨和激光3D打印，其具体工艺步骤是：
第一步，备料
按照设计成分中的原子百分比，转换成重量百分比，称取各组元对应质量的粉末待用，Ti、Fe、Zr、Y原料的纯度要求为99.9％以上；
第二步，Ti基Ti-Fe-Zr-Y母合金的熔炼
将Ti、Fe、Zr、Y的混合料放在电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，采用非自耗电弧熔炼法在氩气的保护下进行熔炼，首先抽真空至10-2Pa，然后充入氩气至气压为0.04±0.01MPa，熔炼电流密度的控制范围为180±5A/cm2，熔化后，再持续熔炼15秒钟，断电，让合金随铜坩埚冷却至室温，然后将其翻转，重新置于水冷铜坩埚内，进行第二次熔炼，如此反复熔炼至少3次，得到成分均匀的Ti-Fe-Zr-Y的母合金；
第三步，Ti基Ti-Fe-Zr-Y粉体材料的制备
将Ti-Fe-Zr-Y的母合金置于刚玉陶瓷球磨罐中。首先抽真空至10-2Pa，然后在480r/min转速下，采用粒度为2mm的刚玉球球磨60小时。最后用300目数筛子筛选出粒度介入48～80μm的合金粉体，以其作为激光3D打印用粉体材料。
第四步，激光3D打印Ti基Ti-Fe-Zr-Y四元合金成形体
将Ti-Fe-Zr-Y粉体材料置于自动送粉装置中，然后采用同轴送粉法，氩气为送粉气体，氦气为惰性保护气体，在纯钛或钛合金基板上进行Ti-Fe-Zr-Y合金的激光3D打印。优化的工艺参数为：激光线能量密度1.5-3.0kw/mm，扫描速度0.35-0.65m/min，送粉率2.0-6.0g/min，搭接率35％，送粉气体流量4.75liters/min，保护气体流量7.5liters/min。
本发明的方案是利用“团簇+连接原子”模型来设计Ti-Fe-Zr-Y合金成分。该模型将合金结构分为两部分：团簇和连接原子部分，其中团簇为第一近邻配位多面体，团簇内的原子遵循密堆积，团簇之间用连接原子连接。团簇通常由具有强负混合焓的组元构成，而团簇与连接原子间往往呈现较弱的负混合焓。团簇模型给出一个简化的[团簇][连接原子]X成分式，即由一个团簇加上x个连接原子构成。这具体到Ti-Fe合金体系中，在高温母相结构中存在“双团簇式”液体结构，即β-Ti及TiFe相所对应的双团簇结构。β-Ti相的团簇结构是以小原子Fe为心的二十面体团簇Ti14Fe2，其第一壳层被14个Ti原子所占据；TiFe相的团簇结构是以Ti为心的二十面体团簇Ti10Fe8，其第一壳层被6个Ti原子和8个Fe原子所占据。对于可描述为[团簇][连接原子]x的共晶合金，总结出了团簇在超元胞中的一种主要堆垛模式，即团簇按照类似面心立方结构(FCC-like)进行堆垛，团簇占据FCC-like元胞中原子阵点位置，而连接原子则占据八面体间隙位置，一个团簇将与一个或三个连接原子相对应，这种1:1结构模型给出的团簇成分表达式为[团簇][连接原子]1，3。
基于上述模型进行Ti-Fe-Zr-Y四元合金成分设计时，除需确立[Ti14Fe]Fe+[Ti7Fe8]Ti3二元基础团簇成分式外，尚包含基础团簇式合金化问题，这就要根据第三组元及第四组元与基体钛的混合焓大小，结合[Ti14Fe]Fe+[Ti7Fe8]Ti3基础团簇式将合金组元进行定位。依据团簇密堆性原则，团簇为一种多原子组成且稳定的短程序强结合，其通常是由强负混合焓的组元构成。而连接原子作为团簇间的空间填充，往往是由弱负混合焓的组元充当，从而使得结构更加密堆与稳定。由于Zr与Ti性质相似，两者是同一族元素，具有相似的电子结构特性，而且两者之间的混合焓为零，所以Zr可以直接代替Ti原子；而Y与Ti则具有正的混合焓(15KJ/mol)，因此Y将充当连接原子，部分取代连接位置上的钛原子，由此构建出新的合金化团簇式可写成[Ti14-xZrxFe]Fe+[Ti7Fe8]Ti2.32Y0.68＝Ti23.32-xFe10ZrxY0.68。基于上述团簇成分式，在其所限定Zr的上限成分(11.76at.％)范围内，可以获得一系列不同Zr含量的Ti-Fe-Zr-Y合金。这些成分克服了现有技术的主要缺点，即成分选取的随意性和大成分间隔，得以进行合金成分范围的确定和优化。
X射线衍射和扫描电镜分析表明，在激光快速凝固条件下，随着Zr含量的增加，合金组织依次为亚共晶、共晶和过共晶，其中成分为Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2(原子百分数)的合金为四元共晶合金。
硬度测试发现，合金的显微硬度随着Zr含量的增加呈先增加后减小的趋势；而合金的体弹性模量变化趋势总体上呈相反的趋势，在四元共晶成分达到最低。
在格林体液中电化学腐蚀试验表明，合金的耐蚀性随着Zr含量的增加呈先增后减的变化趋势，即在四元共晶成分合金的耐蚀性能为最好。
采用粗糙度轮廓仪对尺寸为φ8mm×15mm的圆柱成形体侧面进行测试表明，合金平均粗糙度介于13.8-29.3微米之间，且随着Zr含量的增加，合金平均粗糙度呈现出先降后增的变化趋势，即在四元共晶合金成分时，合金的成形精度为最高。
本发明的优点是：①由于Zr元素的适量加入，进一步降低Ti-Fe-Y合金的弹性模量，在Ti68.59-yFe29.41ZryY2(1.47at.％≤y≤11.76at.％)范围内，合金的弹性模量介于145-168GPa之间，比Ti-Fe-Y三元共晶合金的弹性模量低(226GPa)；②由于基于“团簇+连接原子”模型指导，得以在激光3D打印条件下确定最佳合金成分为Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2，其弹性模量、硬度、腐蚀电极电位分别为145GPa、HV1412和-0.08921V，综合力学性能优于传统的Ti-6Al-4V和现有的部分β钛合金，并具有良好的成形性。
附图说明
图1为Ti67.12Fe29.41Zr1.47Y2、Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2、Ti56.83Fe29.41Zr11.76Y2三种典型Ti-Fe-Zr-Y合金的x射线衍射图谱，其是由β-Ti和TiFe双相组织所构成，且随着Zr含量的增加，组织中TiFe金属间化合物的数量呈先增多后减少的趋势。
图2为Ti67.12Fe29.41Zr1.47Y2、Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2、Ti56.83Fe29.41Zr11.76Y2三种典型的Ti-Fe-Zr-Y合金组织形貌；图2aTi67.12Fe29.41Zr1.47Y2四元亚共晶合金是由树枝状的β-Ti初晶和分布其间的β-Ti+TiFe共晶组织构成；图2b Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2四元共晶合金呈现出极为细小(β-Ti+TiFe)共晶组织；图2c Ti56.83Fe29.41Zr11.76Y2四元过共晶合金是由较亮的枝状TiFe初晶及分布其间的β-Ti+TiFe共晶组织所构成。
具体实施方式
现以最佳合金Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2为例，说明Ti-Fe-Zr-Y合金成形体的制备过程。并结合附图和附表，说明Ti基Ti-Fe-Zr-Y合金的微观组织特点和性能特征。
实施例，用Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2成分制备激光3D打印成形体
第一步，成分配比的称量
设计成分时是按原子百分比进行的，在原料称重过程中，先将合金原子百分比Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2转换成重量百分比，按比例称量的纯度为99.9％纯金属Ti、Fe、Zr和Y原料；
第二步，Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2母合金的熔炼
将Ti、Fe、Zr、Y混合料，采用非自耗电弧熔炼法在氩气的保护下进行熔炼，首先抽真空至10-2Pa，然后充入氩气至气压为0.04±0.01MPa，熔炼电流密度的控制范围为180±5A/cm2，熔化后，再持续熔炼15秒钟，断电，让合金随铜坩埚冷却至室温，然后将其翻转，重新置于水冷铜坩埚内，进行第二次熔炼，如此反复熔炼3次，得到成分均匀的Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2的母合金；
第三步，Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2合金粉体的制备
将Ti-Fe-Zr-Y的母合金置于刚玉陶瓷罐球磨罐中。首先抽真空至10-2Pa，然后在480r/min转速下，采用粒度为2mm的刚玉球球磨60小时。最后用300目数筛子筛选出粒度介入48～80μm的Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2合金粉体。
第四步，激光3D打印Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2合金柱状成形体的制备
将Ti-Fe-Zr-Y粉体材料置于自动送粉装置中，然后采用同轴送粉法，氩气为送粉气体，氦气为惰性保护气体，在纯钛或钛合金基板上进行Ti-Fe-Zr-Y合金的激光3D打印。成形体的尺寸为φ8mm×15mm。优化的工艺参数为：激光线能量密度2.5kw/mm，扫描速度0.35m/min，送粉率3.0g/min，搭接率35％，送粉气体流量4.75liters/min，保护气体流量7.5liters/min。
第五步，微观组织分析和性能测试
采用X射线衍射仪(Cu Kα辐射，其波长λ＝0.15406nm)分析合金的相组成。结果表明，Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2合金是由β-Ti固溶体和TiFe金属间化合物所构成。
利用扫描电镜对合金微观组织进行形貌观察发现，Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2四元共晶合金呈现出极为细小(β-Ti+TiFe)共晶组织(如图2b所示)。
显微硬度测试表明，Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2四元共晶合金显微硬度为HV1412，高于Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金显微硬度(HV950)。Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2四元共晶合金弹性模量为145GPa(如表1所示)，低于Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金弹性模量(226GPa)。其综合力学性能不仅优于Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金，而且优于传统的Ti-6Al-4V和现有的部分β钛合金。
在格林体液中电化学腐蚀试验表明，Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2四元共晶合金腐蚀电位和腐蚀电流分别为-0.08921V和0.091041μA/cm2，而Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金腐蚀电位和腐蚀电流分别为-0.60203V和41.75μA/cm2，其结果列于表2。这意味着Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2四元共晶合金的耐蚀性明显高于Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金。
利用粗糙度轮廓仪对尺寸为φ8mm×15mm的Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2四元共晶合金圆柱成形体进行测试表明，其侧面轮廓平均粗糙度约为13.8μm，与Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金的粗糙度(13.0μm)相当，其结果列于表2。这表明Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2四元共晶合金保持着Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金良好的成形性。
表1 Ti-Fe-Y三元共晶合金和Ti-Fe-Zr-Y四元合金的力学性能
表1所示为Ti-Fe-Zr-Y四元合金典型成分及其力学性能。结果表明，Ti-Fe-Zr-Y四元合金的综合力学性能不仅优于Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金，而且优于传统的Ti-6Al-4V和现有的部分β钛合金。
表2 Ti-Fe-Y三元共晶合金和Ti-Fe-Zr-Y四元合金在格林体液中的腐蚀参数和表面粗超度
表2所示为Ti-Fe-Zr-Y四元合金的电化学性能和成形性。Ecorr代表腐蚀电位，Icorr腐蚀电流，Ra粗超度。由表可见，Ti-Fe-Zr-Y四元合金的耐蚀性优于Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金，其中Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2四元共晶合金的耐蚀性为最好，且其成形性与Ti69.4Fe28.6Y2.0三元共晶合金相当。
Claims (2)
1.一种Ti基Ti-Fe-Zr-Y生物医用合金，包括Ti元素、Fe元素、Zr元素和Y元素，其特征在于：
(a)Ti基Ti-Fe-Zr-Y生物医用合金的成分通式为：[Ti14-xZrxFe]Fe+[Ti7Fe8]Ti2.32Y0.68＝Ti23.32-xFe10ZrxY0.68＝Ti68.59-yFe29.41ZryY2，其中，x为原子个数，y为原子百分数，y＝x/34，y的取值范围为：1.47at.％≤y≤11.76at.％；
(b)当1.47at.％≤y<5.88at.％，Ti-Fe-Zr-Y为四元亚共晶合金；
(c)当y＝5.88at.％，Ti-Fe-Zr-Y为四元共晶合金，其形成成分为Ti62.71Fe29.41Zr5.88Y2；
(d)当5.88at.％<y≤11.76at.％，Ti-Fe-Zr-Y为四元过共晶合金。
2.权利要求1所述的Ti基Ti-Fe-Zr-Y生物医用合金的制备方法，包括成分配比称量、熔炼、球磨和激光3D打印，其特征在于：
第一步，备料
将权利要求1所述的原子百分比转换成重量百分比，称取各组元的重量值，混合待用；
第二步，Ti基Ti-Fe-Zr-Y母合金的熔炼
将Ti、Fe、Zr、Y的混合料置于电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，采用非自耗电弧熔炼法在氩气的保护下进行熔炼，首先抽真空至10-2Pa，然后充入氩气至气压为0.03-0.05MPa，熔炼电流密度为175-185A/cm2，熔化后，再持续熔炼15秒，断电，合金随铜坩埚冷却至室温，然后将其翻转，重新置于水冷铜坩埚内，进行第二次熔炼，如此反复熔炼至少3次，得到成分均匀的Ti-Fe-Zr-Y的母合金；
第三步，Ti基Ti-Fe-Zr-Y粉体材料的制备
将Ti-Fe-Zr-Y的母合金置于刚玉陶瓷球磨罐中，首先抽真空至10-2Pa，然后在480r/min转速下，采用粒度为2mm的刚玉球球磨60小时；最后用300目数筛子筛选出粒度介入48～80μm的合金粉体，以其作为激光3D打印用粉体材料；
第四步，激光3D打印Ti基Ti-Fe-Zr-Y四元合金成形体
将Ti-Fe-Zr-Y粉体材料置于自动送粉装置中，然后采用同轴送粉法，氩气为送粉气体，氦气为惰性保护气体，在纯钛或钛合金基板上进行Ti-Fe-Zr-Y合金的激光3D打印；工艺参数为：激光线能量密度1.5-3kw/mm，扫描速度0.35-0.65m/min，送粉率2.0-6.0g/min，搭接率35％，送粉气体流量4.75liters/min，保护气体流量7.5liters/min。
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