CN102660696A - 一种弥散强化铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种弥散强化铜基复合材料及其制备方法 Download PDF

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卓海鸥
叶楠
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一种弥散强化铜基复合材料及其制备方法，其特征是弥散强化相为氧化钇，其在铜中的含量为1wt.%~2.5wt.%，包括合金熔炼、轧制、内氧化、还原等工艺过程。具有工艺流程短、生产成本低的优点，产品抗拉强度大于550MPa，导电率超过90%IACS，软化温度高于900oC。具有较高的力学性能，优秀的导电性能和抗高温软化性能。本发明制备的Y2O3颗粒弥散强化铜基复合材料可应用于计算机集成电路引线框架、汽车工业用电阻焊电极、冶金工业用连铸机结晶器内衬、装备和运载火箭、电车及电力火车架空导线等，可明显提高使用性能和寿命。

Description

一种弥散强化铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属金属材料及制备领域，特别涉及复合材料及制备方法。
背景技术
铜及铜合金由于具有优异的物理及力学性能，在机械制造、电气电子工业等诸多领域得到广泛的应用。但是随着航空、航天等高科技产业的发展，特别是微电子工业的快速发展，传统铜合金的性能已不能满足要求，尤其在强度和导电性两方面不能兼顾。向铜基体中引入细小的弥散分布的第二相颗粒，制备出一种兼备良好的导电导热性能和优良的力学性能的弥散强化铜基复合材料。弥散强化的机理是利用弥散分布的第二相颗粒对位错的阻碍作用来提高材料的力学性能。
氧化物陶瓷具有强度高、熔点高、热力学稳定性良好等优点，作为第二增强相，在接近于铜基体熔点的高温下也不会溶解或粗化，可以有效地阻碍位错运动和晶界滑移，提高合金的室温和高温强度，同时又不会明显降低合金的导电性能，从而使材料具备良好的综合性能。对于弥散强化铜基复合材料，增强相颗粒越细，在基体中的弥散度越高，强化效果越好。
弥散强化铜基复合材料的发展主要还是其制备技术的发展，自20世纪80年代末开始，我国的研究者们就开始对弥散强化铜基复合材料进行了多方面的研究，探讨出了多种制备技术。目前，弥散强化铜基复合材料的制备方法主要有粉末冶金法、机械合金化法、内氧化法、复合铸造法、反应喷射沉积法、液相合金混合原位反应法等。其中内氧化法是目前的最常见、应用的最成熟的方法，美国、日本等已经进入实用化、市场化阶段。内氧化法的典型应用是制备Cu-Al2O3弥散强化铜基复合材料，其主要工艺过程为：将Cu-Al合金雾化制粉，与适量氧化剂（Cu2O粉末）混合，置于密封容器内高温内氧化，再将复合粉末用氢气还原以去除残余氧，之后将所得粉末进行后续真空热压、包套热挤或热锻等成形处理。
上述内氧化法制备Cu-Al2O3弥散强化铜基复合材料存在的不足之处有。
1、制备工艺上。采用Cu2O粉末作为供氧剂，对设备的密封性要求高，提高了生产成本；而且Cu-Al合金需要雾化制粉，内氧化之后要经过真空热压等处理，这就存在材料致密度不佳，及热挤压过程中材料被氧化而影响材料的性能；整个生产工序繁杂，生产周期较长，不适合规模化生产。
2、合金设计上。由于Al和Al2O3本身的物理化学性质，导致得到均匀弥散的纳米级Al2O3增强相较困难，决定了Cu-Al2O3复合材料只能适用于对电导率和强度中等要求和对温度要求不高的场合。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种氧化物弥散强化铜基复合材料，这种复合材料具有更高的导电性和高温力学性能。
本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种工艺流程短、生产成本低的弥散强化铜的制备工艺。
为了解决上述第一个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高强高导弥散强化铜基复合材料，包括铜基和氧化物弥散强化相。
所述氧化物弥散强化相优选为氧化钇（Y2O3），其在铜中的含量为1.0wt.%~2.5wt.%。
为了解决上述第二个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种弥散强化铜的制备工艺，其具有工艺流程短、生产成本低的优点。所述弥散强化铜的制备工艺包括下列分步骤。
（1）合金熔炼：将合金原料按配比中金属钇的质量分数为0.4%~1.0%，余料为铜的比例加入到真空中频感应炉中，预抽真空后开始熔炼，合金原料全部熔化后开始浇铸成型。
（2）轧制：将步骤（1）中所制备的合金铸锭轧制成厚度在0.5~5mm的薄板。
（3）内氧化：将步骤（2）中的制备的薄板试样置于气氛保护炉中内氧化，保护气氛为工业氮气，其中工业氮气中的残余氧作为内氧化过程中的供氧剂，工业氮气中的氧分压为10-3~10-6Pa，内氧化温度为800~1000oC，保温时间为2~8小时。
（4）还原：将步骤（3）所得的样品置于气氛保护炉中还原，还原气体为氢气，还原温度为500~600 ℃，保温时间1~2小时，即可得弥散强化铜基复合材料。
上述技术方案的高强高导氧化钇弥散强化铜基复合材料，与氧化铝弥散强化铜相比，由于元素Y原子半径比Al大，在铜中的扩散速率更小，原位生成的Y2O3粒子更小，分布更均匀；而且Y2O3粒子和铜基体有共格取向关系，具有Al2O3弥散粒子不具有的沉淀强化（位错切割强化粒子机制）的效果。与传统的内氧化工艺相比，本发明的优点在于省去了雾化制粉的过程，也就不存在后续热压过程中材料致密度及材料的被氧化的问题；采用工业氮气作为供氧剂，省去了内氧化过程中的封装工序，又节约了成本。
采用本发明制备的Y2O3颗粒弥散强化铜基复合材料的抗拉强度大于550MPa，导电率超过90%IACS，软化温度高于900oC。具有较高的力学性能，优秀的导电性能和抗高温软化性能。本发明制备的Y2O3颗粒弥散强化铜基复合材料可应用于计算机集成电路引线框架、汽车工业用电阻焊电极、冶金工业用连铸机结晶器内衬、装备和运载火箭、电车及电力火车架空导线等，可明显提高使用性能和寿命。
附图说明
图1是本发明制备氧化钇弥散强化铜基复合材料的工艺流程。
图2是本发明实施例1制备的氧化钇弥散强化铜基复合材料的透射电镜照片。
图3是本发明实施例4制备的氧化钇弥散强化铜基复合材料的透射电镜照片。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
参见图1，用真空中频感应炉熔炼出Cu-0.4wt.%Y合金铸锭，将合金铸锭轧制成厚度0.5mm的板材，在800oC工业氮气气氛中保温2小时，对试样进行内氧化处理，使Y完全被氧化成Y2O3，后在600oC氢气气氛中还原1小时。
经上述工序制备出氧化钇弥散强化铜基复合材料，Y2O3颗粒均匀分布于铜基体上，平均粒径为7nm，平均粒子间距为25nm，参见图2。性能为：抗拉强度584MPa，电导率94%IACS，软化温度900oC。
实施例2。
参见图1，用真空中频感应炉熔炼出Cu-0.4wt.%Y合金铸锭，将合金铸锭轧制成厚度1mm的板材，在900oC工业氮气气氛中保温3小时，对试样进行内氧化处理，使Y完全被氧化成Y2O3，后在600oC氢气气氛中还原1小时。
经上述工序制备的铜基复合材料性能为：抗拉强度587MPa，电导率94%IACS，软化温度900oC。
实施例3。
参见图1，用真空中频感应炉熔炼出Cu-0.4wt.%Y合金铸锭，将合金铸锭轧制成厚度5mm的板材，在1000oC工业氮气气氛中保温5小时，对试样进行内氧化处理，使Y完全被氧化成Y2O3，后在600oC氢气气氛中还原1小时。
经上述工序制备的铜基复合材料性能为：抗拉强度580MPa，电导率92%IACS，软化温度900oC。
实施例4。
参见图1，用真空中频感应炉熔炼出Cu-1.0wt.%Y合金铸锭，将合金铸锭轧制成厚度0.5mm的板材，在850oC工业氮气气氛中保温4小时，对试样进行内氧化处理，使Y完全被氧化成Y2O3，后在600oC氢气气氛中还原1小时。
经上述工序制备的氧化钇弥散强化铜基复合材料，Y2O3颗粒均匀分布于铜基体上，除了少数颗粒尺寸大于20nm外，其余颗粒尺寸均在15nm以下，平均粒径为12nm，平均粒子间距为20nm，参见图3。性能为：抗拉强度723MPa，电导率89%IACS，软化温度960oC。
实施例5。
参见图1，用真空中频感应炉熔炼出Cu-1.0wt.%Y合金铸锭，将合金铸锭轧制成厚度1mm的板材，在950oC工业氮气气氛中保温6小时，对试样进行内氧化处理，使Y完全被氧化成Y2O3，后在600oC氢气气氛中还原1小时。
经上述工序制备的铜基复合材料性能为：抗拉强度730MPa，电导率89%IACS，软化温度960oC。
实施例6。
参见图1，用真空中频感应炉熔炼出Cu-1.0wt.%Y合金铸锭，将合金铸锭轧制成厚度5mm的板材，在1000oC工业氮气气氛中保温8小时，对试样进行内氧化处理，使Y完全被氧化成Y2O3，后在600oC氢气气氛中还原1小时。
经上述工序制备的铜基复合材料性能为：抗拉强度720MPa，电导率88%IACS，软化温度960oC。

Claims (2)

1.一种弥散强化铜基复合材料，其特征是弥散强化相为氧化钇，其在铜中的含量为1wt.%~2.5wt.%。
2.权利要求1所述的弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征是按下列步骤：
（1）将合金原料按配比中金属钇的质量分数为0.4%~1.0%，余料为铜的比例加入到真空中频感应炉中，预抽真空后开始熔炼，合金原料全部熔化后开始浇铸成型；
（2）将步骤（1）中所制备的合金铸锭轧制成厚度在0.5~5mm的薄板；
（3）将步骤（2）中的制备的薄板试样置于气氛保护炉中内氧化，保护气氛为工业氮气，其中工业氮气中的残余氧作为内氧化过程中的供氧剂，工业氮气中的氧分压为10-3~10-6Pa，内氧化温度为800~1000oC，保温时间为2~8小时；
（4）将步骤（3）所得的样品置于气氛保护炉中还原，还原气体为氢气，还原温度为500~600 ℃，保温时间1~2小时，即可得弥散强化铜基复合材料。
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