CN110551919A - 钛钼合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钛钼合金的制备方法,以Ti粉和Mo粉为原料,采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结,制备得到Ti‑Mo中间合金;其中,粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉,手动混粉3~6次,机械混粉2~4h;真空烧结时,烧结温度为1100℃~1300℃,保温2~4h;将Ti‑Mo中间合金与海绵钛进行压制,得到电极块并组焊为自耗电极;其中,海绵钛为0级或1级海绵钛颗粒;将自耗电极进行至少三次真空自耗熔炼,每次真空自耗熔炼时真空度低于10‑1Pa,得到Ti‑Mo合金铸锭;结合粉末冶金法和合金熔炼法制备出组织成分均匀的钛钼合金。
Description
【技术领域】
本发明属于钛材加工技术领域,具体涉及一种钛钼合金的制备方法。
【背景技术】
钼钛合金是以钼为基加入少量钛元素组成的合金。钛合金的制备一般采用真空自耗重熔的方法,需要压制自耗电极,自耗电极中金属钼的原料为钼条或钼粉。
当采用钼条时,金属钼属于难熔金属,熔点高达2622±10℃,高出钛的熔点约1000℃,密度为10.22g/cm3,大约是金属钛的2.3倍,所以,在熔炼过程中Mo难以随Ti同时熔化,Ti会先熔化,自耗电极中的Mo失去周围Ti的夹持,会掉入熔池中,进而出现Mo的不熔块,易引起组织偏析。
当采用钼粉时,钼粉与海绵状的Ti难以混合均匀,尤其是合金中Mo含量较高时,由于Mo粉的体积较大,更加难以与海绵钛混合均匀。并且,在混合过程中,还有一定程度的物料损耗,也会影响到合格铸锭的制备。而且,工业生产中,Mo含量较高的Ti-Mo合金通常采用的制备方法,预先将金属钼熔化成铸锭,加工成型材,采用适当的方式与海绵钛焊接成自耗电极,再经过真空自耗熔炼得到Ti-Mo合金,存在工艺复杂、生产周期长、成本较高的问题。
【发明内容】
本发明的目的是提供一种钛钼合金的制备方法,结合粉末冶金法和合金熔炼法制备出组织成分均匀的钛钼合金。
本发明采用以下技术方案:钛钼合金的制备方法,包括以下步骤:
以Ti粉和Mo粉为原料,采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结,制备得到Ti-Mo中间合金;其中,粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉,手动混粉3~6次,机械混粉2~4h;真空烧结时,烧结温度为1100℃~1300℃,保温2~4h;
将Ti-Mo中间合金与海绵钛进行压制,得到电极块并组焊为自耗电极;其中,海绵钛为0级或1级海绵钛颗粒;
将自耗电极进行至少三次真空自耗熔炼,每次真空自耗熔炼时真空度低于10-1Pa,得到Ti-Mo合金铸锭。
进一步地,0级或级海绵钛颗粒的粒径均为3~12.7mm。
进一步地,Ti粉、和Mo粉的目数均大于200目。
进一步地,Ti-Mo中间合金大小为(30-50)×60×(250-280)mm。
进一步地,压制电极块时,加料顺序依次为海绵钛、Ti-Mo中间合金、海绵钛、Ti-Mo中间合金和海绵钛,每次加入海绵钛为海绵钛总量的1/3,且Ti-Mo中间合金置于压料模具型腔的中心。
本发明的有益效果是:本发明通过先采用粉末冶金法烧结出钛钼中间合金,再将钛钼中间合金和海绵钛压制成电极块,最后在真空自耗熔炼过程中,将钼转变为多孔结构的钼支架,促进其快速均匀熔化,进而保证钛钼合金中的钛元素和钼元素同步熔化,保证制备出的铸锭中成分均匀,并且本发明工艺简单,适用于规模化工业生产。
【附图说明】
图1为本发明实施例中的电极块横截面示意图。
其中:1.海绵钛;2.Ti-Mo中间合金。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明实施例公开了一种钛钼合金的制备方法,包括以下步骤:
首先,以Ti粉和Mo粉为原料,Ti粉、和Mo粉的目数均大于200目,采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结,制备得到Ti-Mo中间合金,Ti-Mo中间合金大小为(30-50)×60×(250-280)mm。其中,粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉,手动混粉3~6次,机械混粉2~4h;真空烧结时,烧结温度为1100℃~1300℃,保温2~4h。
将Ti-Mo中间合金2与海绵钛1进行压制,0级或1级海绵钛颗粒的粒径均为3~12.7mm,得到电极块并组焊为自耗电极;其中,海绵钛为0级或1级海绵钛颗粒。
如图1所示,压制电极块时,将海绵钛分为三份,加料顺序依次为海绵钛、Ti-Mo中间合金、海绵钛、Ti-Mo中间合金和海绵钛,每次加入海绵钛为海绵钛总量的1/3,且所述Ti-Mo中间合金置于压料模具型腔的中心。
将自耗电极进行真空自耗熔炼,得到Ti-Mo合金铸锭。
本发明通过先采用粉末冶金法烧结出钛钼中间合金,再将钛钼中间合金和海绵钛压制成电极块,最后在真空自耗熔炼过程中,将钼转变为多孔结构的钼支架,促进其快速均匀熔化,进而保证钛钼合金中的钛元素和钼元素同步熔化,保证制备出的铸锭中成分均匀,并且本发明工艺简单,适用于规模化工业生产
本发明实施例中,采用粉末冶金的方法预制Ti-Mo中间合金,该中间合金的理论密度低于金属Mo。自耗熔炼过程中将金属Mo转变为多孔结构的Mo支架,促进了Mo的块速均匀熔化,可以得到成分均匀的Ti-Mo合金铸锭。
粉末冶金法预制Ti-Mo中间合金,直接以Ti粉、Mo粉为原料,经混粉、烧结的常规操作就可以实现。中间合金Ti-Mo的成分配比与外型尺寸可以根据最终Ti-Mo合金的成分配比与锭型进行适当调整,灵活性强,可操作性强。电极块压制时,直接将粉末冶金法预制的Ti-Mo中间合金放置于海绵钛的中间,一次性压制,致密度良好。本实施例虽然也采用Ti粉、Mo粉为原料,但预制Ti-Mo中间合金的方法相对于直接用Mo粉,不会出现在电极块压制、转移过程中Mo粉料的损耗与污染问题,而且相对于预制金属钼型材,制备Ti-Mo合金的工艺简单、成本低、物料利用率高。
本发明技术的关键效果体现在自耗电极的熔化过程中。一方面,粉末冶金法预制的Ti-Mo中间合金,理论密度低于金属Mo的密度,有助于中间合金与周围物料的良好夹持。另一方面,粉末冶金法预制的Ti-Mo中间合金中Ti的熔点较低,优先熔化。Ti-80Mo中间合金中,Ti粉的体积占比约为36%。Ti-60Mo中间合金中,Ti粉的体积占比约为60%。而且,经过烧结的Ti-Mo中间合金2仍存在5-10%的孔隙。1/3以上体积的Ti粉熔化后,剩余的Mo逐渐转变为无规则的多孔结构的Mo支架,相对于晶体的金属Mo(即采用钼条方式添加),多孔结构的Mo支架增强了自身的活性,加块了熔化速度。基本实现了与周围海绵Ti的同步熔化。而且多孔结构的Mo支架密度非常小,易于周围物料保持平稳状态,不会掉块,消除了产生高熔点Mo成分偏析的隐患。因此,粉末冶金法预制的Ti-Mo中间合金在真空自耗熔炼过程中,金属Mo转变为多孔结构的Mo支架,加快了Mo的熔化速度,保持了物料熔化的平稳状态,实现了成分均匀的Ti-Mo合金铸锭。
本发明的目的主要由两点:一方面,粉末冶金法和合金熔炼法的有机结合,消除了高熔点难熔金属偏析的隐患,得到成分均匀的钛钼合金铸锭。另一方面,相对于原有高Mo含量Ti-Mo合金的生产工艺,缩短了生产周期、降低了生产成本,适用于大规模工业生产。原有工艺中要预先通过熔炼法制备Mo金属型材,需要经过压制Mo金属自耗电极→2-3次真空自耗熔炼→开坯锻造→轧制→表面加工等工艺操作。本发明中,粉末冶金法制备Ti-Mo中间合金,属于粉末状原料的混合与烧结,不需要真空熔炼和热加工,达到缩短生产周期和降低成本的效果。
实施例1:
Ti-32Mo(wt%)合金铸锭的制备方法:原材料选用0级或1级海绵钛、钛粉、钼粉。海绵钛的粒度处于3~12.7mm,钛粉、钼粉均大于200目。采用粉末冶金法预制Ti-Mo中间合金。元素配比为Ti-80Mo(wt%),单重5.65Kg,共80块。实测尺寸为:(40×60)mm×260mm。自耗电极块压制时,将17Kg海绵钛分三次倒入压制模具中,每两次中间加入Ti-80Mo中间合金。电极块的单重为28.3Kg,外形尺寸为□160×300mm,即边长为160mm、长度为300mm的方形坯料。共压制40个电极块,并根据实际情况,每10个电极块组焊为一个自耗电极,得到4个自耗电极。经过4次真空自耗熔炼,制备出Φ460mm-1132Kg的Ti-Mo合金铸锭。Ti-Mo合金铸锭上、中、下取样,成分检测结果中Mo含量为:31.96%,32.12%,32.08%,则说明该合金铸锭中成分均匀。该锭号Ti-32Mo合金后续生产加工为不同规格棒材,金相中未发现组织偏析。
实施例2:
Ti-15Mo(wt%)合金铸锭的制备方法:原材料选用0级或1级海绵钛、钛粉、钼粉。海绵钛的粒度处于3~12.7mm,钛粉、钼粉均大于200目。采用粉末冶金法预制Ti-Mo中间合金。元素配比为Ti-60Mo(wt%),单重3.7Kg,共80块。实测尺寸为:(30×60)mm×280mm。自耗电极块压制时,将22.2Kg海绵钛分三次倒入压制模具中,每两次中间加入Ti-60Mo中间合金。电极块的单重为29.6Kg,外形尺寸为□160×300mm,即截面边长为160mm的方形坯料。共压制40个电极块,并根据实际情况,每10个电极块组焊为一个自耗电极,得到4个自耗电极。经过3次真空自耗熔炼,制备出Φ460mm-1184Kg的Ti-Mo合金铸锭。Ti-Mo合金铸锭上、中、下取样,成分检测结果中Mo含量为:15.14%,15.06%,14.94%,表明该合金铸锭各部分成分均匀。该锭号Ti-15Mo合金后续生产加工为不同规格棒材,金相中未发现组织偏析。
Claims (5)
1.钛钼合金的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
以Ti粉和Mo粉为原料,采用粉末冶金方法依次进行混粉、等静压和烧结,制备得到Ti-Mo中间合金;其中,粉末冶金方法进行混粉时依次进行手动混粉和机械混粉,手动混粉3~6次,机械混粉2~4h;真空烧结时,烧结温度为1100℃~1300℃,保温2~4h;
将所述Ti-Mo中间合金与海绵钛进行压制,得到电极块并组焊为自耗电极;其中,海绵钛为0级或1级海绵钛颗粒;
将所述自耗电极进行至少三次真空自耗熔炼,每次所述真空自耗熔炼时真空度低于10-1Pa,,得到Ti-Mo合金铸锭。
2.如权利要求1所述的钛钼合金的制备方法,其特征在于,所述0级或级海绵钛颗粒的粒径均为3~12.7mm。
3.如权利要求1所述的钛钼合金的制备方法,其特征在于,所述Ti粉、和Mo粉的目数均大于200目。
4.如权利要求1-3任一所述的钛钼合金的制备方法,其特征在于,所述Ti-Mo中间合金大小为(30-50)×60×(250-280)mm。
5.如权利要求1-3任一所述的钛钼合金的制备方法,其特征在于,压制电极块时,加料顺序依次为海绵钛、Ti-Mo中间合金、海绵钛、Ti-Mo中间合金和海绵钛,每次加入海绵钛为海绵钛总量的1/3,且所述Ti-Mo中间合金置于压料模具型腔的中心。
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