CN109207766A - 一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金制备工艺 - Google Patents

一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金制备工艺 Download PDF

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Abstract

一种组织可控高铝含量Cu‑Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，由Al含量为：0.5wt％‑1.0wt％的Cu‑Al合金粉末通过球磨活化、两级内氧化技术制备，Cu‑Al2O3纳米弥散铜合金室温抗拉强度大于等于550MPa，伸长率大于20％，导电率大于78％IACS；700℃下拉伸时。抗拉强大于等于245MPa。本发明工艺合理、操作方便、可以有效避免在高温内氧化过程中沿晶界形成连续或粗大分布的Al2O3粒子，制备的材料具有高的导电率，良好的室温、高温强度和伸长率，获得性能优异的高强高导Cu‑Al2O3纳米弥散铜合金。为电子、电器、电真空，电池和新能源汽车等行业的自动化焊接生产线提供了组装点焊电极及电真空器件和高压直流继电器提供亟需的原材料，适于工业生产。

Description

一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金制备工艺
技术领域
本发明涉及一种纳米弥散强化铜合金的制备工艺，特别是指一种组织可控的高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺。属于Al2O3弥散强化铜合金制备技术领域。
背景技术
Cu-Al2O3纳米弥散强化铜合金是一种具有优良综合物理性能和力学性能的新型结构功能材料，它兼具高强度高导电性能和良好的抗高温软化性能。在欧美等发达国家，它已成为电真空器件的关键材料，另外，广泛应用于自动化焊接生产线以及电子、电器、电真空，电池和新能源汽车等行业的组装点焊电极。
金属的弥散强化最早是由通用电器公司(General Electric Co.)的Coolidge和Fink于20世纪初在开发白炽灯用的塑性钨时提出来的。细小的ThO2粒子弥散分布于钨基体中，这种弥散强化塑性钨材料是通过化学方法获得的，即WO3在Th(NO3)4溶液中处理后，再加热该混合溶液使Th(NO3)4分解为ThO2,WO3随后在氢气中还原为W。1946年Irman利用表面氧化和机械球磨方法制备了弥散强化烧结铝制品(SAP)，SAP的开发刺激了镍基、铜基、钛基弥散强化材料的迅速发展。二十世纪五十和六十年代，弥散强化铜合金的研制引起了人们极大的关注。当时常见的制备方法包括机械混合法、共沉淀法、硝酸盐熔融法、内氧化法等，然而前三种方法制备的弥散铜相对于常规的析出强化型铜合金性能提高幅度不大，直到1973年，内氧化的供氧工艺参数较容易控制后，才由美国的SCM公司率先将其产业化。其后弥散强化铜合金的制备新方法不断涌现，合金体系不断扩大，工艺不断简化，合金性能也有所改善。由于Al2O3等陶瓷粒子与铜熔体的润湿性很差，而且二者的比重相差较大，细小的陶瓷粒子易产生偏析和聚集，因此用传统的熔铸法制备这种材料较为困难。而采用内氧化法对于制备低Al含量(Al≤0.3wt％)的弥散强化铜合金，可以获得的Al2O3粒子尺寸细小，仅为10－20nm，而且分布均匀，制备的Cu-Al2O3合金综合性能优异。其具体制备工艺如下：将成分合适的Cu-Al合金熔炼后，气体雾化喷粉，再与适量的氧化剂混合，在密闭容器中加热进行内氧化，溶质元素Al被表面扩散渗入的氧优先氧化生成Al2O3，随后将复合粉末在氢气中还原，除去残余的Cu2O,然后将粉末包套、抽真空、挤压或热锻成形，大型坯材的致密化则可通过热等静压来完成。
然而，在制备用高Al含量(Al≥0.5wt％)的弥散强化铜合金时，内氧化法制备的弥散强化铜合金，存在优先沿晶界析出粗大的或者连续的Al2O3粒子，使合金的塑韧性和耐冲击性能显著降低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有内氧化制备高铝含量的Cu-Al2O3纳米弥散铜合金存在优先沿晶界析出粗大的或者连续的Al2O3粒子，使合金的塑韧性和耐冲击性能显著降低的问题，提供一种工艺合理、操作方便、可以有效避免在高温内氧化过程中沿晶界形成连续或粗大分布的Al2O3粒子的组织可控的高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金制备工艺。
本发明采用球磨加低、高温组合内氧化技术，能够有效避免合金沿晶界析出粗大的或者连续的Al2O3粒子，有效调控合金的导电率，强度和伸长率，最终获得性能优异的高强高导Cu-Al2O3纳米弥散铜合金。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，包括下述步骤：
第一步：制粉
按Cu-Al合金组分配比取各组分，熔炼后气雾化制粉；
第二步：球磨活化
将第一步制备的粉末与氧化剂混合进行球磨活化；
第三步：分级内氧化
将第二步得到的混合物在保护气氛中进行380-400℃及880-900℃的两级内氧化；
第四步：还原
将第三步得到的内氧化粉末破碎后氢气还原，得还原粉末；
第五步：热挤压成型
将还原粉末制坯，再在氩气保护下进行包套，包套后热挤压成型，成型件旋锻、退火。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，第一步中，合金熔炼温度1200-1230℃，熔体净化、除杂后进行制粉。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，第一步中，合金熔体采用纯氮气雾化制粉，氮气纯度≥99.9％。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，第二步中，取粒径小于40目的合金粉末与氧化剂混合球磨；氧化剂的添加量占合金粉末质量的4-8wt％，所述氧化剂为Cu2O。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，第二步中，球磨工艺为：球料比为3:1-10:1，转速为150-300rpm，球磨时间为120min-600min，氛围为空气。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，第三步中，内氧化工艺参数为：球磨后粉末在氩气或氮气氛围中加热至380-400℃保温2-4小时后继续升温至880-900℃保温2-4h。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，第四步中，内氧化后的粉末破碎后过40目筛，将筛下粉末加热至880-900℃氢气还原4-8小时。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，第五步中，包套为纯铜包套，采用冷等静压将还原粉末制坯，再在氩气氛围中包套在纯铜包套中，制坯时，冷等静压压力为150-300MPa。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，包套后，于900-920℃，水封热挤压成型，挤压比≥15；成型后，将成型件进行变形量为36-80％的旋锻，锻件于850-950℃保温0.5-1小时退火。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，Cu-Al合金包括下述组分，按质量百分比组成：
Al 0.5-1.0；余量为Cu。
本发明一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，制备的Cu-Al2O3纳米弥散铜合金中，Al2O3纳米弥散相占合金体积的2.7-3.3％；Cu-Al2O3纳米弥散铜合金室温抗拉强度≥550MPa，伸长率≥20％，导电率≥80％IACS；700℃下拉伸时，抗拉强≥245MPa。
本发明优点及机理简述于下：
本发明采用合金粉末，通过球磨加低、高温组合内氧化工艺，可以有效避免合金沿晶界析出粗大的或者连续的Al2O3粒子，有效调控合金的导电率，强度和伸长率，最终获得性能优异的高强高导Cu-Al2O3纳米弥散铜合金。
采用球磨+双级(380-400℃/2-4小时+880-900℃/2-4h。)均匀内氧化工艺协同作用优点如下：通过球磨，一方面可以使氧化剂在Cu-Al粉末中的分布更加均匀，另外一方面可以在Cu-Al合金粉末的晶界和晶内均匀地储存大量畸变能，有利于氧的均匀扩散，因此在低温内氧化过程中，氧在晶内晶界的扩散速度差较小，从而使内氧化在粉末晶界和晶内均匀进行，避免晶界处形成粗大Al2O3粒子；在后续的高温内氧化过程中，则可以确保内氧化过程充分进行，促进原来固溶在基体中的Al元素以Al2O3的形式充分析出，降低其对电导率的影响。从而，可以有效避免在高温内氧化过程中沿晶界形成连续或粗大分布的Al2O3粒子所导致的合金强塑性的显著恶化，显著提高合金的综合性能。制备的Cu-Al2O3纳米弥散铜合金室温抗拉强度≥550MPa，伸长率≥20％，导电率≥80％IACS；700℃下拉伸时，抗拉强≥245Mpa。
综上所述，本发明工艺合理、操作方便、可以有效避免在高温内氧化过程中沿晶界形成连续或粗大分布的Al2O3粒子，制备的材料具有高的导电率，良好的室温、高温强度和伸长率，为电子、电器、电真空，电池和新能源汽车等行业的自动化焊接生产线提供了组装点焊电极及电真空器件和新能源汽车高压直流继电器等提供了亟需的原材料，适合规模化工业生产。
附图说明
附图1为本发明实施例1制备的合金的低倍率透射电镜微观组织图；
附图2为本发明实施例1制备的合金的高倍率透射电镜微观组织图；
附图3为本发明实施例2制备的合金的低倍率透射电镜微观组织图；
附图4为本发明实施例2制备的合金的高倍率透射电镜微观组织图；
附图5为本发明实施例3制备的合金的低倍率透射电镜微观组织图；
附图6为本发明实施例3制备的合金的高倍率透射电镜微观组织图；
附图7为本发明对比例1制备的合金的低倍率透射电镜微观组织图；
附图8为本发明对比例1制备的合金的高倍率透射电镜微观组织图；
从附图1可以看出：未见沿晶界大颗粒的Al2O3粒子的析出；
从附图2可以看出：Al2O3粒子的尺寸为20-40nm；
从附图3可以看出：未见沿晶界大颗粒的Al2O3粒子的析出；
从附图4可以看出：Al2O3粒子的尺寸为30-50nm；
从附图5可以看出：未见沿晶界大颗粒的Al2O3粒子的析出；
从附图6可以看出：Al2O3粒子的尺寸为40-70nm；
从附图7可以看出：沿晶界有大颗粒的Al2O3粒子的析出；
从附图8可以看出：图中显示Al2O3粒子的尺寸为150-250nm；
具体实施方式
实施例1：
将Al和Cu在1200-1230℃下进行熔炼，形成Al含量为0.6wt％的Cu-Al合金熔体，熔体净化、除杂后，采用高纯氮气(氮气纯度为不低于99.99％)雾化制备合金粉末，筛分出粒径小于40目的合金粉末，将其与氧化剂(Cu2O)混合，氧化剂添加量占合金粉末质量的4.8％，混合料球磨3小时，球料比为5:1，球磨转速为200rpm，氛围为空气。将球磨物料于氩气氛围中加热至380℃，保温3小时，使球磨活化合金粉与氧化剂进行内氧化，然后，继续加热至900℃内氧化3h，破碎至粉末目数小于40目，于900℃氢气还原4小时，冷等静压制坯，氩气室中包套于纯铜包套中，920℃进行挤压比15:1的水封热挤压，挤压成型件进行变形量50％的冷旋锻，锻件于900℃退火1小时。得到Cu-Al2O3纳米弥散铜合金。
本实施例制备的合金的透射电镜微观组织见附图1、2，图中显示未见沿晶界大颗粒的Al2O3粒子的析出，Al2O3粒子的尺寸为20-40nm。本实施例制备的合金性能见表1。
表1不同测试温度下的抗拉强度、伸长率和导电率屈服强度
实施例2：
将Al和Cu在1200-1230℃下进行熔炼，形成Al含量为0.8wt％的Cu-Al合金熔体，熔体净化、除杂后，采用高纯氮气(氮气纯度为99.99％)雾化制备合金粉末，筛分出粒径小于40目的合金粉末，将其与氧化剂(Cu2O)混合，氧化剂添加量占合金粉末质量的6.36％，混合料球磨4小时，球料比7:1，球磨转速为200rpm，氛围为空气。将球磨物料于氩气氛围中加热至400℃，保温3小时，使球磨活化合金粉与氧化剂进行内氧化，然后，继续加热至900℃内氧化3.5h，破碎至粉末目数小于40目，于900℃氢气还原4小时，冷等静压制坯，氩气室中包套于纯铜包套中，920℃进行挤压比15:1的水封热挤压，挤压成型件进行变形量60％的冷旋锻，锻件于900℃退火1小时。得到Cu-Al2O3纳米弥散铜合金。
本实施例制备的合金的透射电镜微观组织见附图3、4，图中显示未见沿晶界大颗粒的Al2O3粒子的析出，Al2O3粒子的尺寸为30-50nm。本实施例制备的合金性能见表2。
表2不同测试温度下的抗拉强度、伸长率和导电率屈服强度
实施例3：
将Al和Cu在1200-1230℃下进行熔炼，形成Al含量为1.0wt％的Cu-Al合金熔熔体，熔体净化、除杂后，采用高纯氮气(氮气纯度为99.99％)雾化制备合金粉末，筛分出粒径小于40目的合金粉末，将其与氧化剂(Cu2O)混合，氧化剂添加量占合金粉末质量的8％，混合料球磨5小时，球料比7:1，球磨转速为250rpm，氛围为空气。将球磨物料氩于氮气氛围中加热至400℃，保温3.5小时，使球磨活化合金粉与氧化剂进行内氧化，然后，继续加热至900℃内氧化4h，破碎至粉末目数小于40目，于900℃氢气还原4小时，冷等静压制坯，氩气室中包套于纯铜包套中，920℃进行挤压比15:1的水封热挤压，挤压成型件进行变形量60％的冷旋锻，锻件于900℃退火1小时。得到Cu-Al2O3纳米弥散铜合金。
本实施例制备的合金的透射电镜微观组织见附图5、6，图中显示未见沿晶界大颗粒的Al2O3粒子的析出，Al2O3粒子的尺寸为40-70nm。本实施例制备的合金性能见表3。
表3不同测试温度下的抗拉强度、伸长率和导电率屈服强度
对比例：
将Al和Cu在1200-1230℃下进行熔炼，形成Al含量为0.6wt％的Cu-Al合金熔体，采用高纯氮气雾化制粉、筛分出粒径小于40目的合金粉末，将其与氧化剂(Cu2O)混合，氧化剂添加量占合金粉末质量的4.8％。将混合粉末置于氩气氛围中加热至900℃内氧化3h，破碎至粉末目数小于40目，于900℃氢气还原4小时，冷等静压制坯，氩气室中包套于纯铜包套中，920℃进行挤压比15:1的水封热挤压，挤压成型件进行变形量50％的冷旋锻，锻件于900℃退火1小时。得到Cu-Al2O3纳米弥散铜合金。
本对比例制备的合金的透射电镜微观组织见附图7、8，图中显示沿晶界有大颗粒的Al2O3粒子的析出，Al2O3粒子的尺寸为150-250nm。本对比例制备的合金性能见表4。与实施例1制备的合金相比，性能显著降低。由此可见采用球磨+双级均匀内氧化工艺协同作用可以有效避免在沿晶界形成连续或粗大分布的Al2O3粒子，制备的材料具有更高的导电率，更好的室温与高温强度以及伸长率。
表3不同测试温度下的抗拉强度、伸长率和导电率屈服强度

Claims (10)

1.一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，包括下述步骤：
第一步：制粉
按Cu-Al合金组分配比取各组分，熔炼后气雾化制粉；
第二步：球磨活化
将第一步制备的粉末与氧化剂混合进行球磨活化；
第三步：分级内氧化
将第二步得到的混合物在保护气氛中进行380-400℃及880-900℃的两级内氧化；
第四步：还原
将第三步得到的内氧化粉末破碎后氢气还原，得还原粉末；
第五步：热挤压成型
将还原粉末制坯，再在氩气保护下进行包套，包套后热挤压成型，成型件旋锻、退火。
2.根据权利要求1所述的一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，其特征在于：第一步中，合金熔炼温度1200-1230℃；合金熔体采用纯氮气雾化制粉，氮气纯度≥99.9％。
3.根据权利要求2所述的一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，其特征在于：第二步中，取粒径小于40目的合金粉末与氧化剂混合球磨；氧化剂的添加量占合金粉末质量的4-8wt％。
4.根据权利要求3所述的一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，其特征在于：第二步中，球磨工艺为：球料比为3:1-10:1，转速为50-300rpm，球磨时间为120min-600min，氛围为空气。
5.根据权利要求4所述的一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，其特征在于：第三步中，内氧化工艺参数为：球磨后粉末在氩气或氮气氛围中加热至380-400℃保温2-4小时后继续升温至880-900℃保温2-4h。
6.根据权利要求5所述的一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，其特征在于：第四步中，内氧化后的粉末破碎后过40目筛，将筛下粉末加热至880-900℃氢气还原4-8小时。
7.根据权利要求6所述的一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，其特征在于：第五步中，采用冷等静压将粉末制坯，再在氩气氛围中包套在纯铜包套中，制坯时，冷等静压压力为150-300MPa。
8.根据权利要求7所述的一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，其特征在于：包套后，于900-920℃，水封热挤压成型，挤压比≥15；成型后，将成型件进行变形量为36-80％的旋锻，锻件于850-950℃保温0.5-1小时退火。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，其特征在于：Cu-Al合金包括下述组分，按质量百分比组成：
Al 0.5-1.0；余量为Cu。
10.根据权利要求9所述的一种组织可控高铝含量Cu-Al2O3纳米弥散铜合金的制备工艺，其特征在于：制备的Cu-Al2O3纳米弥散铜合金中，Al2O3纳米弥散相占合金体积的2.7-3.3％；Cu-Al2O3纳米弥散铜合金室温抗拉强度≥550MPa，伸长率≥20％，导电率≥80％IACS；700℃下拉伸时，抗拉强≥245MPa。
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