CN110669954A - 钛铌钽锆合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛铌钽锆合金的制备方法，以Ti粉、Nb粉和Ta粉为原料，采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结，制备得到Ti‑Nb‑Ta中间合金，其中，粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉，手动混粉3～6次，机械混粉2～4h；真空烧结时，烧结温度为1100℃～1300℃，保温2～4h；将Ti‑Nb‑Ta中间合金与混合料进行压制，得到电极块并组焊为自耗电极；其中，混合料由0级海绵钛颗粒和工业级HZr‑1海绵锆颗粒组成；将自耗电极进行至少四次真空自耗熔炼，每次真空自耗熔炼时真空度低于10‑1Pa，得到Ti‑Nb‑Ta‑Zr合金铸锭；本发明解决了在制备Ti‑Nb‑Ta‑Zr合金熔炼过程中Ta、Nb元素难溶的问题。
Description
【技术领域】
本发明属于钛材加工技术领域，具体涉及一种钛铌钽锆合金的制备方法。
【背景技术】
钛合金具有质轻、比强度高的特点，以及优良的耐磨损、耐腐蚀、生物相容性，广泛应用于医用材料。大量的科学研究与临床实践表明，Ti、Nb、Zr、Ta、Sn等元素长期使用，未发现生物毒性，是新型医用材料的主要合金化元素。Ti-Nb-Ta-Zr系列钛合金具有较低的弹性模量，更优良的生物相容性，属于新型的医用钛合金。Ti-Nb-Ta-Zr合金的制备方法也成为重要的研究方向。
钛合金的制备一般采用真空自耗重熔的方法，需要压制自耗电极。医用Ti-Nb-Ta-Zr合金制备的难点在于，金属钽属于难熔金属，熔点高达2996℃，高出钛、锆的熔点1000℃以上，金属铌也属于难熔金属，熔点约2468℃，高出钛、锆的熔点600℃以上。医用Ti-Nb-Ta-Zr合金的合金化设计中，Nb作为主要β化稳定元素，含量较高，一般为30％左右。Ta元素的含量处于5％-10％之间。因此，含量较高的高熔点、高密度金属元素的添加，不可能直接与海绵钛、海绵锆一起压制成自耗电极。因此，Ta、Nb元素的添加方法成为Ti-Nb-Ta-Zr合金制备的关键技术。
由于Nb-Ta中间合金相对于纯金属Nb、Ta具有较低的熔点与密度，有利于自耗熔炼中与周围物料相对稳定地进行熔化，所以，现有技术中一般采用Nb-Ta中间合金的方法来添加Ta、Nb元素。但冶金法制备Nb-Ta中间合金，Nb-Ta中间合金相对于Ti、Zr仍具有较高的熔点与密度，要进行Nb与Ta的金属熔合，也同样是一个很难控制和完成的工艺过程，即便以合金屑料的形式加入，也存在工艺复杂、成本高的问题。而且，如果自耗电极的布料方式不合理，会出现Nb、Ta的不熔块，引起组织偏析。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种钛铌钽锆合金的制备方法，以解决在制备Ti-Nb-Ta-Zr合金熔炼过程中Ta、Nb元素难溶的问题。
本发明采用以下技术方案：钛铌钽锆合金的制备方法，包括以下步骤：
以Ti粉、Nb粉和Ta粉为原料，采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结，制备得到Ti-Nb-Ta中间合金，其中，粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉，手动混粉3～6次，机械混粉2～4h；真空烧结时，烧结温度为1100℃～1300℃，保温2～4h；
将Ti-Nb-Ta中间合金与混合料进行压制，得到电极块并组焊为自耗电极；其中，混合料由0级海绵钛颗粒和工业级HZr-1海绵锆颗粒组成；
将自耗电极进行至少四次真空自耗熔炼，每次真空自耗熔炼时真空度低于10-1Pa，得到Ti-Nb-Ta-Zr合金铸锭。
进一步地，0级海绵钛颗粒和工业级HZr-1海绵锆颗粒的粒径均为3～12.7mm。
进一步地，Ti粉、Nb粉和Ta粉的目数均大于200目。
进一步地，Ti-Nb-Ta中间合金为(Φ50-Φ60)×(250-280)mm。
进一步地，压制电极块时向压制模具加入Ti-Nb-Ta中间合金前、后分别加入1/2混合料，且Ti-Nb-Ta中间合金置于压料模具型腔的中心。
进一步地，混合料采用机械混合方法进行混料。
本发明的有益效果是：本发明通过粉末冶金法预先制备中间合金，再将中间合金和其他原料通过冶金冶炼法熔炼出成分均匀的钛铌钽锆合金铸锭，整个制备过程结合了粉末冶金和冶炼冶金两种工艺，相对于现有技术实现了在较低熔炼温度下完成合金铸锭的制备，可以有效降低制备成本，并为后续加工组织均匀稳定，性能优良的医用Ti-Nb-Ta-Zr合金材料奠定基础。
【附图说明】
图1为本发明实施例中的自耗电极块横截面的示意图
其中：1.Ti-Nb-Ta中间合金；2.混合料。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明实施例公开了一种钛铌钽锆合金的制备方法，包括以下步骤：
首先，以Ti粉、Nb粉和Ta粉为原料，Ti粉、Nb粉和Ta粉的目数均大于200目，选用较细的、相近的粉末颗粒度有利于混粉的均匀性，烧结的致密性，以及后续熔炼过程中均匀、稳定地熔化。
采用粉末冶金方法依次进行配比、称料、混粉、等静压和烧结工艺，制备得到Ti-Nb-Ta中间合金1，Ti-Nb-Ta之间的成分配比可以根据Ti-Nb-Ta-Zr合金的成分配比进行适当调整。Ti-Nb-Ta中间合金规格根据生产需要制定，在本实施例中规格为(Φ50-Φ60)mm×(250-280)mm。
其中，粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉，手动混粉3～6次，机械混粉2～4h。通过手动混粉可以消除粉料中的板结、硬块等。本实施例中机械混粉采用V型混粉机，有利于实现密度相差加大粉料的均匀混合。真空烧结时，烧结温度为1100℃～1300℃，保温2～4h。
对于合金元素含量较多的钛合金，自耗电极块应采用尽量小的规格，有助于在较小的体积范围内实现合金元素的均匀扩散。本发明将中间合金做成棒料，放置于海绵钛、锆混合料的中间，电极块采用较小的尺寸100×100×300mm，可以实现均匀、致密度较好的电极块压制。
如图1所示，将Ti-Nb-Ta中间合金与混合料2进行压制，得到电极块，实际应用中，制备出多个电极块并组焊为自耗电极。在压制电极块时向压制模具加入Ti-Nb-Ta中间合金前、后分别加入1/2混合料，且Ti-Nb-Ta中间合金置于压料模具型腔的中心。其中，混合料由0级海绵钛颗粒和工业级HZr-1海绵锆颗粒组成，并用机械混合方法进行混料。具体的，0级海绵钛颗粒和工业级HZr-1海绵锆颗粒的粒径均为3～12.7mm。
将自耗电极进行至少4次真空自耗熔炼，得到Ti-Nb-Ta-Zr合金铸锭。对于含有两种高熔点金属元素的四元钛合金，要实现铸锭成分的均匀性，进行4次以上的真空自耗熔炼是非常必要的。
本发明实施例中，采用粉末冶金的方法预制Ti-Nb-Ta中间合金，其理论密度低于金属Ta。自耗熔炼过程中将金属Nb、Ta转变为多孔结构的Nb-Ta支架。促进了Nb、Ta的快速均匀熔化，得到成分均匀的Ti-Nb-Ta-Zr合金铸锭。
通过本实施例的方法先通过粉末冶金法预先制备中间合金，再将中间合金和其他原料通过冶金冶炼法熔炼出成分均匀的钛铌钽锆合金铸锭，整个制备过程结合了粉末冶金和冶炼冶金两种工艺，相对于现有技术实现了在较低熔炼温度下完成合金铸锭的制备，可以有效降低制备成本，并为后续加工组织均匀稳定，性能优良的医用Ti-Nb-Ta-Zr合金材料奠定基础。
粉末冶金法预制Ti-Nb-Ta中间合金，直接以Ti粉、Nb粉、Ta粉为原料。经混粉、烧结的常规操作就可以实现。而且Ti-Nb-Ta之间的成分配比与外形尺寸可以根据最终Ti-Nb-Ta-Zr合金的成分配比进行适当调整，灵活性强，可操作性强。电极块压制时，直接将粉末冶金法预制的Ti-Nb-Ta中间合金放置于海绵Ti、海绵Zr混合料的中间，一次性压制，致密度良好。本发明技术虽然也采用Ti粉、Nb粉、Ta粉为原料，但预制Ti-Nb-Ta中间合金的方法相对于直接用Ta粉，不存在电极块压制、转移过程中粉料的损耗与污染问题，相对于合金法制备Nb-Ta中间合金，工艺简单、成本低、物料利用率高。
本发明的钛铌钽锆合金的制备方法关键效果体现在自耗电极的熔化过程中。一方面，粉末冶金法预制的Ti-Nb-Ta中间合金，理论密度低于金属Ta的密度，有助于中间合金与周围物料的良好夹持。
另一方面，粉末冶金法预制的Ti-Nb-Ta中间合金中Ti的熔点较低，优先熔化。Ti-70Nb-10Ta中间合金中，Ti粉的体积占比约为33％。Ti-75Nb-12.5Ta中间合金中，Ti粉的体积占比约为23％。Ti-75Nb-12.5Ta中间合金中，Ti粉的体积占比约为23％。经过烧结的Ti-Nb-Ta中间合金仍存在5-10％的孔隙，1/4以上体积的Ti粉熔化后，剩余的Nb、Ta逐渐转变为无规则的多孔结构的Nb-Ta支架，而且粉末状原料导致多孔结构的线条非常细小。相对于晶体的金属Nb、Ta，线条非常细小的多孔结构Nb-Ta支架增强了自身的活性，加快了熔化速度。基本实现了与周围海绵钛、海绵锆混合料的同步熔化。而且多孔结构的Nb-Ta支架密度非常小，易于周围物料保持平稳状态，不会掉块，消除了产生高熔点Nb、Ta成分偏析的隐患。
因此，粉末冶金法预制的Ti-Nb-Ta中间合金在真空自耗熔炼过程中，将晶体的金属Nb、Ta转变为多孔结构的Nb-Ta支架。加快了Nb、Ta的熔化速度，保持了物料熔化的平稳状态，实现了成分均匀的Ti-Nb-Ta-Zr合金铸锭。
实施例1：
Ti-35Nb-5Ta-7Zr(wt％)合金铸锭的制备方法：原材料选用0级海绵钛、工业级HZr-1海绵锆、Ti粉、Nb粉和Ta粉。海绵钛、海绵锆的粒度处于3～12.7mm，粉状原料均大于200目。
采用粉末冶金法预制Ti-Nb-Ta中间合金。元素配比为Ti-70Nb-10Ta(wt％)，单重6.3Kg，实测尺寸为：Φ60mm×280mm。
自耗电极快压制时，将5.4Kg海绵钛与0.9Kg海绵锆混合后，分两次倒入压制模具中，中间加入Ti-70Nb-10Ta中间合金，电极快的单重为12.6Kg，外形尺寸为□100×300mm，即边长为100，长度为300mm的方形坯料。
共压制40个电极块，并根据实际情况，每5个电极块组焊为一个自耗电极，得到8个自耗电极。经过4次真空自耗熔炼，制备出Φ380mm-504Kg的Ti-Nb-Ta-Zr合金铸锭。
Ti-35Nb-5Ta-7Zr合金铸锭不同部位化学成分的检测结果见表1，表1为Ti-35Nb-5Ta-7Zr合金铸锭化学成分(wt％)测试表，由表可知，该合金铸锭中同一元素在不同位置的元素含量比差值小于0.5％，即该铸锭成分均匀。该锭号Ti-35Nb-5Ta-7Zr合金后续生产加工为不同规格棒丝材，金相中未发现组织偏析。
表1 Ti-35Nb-5Ta-7Zr合金铸锭化学成分(wt％)
| 部位 | Nb | Ta | Zr |
| 上 | 34.85 | 5.16 | 7.22 |
| 中 | 35.12 | 5.24 | 6.94 |
| 下 | 34.92 | 5.35 | 7.15 |
实施例2：
Ti-30Nb-5Ta-8Zr(wt％)合金铸锭的制备方法：原材料选用0级海绵钛、工业级HZr-1海绵锆、Ti粉、Nb粉和Ta粉。海绵钛、海绵锆的粒度处于3～12.7mm，粉状原料均大于200目。
采用粉末冶金法预制Ti-Nb-Ta中间合金。元素配比为Ti-75Nb-12.5Ta(wt％)，单重4.6Kg，实测尺寸为：Φ50mm×260mm。自耗电极快压制时，将6.0Kg海绵钛与0.9Kg海绵锆混合后，分两次倒入压制模具中，中间加入Ti-75Nb-12.5Ta中间合金。电极快的单重为11.5Kg，外形尺寸为□100×300mm，即100×300mm的方形坯料。
共压制40个电极块，并根据实际情况，每5个电极块组焊为一个自耗电极，得到8个自耗电极。经过4次真空自耗熔炼，制备出Φ380mm-460Kg的Ti-Nb-Ta-Zr合金铸锭。
Ti-30Nb-5Ta-8Zr合金铸锭不同部位化学成分的检测结果见表2，表2为Ti-30Nb-5Ta-8Zr合金铸锭化学成分(wt％)测试表，由表可知，该合金铸锭中同一元素在不同位置的元素含量比差值小于0.5％，即该铸锭成分均匀。该锭号Ti-30Nb-5Ta-8Zr合金后续生产加工为不同规格棒丝材，金相中未发现组织偏析。
表2 Ti-30Nb-5Ta-8Zr合金铸锭化学成分(wt％)
| 部位 | Nb | Ta | Zr |
| 上 | 30.21 | 4.92 | 8.26 |
| 中 | 29.88 | 5.03 | 8.14 |
| 下 | 30.12 | 5.18 | 7.90 |
实施例3：
Ti-25Nb-10Ta-2Zr(wt％)合金铸锭的制备方法：原材料选用0级海绵钛、工业级HZr-1海绵锆、Ti粉、Nb粉和Ta粉。海绵钛、海绵锆的粒度处于3～12.7mm，粉状原料均大于200目。
采用粉末冶金法预制Ti-Nb-Ta中间合金。元素配比为Ti-62.5Nb-25Ta(wt％)，单重5.1Kg，实测尺寸为：Φ50mm×250mm。自耗电极快压制时，将7.4Kg海绵钛与0.3Kg海绵锆混合后，分两次倒入压制模具中，中间加入Ti-62.5Nb-25Ta中间合金。电极快的单重为12.8Kg，外形尺寸为□100×300mm，即100×300mm的方形坯料。
共压制40个电极块，并根据实际情况，每5个电极块组焊为一个自耗电极，得到8个自耗电极。经过4次真空自耗熔炼，制备出Φ380mm-512Kg的Ti-Nb-Ta-Zr合金铸锭。Ti-25Nb-10Ta-2Zr合金铸锭不同部位化学成分的检测结果见表3，表3为Ti-30Nb-5Ta-8Zr合金铸锭化学成分(wt％)测试表，由表可知，该合金铸锭中同一元素在不同位置的元素含量比差值小于0.5％，即该铸锭成分均匀。该锭号Ti-25Nb-10Ta-2Zr合金后续生产加工为不同规格棒丝材，金相中未发现组织偏析。
表3 Ti-25Nb-10Ta-2Zr合金铸锭化学成分(wt％)
| 部位 | Nb | Ta | Zr |
| 上 | 25.23 | 10.06 | 2.18 |
| 中 | 24.94 | 10.15 | 1.95 |
| 下 | 25.16 | 9.86 | 2.10 |
Claims (6)
1.钛铌钽锆合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以Ti粉、Nb粉和Ta粉为原料，采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结，制备得到Ti-Nb-Ta中间合金，其中，粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉，手动混粉3～6次，机械混粉2～4h；真空烧结时，烧结温度为1100℃～1300℃，保温2～4h；
将所述Ti-Nb-Ta中间合金与混合料进行压制，得到电极块并组焊为自耗电极；其中，混合料由0级海绵钛颗粒和工业级HZr-1海绵锆颗粒组成；
将所述自耗电极进行至少四次真空自耗熔炼，每次所述真空自耗熔炼时真空度低于10-1Pa，得到Ti-Nb-Ta-Zr合金铸锭。
2.如权利要求1所述的钛铌钽锆合金的制备方法，其特征在于，所述0级海绵钛颗粒和工业级HZr-1海绵锆颗粒的粒径均为3～12.7mm。
3.如权利要求2所述的钛铌钽锆合金的制备方法，其特征在于，所述Ti粉、Nb粉和Ta粉的目数均大于200目。
4.如权利要求3所述的钛铌钽锆合金的制备方法，其特征在于，所述Ti-Nb-Ta中间合金为(Φ50-Φ60)×(250-280)mm。
5.如权利要求1-4任一所述的钛铌钽锆合金的制备方法，其特征在于，压制电极块时向压制模具加入所述Ti-Nb-Ta中间合金前、后分别加入1/2所述混合料，且所述Ti-Nb-Ta中间合金置于压料模具型腔的中心。
6.如权利要求1-4任一所述的钛铌钽锆合金的制备方法，其特征在于，所述混合料采用机械混合方法进行混料。
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