CN110551919A - 钛钼合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钛钼合金的制备方法，以Ti粉和Mo粉为原料，采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结，制备得到Ti‑Mo中间合金；其中，粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉，手动混粉3～6次，机械混粉2～4h；真空烧结时，烧结温度为1100℃～1300℃，保温2～4h；将Ti‑Mo中间合金与海绵钛进行压制，得到电极块并组焊为自耗电极；其中，海绵钛为0级或1级海绵钛颗粒；将自耗电极进行至少三次真空自耗熔炼，每次真空自耗熔炼时真空度低于10‑1Pa，得到Ti‑Mo合金铸锭；结合粉末冶金法和合金熔炼法制备出组织成分均匀的钛钼合金。

Description

钛钼合金的制备方法
【技术领域】
本发明属于钛材加工技术领域，具体涉及一种钛钼合金的制备方法。
【背景技术】
钼钛合金是以钼为基加入少量钛元素组成的合金。钛合金的制备一般采用真空自耗重熔的方法，需要压制自耗电极，自耗电极中金属钼的原料为钼条或钼粉。
当采用钼条时，金属钼属于难熔金属，熔点高达2622±10℃，高出钛的熔点约1000℃，密度为10.22g/cm3，大约是金属钛的2.3倍，所以，在熔炼过程中Mo难以随Ti同时熔化，Ti会先熔化，自耗电极中的Mo失去周围Ti的夹持，会掉入熔池中，进而出现Mo的不熔块，易引起组织偏析。
当采用钼粉时，钼粉与海绵状的Ti难以混合均匀，尤其是合金中Mo含量较高时，由于Mo粉的体积较大，更加难以与海绵钛混合均匀。并且，在混合过程中，还有一定程度的物料损耗，也会影响到合格铸锭的制备。而且，工业生产中，Mo含量较高的Ti-Mo合金通常采用的制备方法，预先将金属钼熔化成铸锭，加工成型材，采用适当的方式与海绵钛焊接成自耗电极，再经过真空自耗熔炼得到Ti-Mo合金，存在工艺复杂、生产周期长、成本较高的问题。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种钛钼合金的制备方法，结合粉末冶金法和合金熔炼法制备出组织成分均匀的钛钼合金。
本发明采用以下技术方案：钛钼合金的制备方法，包括以下步骤：
以Ti粉和Mo粉为原料，采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结，制备得到Ti-Mo中间合金；其中，粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉，手动混粉3～6次，机械混粉2～4h；真空烧结时，烧结温度为1100℃～1300℃，保温2～4h；
将Ti-Mo中间合金与海绵钛进行压制，得到电极块并组焊为自耗电极；其中，海绵钛为0级或1级海绵钛颗粒；
将自耗电极进行至少三次真空自耗熔炼，每次真空自耗熔炼时真空度低于10-1Pa，得到Ti-Mo合金铸锭。
进一步地，0级或级海绵钛颗粒的粒径均为3～12.7mm。
进一步地，Ti粉、和Mo粉的目数均大于200目。
进一步地，Ti-Mo中间合金大小为(30-50)×60×(250-280)mm。
进一步地，压制电极块时，加料顺序依次为海绵钛、Ti-Mo中间合金、海绵钛、Ti-Mo中间合金和海绵钛，每次加入海绵钛为海绵钛总量的1/3，且Ti-Mo中间合金置于压料模具型腔的中心。
本发明的有益效果是：本发明通过先采用粉末冶金法烧结出钛钼中间合金，再将钛钼中间合金和海绵钛压制成电极块，最后在真空自耗熔炼过程中，将钼转变为多孔结构的钼支架，促进其快速均匀熔化，进而保证钛钼合金中的钛元素和钼元素同步熔化，保证制备出的铸锭中成分均匀，并且本发明工艺简单，适用于规模化工业生产。
【附图说明】
图1为本发明实施例中的电极块横截面示意图。
其中：1.海绵钛；2.Ti-Mo中间合金。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明实施例公开了一种钛钼合金的制备方法，包括以下步骤：
首先，以Ti粉和Mo粉为原料，Ti粉、和Mo粉的目数均大于200目，采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结，制备得到Ti-Mo中间合金，Ti-Mo中间合金大小为(30-50)×60×(250-280)mm。其中，粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉，手动混粉3～6次，机械混粉2～4h；真空烧结时，烧结温度为1100℃～1300℃，保温2～4h。
将Ti-Mo中间合金2与海绵钛1进行压制，0级或1级海绵钛颗粒的粒径均为3～12.7mm，得到电极块并组焊为自耗电极；其中，海绵钛为0级或1级海绵钛颗粒。
如图1所示，压制电极块时，将海绵钛分为三份，加料顺序依次为海绵钛、Ti-Mo中间合金、海绵钛、Ti-Mo中间合金和海绵钛，每次加入海绵钛为海绵钛总量的1/3，且所述Ti-Mo中间合金置于压料模具型腔的中心。
将自耗电极进行真空自耗熔炼，得到Ti-Mo合金铸锭。
本发明通过先采用粉末冶金法烧结出钛钼中间合金，再将钛钼中间合金和海绵钛压制成电极块，最后在真空自耗熔炼过程中，将钼转变为多孔结构的钼支架，促进其快速均匀熔化，进而保证钛钼合金中的钛元素和钼元素同步熔化，保证制备出的铸锭中成分均匀，并且本发明工艺简单，适用于规模化工业生产
本发明实施例中，采用粉末冶金的方法预制Ti-Mo中间合金，该中间合金的理论密度低于金属Mo。自耗熔炼过程中将金属Mo转变为多孔结构的Mo支架，促进了Mo的块速均匀熔化，可以得到成分均匀的Ti-Mo合金铸锭。
粉末冶金法预制Ti-Mo中间合金，直接以Ti粉、Mo粉为原料，经混粉、烧结的常规操作就可以实现。中间合金Ti-Mo的成分配比与外型尺寸可以根据最终Ti-Mo合金的成分配比与锭型进行适当调整，灵活性强，可操作性强。电极块压制时，直接将粉末冶金法预制的Ti-Mo中间合金放置于海绵钛的中间，一次性压制，致密度良好。本实施例虽然也采用Ti粉、Mo粉为原料，但预制Ti-Mo中间合金的方法相对于直接用Mo粉，不会出现在电极块压制、转移过程中Mo粉料的损耗与污染问题，而且相对于预制金属钼型材，制备Ti-Mo合金的工艺简单、成本低、物料利用率高。
本发明技术的关键效果体现在自耗电极的熔化过程中。一方面，粉末冶金法预制的Ti-Mo中间合金，理论密度低于金属Mo的密度，有助于中间合金与周围物料的良好夹持。另一方面，粉末冶金法预制的Ti-Mo中间合金中Ti的熔点较低，优先熔化。Ti-80Mo中间合金中，Ti粉的体积占比约为36％。Ti-60Mo中间合金中，Ti粉的体积占比约为60％。而且，经过烧结的Ti-Mo中间合金2仍存在5-10％的孔隙。1/3以上体积的Ti粉熔化后，剩余的Mo逐渐转变为无规则的多孔结构的Mo支架，相对于晶体的金属Mo(即采用钼条方式添加)，多孔结构的Mo支架增强了自身的活性，加块了熔化速度。基本实现了与周围海绵Ti的同步熔化。而且多孔结构的Mo支架密度非常小，易于周围物料保持平稳状态，不会掉块，消除了产生高熔点Mo成分偏析的隐患。因此，粉末冶金法预制的Ti-Mo中间合金在真空自耗熔炼过程中，金属Mo转变为多孔结构的Mo支架，加快了Mo的熔化速度，保持了物料熔化的平稳状态，实现了成分均匀的Ti-Mo合金铸锭。
本发明的目的主要由两点：一方面，粉末冶金法和合金熔炼法的有机结合，消除了高熔点难熔金属偏析的隐患，得到成分均匀的钛钼合金铸锭。另一方面，相对于原有高Mo含量Ti-Mo合金的生产工艺，缩短了生产周期、降低了生产成本，适用于大规模工业生产。原有工艺中要预先通过熔炼法制备Mo金属型材，需要经过压制Mo金属自耗电极→2-3次真空自耗熔炼→开坯锻造→轧制→表面加工等工艺操作。本发明中，粉末冶金法制备Ti-Mo中间合金，属于粉末状原料的混合与烧结，不需要真空熔炼和热加工，达到缩短生产周期和降低成本的效果。
实施例1：
Ti-32Mo(wt％)合金铸锭的制备方法：原材料选用0级或1级海绵钛、钛粉、钼粉。海绵钛的粒度处于3～12.7mm，钛粉、钼粉均大于200目。采用粉末冶金法预制Ti-Mo中间合金。元素配比为Ti-80Mo(wt％)，单重5.65Kg，共80块。实测尺寸为：(40×60)mm×260mm。自耗电极块压制时，将17Kg海绵钛分三次倒入压制模具中，每两次中间加入Ti-80Mo中间合金。电极块的单重为28.3Kg，外形尺寸为□160×300mm，即边长为160mm、长度为300mm的方形坯料。共压制40个电极块，并根据实际情况，每10个电极块组焊为一个自耗电极，得到4个自耗电极。经过4次真空自耗熔炼，制备出Φ460mm-1132Kg的Ti-Mo合金铸锭。Ti-Mo合金铸锭上、中、下取样，成分检测结果中Mo含量为：31.96％，32.12％，32.08％，则说明该合金铸锭中成分均匀。该锭号Ti-32Mo合金后续生产加工为不同规格棒材，金相中未发现组织偏析。
实施例2：
Ti-15Mo(wt％)合金铸锭的制备方法：原材料选用0级或1级海绵钛、钛粉、钼粉。海绵钛的粒度处于3～12.7mm，钛粉、钼粉均大于200目。采用粉末冶金法预制Ti-Mo中间合金。元素配比为Ti-60Mo(wt％)，单重3.7Kg，共80块。实测尺寸为：(30×60)mm×280mm。自耗电极块压制时，将22.2Kg海绵钛分三次倒入压制模具中，每两次中间加入Ti-60Mo中间合金。电极块的单重为29.6Kg，外形尺寸为□160×300mm，即截面边长为160mm的方形坯料。共压制40个电极块，并根据实际情况，每10个电极块组焊为一个自耗电极，得到4个自耗电极。经过3次真空自耗熔炼，制备出Φ460mm-1184Kg的Ti-Mo合金铸锭。Ti-Mo合金铸锭上、中、下取样，成分检测结果中Mo含量为：15.14％，15.06％，14.94％，表明该合金铸锭各部分成分均匀。该锭号Ti-15Mo合金后续生产加工为不同规格棒材，金相中未发现组织偏析。

Claims (5)

1.钛钼合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
以Ti粉和Mo粉为原料，采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结，制备得到Ti-Mo中间合金；其中，粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉，手动混粉3～6次，机械混粉2～4h；真空烧结时，烧结温度为1100℃～1300℃，保温2～4h；
将所述Ti-Mo中间合金与海绵钛进行压制，得到电极块并组焊为自耗电极；其中，海绵钛为0级或1级海绵钛颗粒；
将所述自耗电极进行至少三次真空自耗熔炼，每次所述真空自耗熔炼时真空度低于10-1Pa，，得到Ti-Mo合金铸锭。
2.如权利要求1所述的钛钼合金的制备方法，其特征在于，所述0级或级海绵钛颗粒的粒径均为3～12.7mm。
3.如权利要求1所述的钛钼合金的制备方法，其特征在于，所述Ti粉、和Mo粉的目数均大于200目。
4.如权利要求1-3任一所述的钛钼合金的制备方法，其特征在于，所述Ti-Mo中间合金大小为(30-50)×60×(250-280)mm。
5.如权利要求1-3任一所述的钛钼合金的制备方法，其特征在于，压制电极块时，加料顺序依次为海绵钛、Ti-Mo中间合金、海绵钛、Ti-Mo中间合金和海绵钛，每次加入海绵钛为海绵钛总量的1/3，且所述Ti-Mo中间合金置于压料模具型腔的中心。
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