CN113621838A - 一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，属于铜合金复合材料技术领域。该制备方法包括合金熔铸；挤压；拉拔；高压内氧化处理；丝材还原处理；冲段和压制成型；热挤压。且该方法制备的颗粒弥散强化铜基复合材料，包括以下重量百分比的原料：0.65‑2.8wt％Al2O3、0.25‑0.6wt％SnO2、余量为Cu。本发明采用丝材高压内氧化结合丝材冲段、压制成型再热挤压的方法，解决了板材内氧化组织不均匀和高Al含量Cu‑Al合金内氧化困难，易形成氧化物聚集的技术问题。

Description

一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明铜合金复合材料技术领域，具体地，涉及一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法。
背景技术
Al2O3弥散强化铜基复合材料，因为兼具高强度、高导电性能和良好的抗高温软化性能，而成为了一种的新型结构功能材料，广泛应用于电阻焊电极、结晶器、高压直流继电器、真空断路开关、大功率电真空管等领域。
Al2O3弥散强化铜基复合材料常见的制备方法包括：机械混合法、共沉淀法、硝酸盐熔融法、内氧化法等。其中内氧化方法是最为成熟、应用最为广泛的制备方法。专利CN101240387、CN1940116公开了具体制备工艺总结如下：将成分合适的Cu-Al合金熔炼后，气体雾化喷粉，再与适量的氧化剂混合，在密闭容器中加热进行内氧化，溶质元素Al被表面扩散渗入的氧优先氧化生成Al2O3，随后将复合粉末在氢气中还原，除去残余的Cu2O，然后将粉末包套、抽真空、挤压或热锻成形。此外，专利CN101290838、CN105132736则公开了一种简化的内氧化法，将内氧化和高温烧结合为一道工序，省去了氧化、还原等工序，并取得良好的效果。专利CN109207766、CN110184489则将球磨工艺引入到Cu-Al合金粉末的内氧化的制备过程中，并取得了良好改进效果。以上都可简称为粉末内氧化法，除此之外，专利CN101121974公开了一种薄板合金内氧化工艺，结合热挤压制备出了挤压态拉伸强度450MPa和电导率90.5％IACS的Al2O3弥散强化铜合金。
但是，上述Al2O3弥散强化铜基复合材料内氧化法存在以下缺点：首先，现有的粉末内氧化方法中粉末制备、粉末包套成型等工艺推高了粉末内氧化方法制备Al2O3弥散强化铜合金的制造成本，从而一定程度上限制了该类材料的应用；其次，Cu-Al合金板材内氧化方法中由于内氧化过程中是双面进行的，Al元素向板材表面扩散、O元素向板材内部扩散，因而在板材厚度中间会出现一条贫氧化物区的亮线；再次，由于板材表面和芯部在加工制备和热处理过程中变形量和温度存在差异，造成不同表面和芯部区域材料组织和性能存在显著差异，导致区域性能不均匀，获得板材的微观组织图如图1所示。此外，对于高Al含量的Cu-Al合金板材内氧化过程中，Al和O极易在板材表面形成的Al2O3颗粒聚集，从而阻碍内氧化的继续进行，导致内氧化困难而不能氧化完全，或氧化缓慢而生产效率低下。
因此，本发明提供了一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，用以解决现有合金内氧化法制备的复合材料易出现材料组织和性能的不均匀及高Al含量的Cu-Al合金板材内氧化困难的技术问题，且本发明所制备的铜基复合材料可应用于电阻焊电极、高压直流继电器、真空断路开关、大功率电真空管等领域。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔铸：按照0.35-1.5wt％Al、0.2-0.5wt％Sn，剩余为Cu的比例在加热炉中熔炼、除气除渣、静置后，浇注成Φ95mm圆形铸锭，随后进行900-960℃均匀化处理12-16h；
(2)挤压：车削圆锭表面氧化层至Φ90mm，在N2保护下中频感应加热升温至900℃开始挤压，得到Φ5mm线材；
(3)拉拔：Φ5mm的线材经多道次拉拔，制得Φ1.5mm丝材卷，其中在Φ3mm和Φ1.5mm分别进行软化退火；
(4)高压内氧化处理：将丝材卷进行松散处理，以防止氧化过程中粘连，装入密封的电阻炉中进行高压内氧化处理；
(5)丝材还原处理：氧化后的丝材卷在5％的硫酸溶液中清洗、干燥后，在H2退火炉中进行还原处理，并在H2保护下冷却至室温，取出丝材卷；
(6)冲段和压制成型：将还原后的丝材卷在冲压机上冲断成小段，然后在液压机中压制成坯锭；
(7)热挤压：将坯锭热挤压成板材或棒材，即得一种颗粒弥散强化铜基复合材料。
进一步地，步骤(3)中软化退火工艺：600-700℃保温2h，采用纯N2保护。
进一步地，步骤(4)中高压内氧化处理条件：氧气压力为0.8-1.5MPa，温度为800-900℃，时间为6-12h。
进一步地，步骤(5)中还原温度为600-800℃，保温时间为6-12h。
进一步地，步骤(6)中小段长为15-20mm，坯锭尺寸为Φ90×(300-400)mm，液压机压力为12-15MPa。
进一步地，步骤(7)中热挤压条件：N2氛围，温度为800-900℃。
进一步地，获得的颗粒弥散强化铜基复合材料，包括以下重量百分比的成分：0.65-2.8％Al2O3，0.25-0.6％SnO2，余量为Cu。
本发明的有益效果：
1、本发明采用了Cu-Al合金丝材高压内氧化处理工艺，利用在0.8-1.5MPa的高氧压条件下间隙原子氧可以快速扩散至Cu-Al合金丝材内部并优先与Al发生氧化反应生成Al2O3，从而防止了Al2O3在表面的聚集而阻碍内氧化进行的现象，从而实现最高Al含量为1.5wt％的Cu-Al合金的内氧化，解决了高Al含量的Cu-Al合金内氧化困难的技术问题；
2、本发明利用丝材冲段+压制成型+热挤压的工艺，将丝材在内氧化过程中芯部形成的贫氧化物层、表面和芯部差异巨大的晶粒等不均匀微观组织完全随机打乱分散，最终实现了Al2O3在铜基体中弥散分布，从而获得了组织和性能均匀的颗粒弥散强化铜基复合材料；
3、本发明提供的制备方法各工序连续性强，工序简单，适合大批量生产。
综上所述，本发明提供的一种颗粒弥散强化铜基复合材料具有组织和性能均匀的特点，且该铜基复合材料可应用于电阻焊电极、高压直流继电器、真空断路开关、大功率电真空管等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为采用现有合金内氧化法制备的板材的微观组织图；
图2为实施例1中的颗粒弥散强化铜基复合材料的微观组织图；
图3为实施例2中的颗粒弥散强化铜基复合材料的微观组织图；
图4为实施例3中的颗粒弥散强化铜基复合材料的微观组织图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1:
一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔铸：按照0.35wt％Al、0.5wt％Sn，剩余为Cu的比例在加热炉中熔炼、除气除渣、静置后，浇注成Φ95mm圆形铸锭，随后进行900℃均匀化处理16h；
(2)挤压：车削圆锭表面氧化层至Φ90mm，在N2保护下采用中频感应加热的方式升温至900℃开始挤压，得到Φ5mm线材；
(3)拉拔：将Φ5mm的线材经多道次拉拔，制得Φ1.5mm丝材卷，其中分别在Φ3mm和Φ1.5mm进行软化退火；软化退火工艺为：700℃保温2h，采用纯N2保护；
(4)高压内氧化处理：将丝材卷分散，以防止氧化过程中粘连，装入密封的电阻炉中进行内氧化处理；炉内氧气压力为0.8MPa，温度为900℃，时间为6h；
(5)丝材还原处理：将氧化后的丝材卷在5％的硫酸溶液中清洗、干燥后，在H2退火炉中进行还原处理；还原温度为800℃，保温时间为6h；保温后再H2保护下冷却至室温，取出丝材卷；
(6)冲段和压制成型：将还原后的丝材卷在冲压机上冲断成15mm的小段，然后在液压机中压制成Φ90×400mm的坯锭，压力为15MPa；
(7)热挤压：将压锭在N2保护下加热至900℃，热挤压成Φ3mm棒材，即得一种颗粒弥散强化铜基复合材料；
将获得的铜基复合材料进行成分测定，结果表明该种含铜基复合材料含有0.65wt％Al2O3，0.6wt％SnO2，其余为Cu。
将获得的铜基复合材料制成金相样品，进行微观组织观察，获得的图片如图2所示。从图2中可以看出该铜基复合材料的晶粒细小均匀，未见到明细的氧化物聚集。
将获得的铜基复合材料制成多个性能测试样品，样品尺寸：直径3mm、长度200mm、标距100mm，采用Instron 8032型电子万能材料试验机对样品进行力学性能测试，结果取平均数值，显示平均强度为505MPa，表明该铜基复合材料的力学性能均匀。
将获得的铜基复合材料制成多个性能测试样品，按照两探针测试法测试电导率，平均电导率83％IACS。
实施例2：
一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔铸：按照1.5wt％Al、0.2wt％Sn，剩余为Cu的比例在加热炉中熔炼、除气除渣、静置后，浇注成Φ95mm圆形铸锭，随后进行960℃均匀化处理12h；
(2)挤压：车削圆锭表面氧化层至Φ90mm，在N2保护下中频感应加热升温至900℃开始挤压，得到Φ5mm线材；
(3)拉拔：将Φ5mm的线材经多道次拉拔，制得Φ1.5mm丝材，其中分别在Φ3mm和Φ1.5mm进行软化退火；软化退火工艺为：600℃保温2h，采用纯N2保护；
(4)高压内氧化处理：将丝材卷分散，以防止氧化过程中粘连，装入密封的电阻炉中进行内氧化处理；炉内氧气压力为1.5MPa，温度为850℃，时间为10h；
(5)丝材还原处理：将氧化后的丝材卷在5％的硫酸溶液中清洗、干燥后，在H2退火炉中进行还原处理；还原温度为700℃，保温时间为10h。保温后再H2保护下冷却至室温，取出丝材卷；
(6)冲段和压制成型：将还原后的丝材卷在冲压机上冲断成20mm的小段，然后在液压机中压制成Φ90×300mm的坯锭，压力为12MPa；
(7)热挤压：将压锭在N2保护下加热至850℃，热挤压成3mm板材，即得一种颗粒弥散强化铜基复合材料。
将获得的铜基复合材料进行成分测定，结果表明该种含铜基复合材料含有2.8wt％Al2O3，0.25wt％SnO2，其余为Cu。
将获得的铜基复合材料制成金相样品，进行微观组织观察，获得的图片如图3所示。从图3中可以看出该铜基复合材料的晶粒细小均匀，未见到明细的氧化物聚集。
将获得的铜基复合材料制成多个板材性能测试样品，机加工成哑铃状，样品尺寸：长240mm、平行段长度75mm、宽度12.5mm、标距50mm，采用Instron 8032型电子万能材料试验机对样品进行力学性能测试，结果为平均强度为622MPa，表明该铜基复合材料的力学性能均匀。
将获得的铜基复合材料制成多个性能测试样品，测试方法同实施例1中的测试方法，结果为平均电导率74％IACS。
实施例3：
一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔铸：按照1.0wt％Al、0.35wt％Sn，剩余为Cu的比例在加热炉中熔炼、除气除渣、静置后，浇注成Φ95mm圆形铸锭，随后进行920℃均匀化处理14h；
(2)挤压：车削圆锭表面氧化层至Φ90mm，在N2保护下中频感应加热升温至900℃开始挤压，得到Φ5mm线材；
(3)拉拔：将Φ5mm的线材经多道次拉拔，制得Φ1.5mm丝材。其中分别在Φ3mm和Φ1.5mm进行软化退火；软化退火工艺为：650℃保温2h，采用纯N2保护；
(4)高压内氧化处理：将丝材卷分散，以防止氧化过程中粘连，装入密封的电阻炉中进行内氧化处理；炉内氧气压力为1.2MPa，温度为800℃，时间为12h；
(5)丝材还原处理：将氧化后的丝材卷在5％的硫酸溶液中清洗、干燥后，在H2退火炉中进行还原处理；还原温度为600℃，保温时间为12h。保温后再H2保护下冷却至室温，取出丝材卷；
(6)冲段和压制成型：将还原后的丝材卷在冲压机上冲断成15mm的小段，然后在液压机中压制成Φ90×350mm的坯锭，压力为15MPa；
(7)热挤压：将压锭在N2保护下加热至800℃，热挤压成Φ10mm棒材，即得一种颗粒弥散强化铜基复合材料。
将获得的铜基复合材料进行成分测定，结果表明该种含铜基复合材料含有1.89wt％Al2O3，0.45wt％SnO2，其余为Cu。
将获得的铜基复合材料制成金相样品，进行微观组织观察，获得的图片如图4所示。从图4中可以看出该铜基复合材料的晶粒细小均匀，未见到明细的氧化物聚集。
将获得的铜基复合材料制成多个性能测试样品，测试方法同实施例1中的测试方法，结果为平均强度为605MPa，表明该铜基复合材料的力学性能均匀。
将获得的铜基复合材料制成多个性能测试样品，测试方法同实施例1中的测试方法，结果为平均电导率78％IACS。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合金熔铸：按照0.35-1.5wt％Al、0.2-0.5wt％Sn，剩余为Cu的比例混合熔炼，浇注成Φ95mm圆形铸锭，随后进行900-960℃均匀化处理12-16h；
(2)挤压：车削圆锭表面氧化层至Φ90mm，在N2保护下加热升温至900℃开始挤压，得到Φ5mm线材；
(3)拉拔：Φ5mm的线材经多道次拉拔，制得Φ1.5mm丝材卷，其中在Φ3mm和Φ1.5mm分别进行软化退火；
(4)高压内氧化处理：将丝材卷进行高压内氧化处理，获得氧化处理的丝材卷；
(5)丝材还原处理：将氧化后的丝材卷在5％的硫酸溶液中清洗、干燥后，在H2保护下进行还原处理，获得还原后的丝材卷；
(6)冲段和压制成型：将还原后的丝材卷冲断成小段，然后压制成坯锭；
(7)热挤压：将坯锭热挤压成板材或棒材，即得一种颗粒弥散强化铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中软化退火工艺：600-700℃保温2h，采用纯N2保护。
3.根据权利要求1所述的一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中高压内氧化处理条件：氧气压力为0.8-1.5MPa，温度为800-900℃，时间为6-12h。
4.根据权利要求1所述的一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中还原温度为600-800℃，保温时间为6-12h。
5.根据权利要求1所述的一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)中热挤压条件：N2氛围，温度为800-900℃。
6.根据权利要求1所述的一种颗粒弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于，制成的铜基复合材料包括以下重量百分比的成分：0.65-2.8％Al 2O3、0.25-0.6％SnO2、余量为Cu。
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