CN106011575B - 一种Nb‑Ti‑Ta‑C合金棒材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Nb‑Ti‑Ta‑C合金棒材，由以下质量百分比的成分组成：Ti 25％～35％，Ta 5％～15％，C 0.2％～0.6％，余量为Nb和不可避免的杂质。本发明还提供了一种制备该合金棒材的方法，包括以下步骤：一、非自耗真空熔炼制备Ti‑Ta‑C中间合金；二、机械破碎Ti‑Ta‑C中间合金，并与铌粉混合均匀后压制成电极；三、真空自耗电弧熔炼，得到铸锭；四、热挤压，得到Nb‑Ti‑Ta‑C合金棒材。本发明Nb‑Ti‑Ta‑C合金棒材具有优异的室温、高温强度和良好的塑性，以及较好的抗氧化性能，能够作为下一代航空航天飞行器的超高温结构材料。
Description
技术领域
本发明属于合金棒材技术领域，具体涉及一种Nb-Ti-Ta-C合金棒材及其制备方法。
背景技术
铌(Nb)在难熔金属中比重最小，铌合金与其它难熔金属相比有较高的比强度、优良的塑性，加工性能和可焊性，同时它还具有小的热中子吸收截面和抗液体金属侵蚀能力。作为高温结构材料，铌合金具有较好的高温强度，良好的加工成形性能，在过去几十年里在航空航天领域得到了广泛的应用。但是，随着航空航天技术和国防工业的发展，要求高温结构材料在1200℃以上高温和氧化环境中承受高的应力。为了提高铌合金的高温强度，传统的高强铌合金是在铌中添加大量的高熔点难熔金属(如W、Mo、Ta和Hf等)进行固溶强化，提高铌合金的使用温度。由于合金化程度很高，晶格产生严重的畸变，使铌合金的塑性严重下降，材料的加工性能变差，成品率很低，而且单一的固溶强化机制难以大幅提高铌合金的高温力学性能；同时，由于引入了大量的W、Mo、Ta和Hf等元素，使铌合金的比重变大和严重恶化了高温抗氧化性能，不利于在航空航天上的应用。另一种高强铌合金是NbC弥散强化铌合金，虽然NbC具有高熔点、高硬度和高的弹性模量，能显著提高铌合金的高温强度，但NbC偏聚严重，使材料的塑性严重下降，加工成形困难，并且降低了材料使用的可靠性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种Nb-Ti-Ta-C合金棒材。该合金棒材室温抗拉强度为1060MPa～1205MPa、室温延伸率为13％～20％，在1400℃条件下的抗拉强度为312MPa～415MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后合金棒材的损失0.18mg/cm2～0.093mg/cm2，由此证明该Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有优异的高温强度，较好的室温塑性和高温抗氧化性能，能够在超高温空气环境中使用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 25％～35％，Ta 5％～15％，C 0.2％～0.6％，余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti28％～32％，Ta 8％～12％，C 0.3％～0.5％，余量为Nb和不可避免的杂质。
上述的Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti30％，Ta 10％，C 0.4％，余量为Nb和不可避免的杂质。
另外，本发明还提供了一种制备上述的Nb-Ti-Ta-C合金棒材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钽粉和碳粉置于非自耗真空电弧炉中，抽真空至炉内气压小于5×10-4Pa，然后向抽真空后的非自耗真空电弧炉内通入氩气，在氩气气氛保护下，在熔炼温度为3000～3300℃下熔炼1～3次，得到成分均匀的Ti-Ta-C中间合金；
步骤二、对步骤一中所述Ti-Ta-C中间合金进行机械破碎，得到中间合金粉体，然后向中间合金粉体中添加铌粉，混合均匀后压制成电极；
步骤三、将步骤二中所述电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于5×10-2Pa的条件下电弧熔炼1～3次，随炉冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为8kA～10kA，所述电弧熔炼的熔炼电压为35V～45V；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在挤压温度为1100℃～1300℃，挤压比为5～9的条件下进行挤压，冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Ti-Ta-C合金棒材。
上述的方法，其特征在于，步骤一中所述钛粉、钽粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述铌粉的质量纯度不小于99.5％。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述中间合金粉体的粒度不大于100μm。
上述的方法，其特征在于，步骤四中所述挤压温度为1150℃～1250℃，挤压比为6～8。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用非自耗真空电弧熔炼方法制备Ti-Ta-C中间合金，在非自耗真空电弧熔炼过程中Ti与C发生反应生成TiC，Ta与C发生反应生成TaC，然后再采用真空自耗电弧熔炼+热挤压工艺过程制备Nb-Ti-Ta-C合金棒材，粗大的树枝晶组织完全被破碎和细化，并且TiC和TaC陶瓷相弥散均匀分布在Nb基体中。
2、本发明制备的Nb-Ti-Ta-C合金中TiC和TaC陶瓷相均匀弥散在连续的Nb基体中，不但极大提高了Nb-Ti-Ta-C合金棒材的力学性能，而且改善了Nb-Ti-Ta-C合金棒材的高温抗氧化性能，同时具有较好的室温塑性。
3、本发明制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材的室温抗拉强度为1060MPa～1205MPa、室温延伸率为13％～20％，1400℃的抗拉强度为312MPa～415MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失0.093mg/cm2～0.18mg/cm2，由此证明该Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有优异的高温强度，较好的室温塑性和高温抗氧化性能，能够在超高温空气环境中使用。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材的显微组织图。
具体实施方式
实施例1
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Ti30％，Ta 10％，C0.4％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钽粉和碳粉置于非自耗真空电弧炉中，抽真空至炉内气压小于5×10-4Pa，然后向抽真空后的非自耗真空电弧炉内通入氩气，在氩气气氛保护下，在熔炼温度为3150℃下熔炼2次，得到成分均匀的Ti-Ta-C中间合金；所述钛粉、钽粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、对步骤一中所述Ti-Ta-C中间合金进行机械破碎，得到中间合金粉体，然后向中间合金粉体中添加铌粉，混合均匀后压制成电极；所述铌粉的质量纯度均不小于99.5％；所述中间合金粉体的粒度不大于100μm；；所述中间合金粉体的粒度不大于100μm；
步骤三、将步骤二中所述电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于5×10-2Pa的条件下电弧熔炼2次，随炉冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA，所述电弧熔炼的熔炼电压为40V；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在挤压温度为1200℃，挤压比为7的条件下进行挤压，冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Ti-Ta-C合金棒材。
本发明实施例1制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材的显微组织如图1所示。从图1可以看出，本实施例制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材粗大的树枝状铸态组织完全被破碎，TiC和TaC陶瓷相均匀弥散在连续的Nb基体中。这种弥散分布的TiC和TaC陶瓷相不但使Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有很高的力学性能，同时改善了Nb-Ti-Ta-C合金棒材的高温抗氧化性能；连续的Nb基体使Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有较好的室温塑性。进一步分析本实施例制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材Nb基体的化学成分，结果表明大量的Ti固溶在Nb基体中，Ti固溶在Nb基体中不但降低了合金棒材的密度，同时改善了Nb合金的高温抗氧化性能。
本实施例制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材室温抗拉强度为1205MPa、室温延伸率为20％，1400℃的抗拉强度为415MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失0.093mg/cm2，该Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有优异的高温强度，较好的室温塑性和高温抗氧化性能，能够在超高温空气环境中使用。
实施例2
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Ti28％，Ta 8％，C0.3％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钽粉和碳粉置于非自耗真空电弧炉中，抽真空至炉内气压小于5×10-4Pa，然后向抽真空后的非自耗真空电弧炉内通入氩气，在氩气气氛保护下，在熔炼温度为3000℃下熔炼1次，得到成分均匀的Ti-Ta-C中间合金；所述钛粉、钽粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、对步骤一中所述Ti-Ta-C中间合金进行机械破碎，得到中间合金粉体，然后向中间合金粉体中添加铌粉，混合均匀后压制成电极；所述铌粉的质量纯度均不小于99.5％；所述中间合金粉体的粒度不大于100μm；
步骤三、将步骤二中所述电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于5×10-2Pa的条件下电弧熔炼1次，随炉冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为8kA，所述电弧熔炼的熔炼电压为35V；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在挤压温度为1000℃，挤压比为5的条件下进行挤压，冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Ti-Ta-C合金棒材。
本实施例制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材室温抗拉强度为1060MPa、室温延伸率为13％，1400℃的抗拉强度为312MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失0.18mg/cm2，该Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有优异的高温强度，较好的室温塑性和高温抗氧化性能，能够在超高温空气环境中使用。
实施例3
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Ti32％，Ta 12％，C0.5％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钽粉和碳粉置于非自耗真空电弧炉中，抽真空至炉内气压小于5×10-4Pa，然后向抽真空后的非自耗真空电弧炉内通入氩气，在氩气气氛保护下，在熔炼温度为3300℃下熔炼3次，得到成分均匀的Ti-Ta-C中间合金；所述钛粉、钽粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、对步骤一中所述Ti-Ta-C中间合金进行机械破碎，得到中间合金粉体，然后向中间合金粉体中添加铌粉，混合均匀后压制成电极；所述铌粉的质量纯度均不小于99.5％；所述中间合金粉体的粒度不大于100μm；
步骤三、将步骤二中所述电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于5×10-2Pa的条件下电弧熔炼1次，随炉冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为10kA，所述电弧熔炼的熔炼电压为45V；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在挤压温度为1300℃，挤压比为9的条件下进行挤压，冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Ti-Ta-C合金棒材。
本实施例制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材室温抗拉强度为1150MPa、室温延伸率为17％，1400℃的抗拉强度为397MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失0.13mg/cm2，该Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有优异的高温强度，较好的室温塑性和高温抗氧化性能，能够在超高温空气环境中使用。
实施例4
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Ti25％，Ta 5％，C0.2％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钽粉和碳粉置于非自耗真空电弧炉中，抽真空至炉内气压小于5×10-4Pa，然后向抽真空后的非自耗真空电弧炉内通入氩气，在氩气气氛保护下，在熔炼温度为3150℃下熔炼3次，得到成分均匀的Ti-Ta-C中间合金；所述钛粉、钽粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、对步骤一中所述Ti-Ta-C中间合金进行机械破碎，得到中间合金粉体，然后向中间合金粉体中添加铌粉，混合均匀后压制成电极；所述铌粉的质量纯度均不小于99.5％；所述中间合金粉体的粒度不大于100μm；
步骤三、将步骤二中所述电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于5×10-2Pa的条件下电弧熔炼1次，随炉冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA，所述电弧熔炼的熔炼电压为40V；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在挤压温度为1200℃，挤压比为7的条件下进行挤压，冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Ti-Ta-C合金棒材。
本实施例制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材室温抗拉强度为1090MPa、室温延伸率为15％，1400℃的抗拉强度为382MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失0.10mg/cm2，该Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有优异的高温强度，较好的室温塑性和高温抗氧化性能，能够在超高温空气环境中使用。
实施例5
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Ti35％，Ta 15％，C0.6％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钽粉和碳粉置于非自耗真空电弧炉中，抽真空至炉内气压小于5×10-4Pa，然后向抽真空后的非自耗真空电弧炉内通入氩气，在氩气气氛保护下，在熔炼温度为3200℃下熔炼2次，得到成分均匀的Ti-Ta-C中间合金；所述钛粉、钽粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、对步骤一中所述Ti-Ta-C中间合金进行机械破碎，得到中间合金粉体，然后向中间合金粉体中添加铌粉，混合均匀后压制成电极；所述铌粉的质量纯度均不小于99.5％；所述中间合金粉体的粒度不大于100μm；
步骤三、将步骤二中所述电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于5×10-2Pa的条件下电弧熔炼3次，随炉冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA，所述电弧熔炼的熔炼电压为40V；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在挤压温度为1200℃，挤压比为9的条件下进行挤压，冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Ti-Ta-C合金棒材。
本实施例制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材室温抗拉强度为1200MPa、室温延伸率为19％，1400℃的抗拉强度为402MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失0.17mg/cm2，该Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有优异的高温强度，较好的室温塑性和高温抗氧化性能，能够在超高温空气环境中使用。
实施例6
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Ti 35％，Ta 15％，C 0.2％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钽粉和碳粉置于非自耗真空电弧炉中，抽真空至炉内气压小于5×10-4Pa，然后向抽真空后的非自耗真空电弧炉内通入氩气，在氩气气氛保护下，在熔炼温度为3200℃下熔炼3次，得到成分均匀的Ti-Ta-C中间合金；所述钛粉、钽粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、对步骤一中所述Ti-Ta-C中间合金进行机械破碎，得到中间合金粉体，然后向中间合金粉体中添加铌粉，混合均匀后压制成电极；所述铌粉的质量纯度均不小于99.5％；所述中间合金粉体的粒度不大于100μm；
步骤三、将步骤二中所述电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于5×10-2Pa的条件下电弧熔炼3次，随炉冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA，所述电弧熔炼的熔炼电压为40V；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在挤压温度为1150℃，挤压比为6的条件下进行挤压，冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Ti-Ta-C合金棒材。
本实施例制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材室温抗拉强度为1125MPa、室温延伸率为19％，1400℃的抗拉强度为395MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失0.12mg/cm2，该Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有优异的高温强度，较好的室温塑性和高温抗氧化性能，能够在超高温空气环境中使用。
实施例7
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材由以下质量百分比的成分组成：Ti 25％，Ta 5％，C0.6％，余量为Nb和不可避免的杂质。
本实施例Nb-Ti-Ta-C合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钽粉和碳粉置于非自耗真空电弧炉中，抽真空至炉内气压小于5×10-4Pa，然后向抽真空后的非自耗真空电弧炉内通入氩气，在氩气气氛保护下，在熔炼温度为3200℃下熔炼3次，得到成分均匀的Ti-Ta-C中间合金；所述钛粉、钽粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％；
步骤二、对步骤一中所述Ti-Ta-C中间合金进行机械破碎，得到中间合金粉体，然后向中间合金粉体中添加铌粉，混合均匀后压制成电极；所述铌粉的质量纯度均不小于99.5％；所述中间合金粉体的粒度不大于100μm；
步骤三、将步骤二中所述电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于5×10-2Pa的条件下电弧熔炼3次，随炉冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为9kA，所述电弧熔炼的熔炼电压为40V；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在挤压温度为1250℃，挤压比为8的条件下进行挤压，冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Ti-Ta-C合金棒材。
本实施例制备的Nb-Ti-Ta-C合金棒材室温抗拉强度为1100MPa、室温延伸率为15％，1400℃的抗拉强度为350MPa，在1400℃空气环境中氧化100h后材料损失0.18mg/cm2，该Nb-Ti-Ta-C合金棒材具有优异的高温强度，较好的室温塑性和高温抗氧化性能，能够在超高温空气环境中使用。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 25％～35％，Ta 5％～15％，C 0.2％～0.6％，余量为Nb和不可避免的杂质；所述Nb-Ti-Ta-C合金棒材的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将钛粉、钽粉和碳粉置于非自耗真空电弧炉中，抽真空至炉内气压小于5×10- 4Pa，然后向抽真空后的非自耗真空电弧炉内通入氩气，在氩气气氛保护下，在熔炼温度为3000～3300℃下熔炼1～3次，得到成分均匀的Ti-Ta-C中间合金；
步骤二、对步骤一中所述Ti-Ta-C中间合金进行机械破碎，得到中间合金粉体，然后向中间合金粉体中添加铌粉，混合均匀后压制成电极；
步骤三、将步骤二中所述电极置于真空自耗电弧炉中，在真空度不大于5×10-2Pa的条件下电弧熔炼1～3次，随炉冷却后进行扒皮处理，得到铸锭；所述电弧熔炼的熔炼电流为8kA～10kA，所述电弧熔炼的熔炼电压为35V～45V；
步骤四、将步骤三中所述铸锭在挤压温度为1100℃～1300℃，挤压比为5～9的条件下进行挤压，冷却后进行扒皮处理，得到Nb-Ti-Ta-C合金棒材。
2.根据权利要求1所述的Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 28％～32％，Ta 8％～12％，C 0.3％～0.5％，余量为Nb和不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，由以下质量百分比的成分组成：Ti 30％，Ta 10％，C 0.4％，余量为Nb和不可避免的杂质。
4.根据权利要求1所述的Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，步骤一中所述钛粉、钽粉和碳粉的质量纯度均不小于99.5％。
5.根据权利要求1所述的Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，步骤二中所述铌粉的质量纯度不小于99.5％。
6.根据权利要求1所述的Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，步骤二中所述中间合金粉体的粒度不大于100μm。
7.根据权利要求5所述的Nb-Ti-Ta-C合金棒材，其特征在于，步骤四中所述挤压温度为1150℃～1250℃，挤压比为6～8。
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