CN110029246B - 一种三氧化二钇弥散强化铜合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种三氧化二钇弥散强化铜合金的制备方法，属于新材料技术领域。通过Cu‑Y非晶中间合金的氧化，预先获得比重与基体Cu接近的Cu‑Y2O3结合体，以此为基础直接熔炼制得了组织均匀、可控的ODS‑Cu合金。其主要优点在于：①克服了以往熔炼时因氧化物与基体比重差异大而导致的Y2O3粉末漂浮问题；②发挥了非晶结构、组分均一，以及氧在其中的固溶度大和扩散效率高的优势，来精确控制合金的氧添加量，并实现了Y2O3增强颗粒的大小、数目密度、形态和分布的有效调控；③通过熔铸工艺直接获得组织均匀的ODS‑Cu合金，工艺过程简单、高效、可控，易实现规模化生产；（4）由本发明制备的Y2O3弥散强化高强高导铜合金的室温电导率优于90%IACS，抗拉强度超过650MPa。

Description

一种三氧化二钇弥散强化铜合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种三氧化二钇（Y2O3）弥散强化铜合金的制备方法，属于金属基复合材料及制备技术领域。
背景技术
高强高导铜合金材料在航空航天、高铁、集成电路以及核聚变等领域具有广泛的应用前景。它属于铜合金新材料，主要包括沉淀强化铜（PH-Cu）合金和弥散强化铜（DS-Cu）合金。以CuCrZr合金为代表的PH-Cu合金中析出的沉淀相与基体常存在共格关系，强化效果优异。然而，但PH-Cu合金面临的最大问题是析出相的热稳定性较差，服役温度较高时会引发析出相回熔、粗化，抗拉强度大幅降低。与之相比，DS-Cu铜合金不但具有优良的综合物理、力学性能，同时还具有良好的高温力学性能。它是利用具有高熔点、高硬度、优异热稳定性和化学惰性特征的强化相粒子（例如氧化物、碳化物、硼化物等），通过原位或非原位的合成方法添加到铜基合金中，获得的一类新型铜基复合材料。这种材料的性能与其中的强化相状态密切相关，包括强化相的尺寸、粒子间距、分布，以及颗粒与基体的界面结合等。而这些状态主要是由制备方法决定的。目前，DS-Cu铜合金的制备方法主要包括原位合成法和非原位合成法（强制外加法）两大类。其中，原位合成法可获得尺寸细小，分布弥散的强化粒子，它们与基体的界面清洁、污染少，界面结合强度高；而非原位合成法则是通过机械合金化等技术人为向铜基体中外加纤维或颗粒增强体，所得DS-Cu合金的界面共格度较差、且易带来杂质污染；同时强化相颗粒也容易发生偏聚，性能较原位生成的DS-Cu合金的差。
氧化物是制备/合成DS-Cu合金时常用的强化相粒子，相应的，人们将氧化物弥散强化铜命名为ODS-Cu。在目前已知的原位合成ODS-Cu的工艺中，内氧化法最为成熟和常用，并已获得工业应用。下面以Cu-Al2O3为例简要说明内氧化法制备ODS-Cu的工艺流程。首先，配制和熔炼Cu-Al合金锭，然后采用气体雾化等技术制备Cu-Al合金粉体，再将Cu-Al合金粉与氧化剂（例如Cu2O）按不同比例混合后置于密闭容器中，加热至950℃进行氧化-还原反应。由于Al元素较活泼，它将夺走Cu2O中的氧，优先与其化合形成Al2O3；反应结束后，将温度降至900℃后通入H2气，还原残余的Cu2O氧化剂，将其中的氧去除；接着，是820℃下的整体样品去气处理；最后将粉体样品取出进行挤压/热锻成形，并结合系列的后续热处理或冷加工，得到Cu-Al2O3型ODS-Cu合金。
由上可见，虽然内氧化法制备ODS-Cu合金的工艺成熟，但它存在工序复杂，周期长，影响因素多，产品质量难以精确控制等不足。另一方面，由于Cu-Al2O3型ODS-Cu的室温强度较低、室温塑性不足，难以实现规模化生产和满足日益严苛的服役性能需求。最近，人们发现以Y2O3为代表的稀土氧化物适合作为强化相来制备新型的高强高导ODS-Cu合金。首先，与尖晶石结构的Al2O3粒子一样，类萤石结构的Y2O3粒子高温下稳定；其次，类萤石结构的Y2O3可与Cu基体形成共格界面，来尖晶石结构的Al2O3粒子所不能产生的切割机制强化，产生类似PH-Cu合金中共格沉淀相的强化效果；第三，稀土元素在Cu基体中的固溶度和扩散速率较小，这能防止稀土氧化物的偏聚和长大，提高了ODS-Cu合金的力学性能和抗高温软化性能。因此，Cu-Y2O3型ODS-Cu的开发与制备已成为当前新型高强高导铜合金的研究热点。
但是，Cu-Y2O3型ODS-Cu合金制备仍面临很大问题，特别是稀土元素熔化时具有很高的饱和蒸汽压，容易挥发；再者，Y2O3氧化物与基体Cu的密度差异大，这给合金中的Y2O3氧化物颗粒大小、含量、形态与分布控制带来挑战。人们已开始运用上面所述的工艺流程复杂的内氧化法制备了Cu-Y2O3复合材料，结果发现：稀土Y含量最大的合金的性能最优（内氧化法适合制备含Y2O3体积分数小的ODS-Cu，此处合金稀土Y的最大添加量为1.2 wt. %Y，这可以对应合金中Y2O3氧化物的名义含量为~1.5 wt. %Y2O3），其室温抗拉强度也仅达到327MPa，室温导电率为80.2 % IACS，其性能不理想的主要原因可能在于氧化物含量不足，且析出物颗粒较大（达100-200 nm）之故。为克服这些不足，人们还尝试了机械合金化法（即MA，是一种利用高能研磨机或球磨机实现固态合金化的一种合金制备技术），虽然获得了弥散分布的纳米尺度Y2O3析出相的高强Cu-Y2O3合金，但在球磨过程中，合金中易混入Fe、Cr等杂质元素，使得合金的电导能力大大下降。此外，化学沉淀法也可获得弥散分布的Y2O3强化相，所制得的合金虽然导电性能较好，但强度较低，且工艺步骤复杂，生产效率低，成本高。
发明内容
为了解决现有ODS-Cu合金制备方法中存在的不足：（1）工序复杂，周期长，影响因素多，效率低；（2）因组分比重差异大而导致的氧化物熔炼漂浮现象；（3）合金中的强化相偏聚以及颗粒尺寸难以精确控制；（4）稀土元素高温熔化时挥发导致的组分偏离；（5）固态晶体中的氧固溶度极限小与扩散效率低。本发明提供一种Y2O3弥散强化铜合金的制备方法，该制备方法成本低、工艺简单、高效且重复性好、氧化物颗粒大小、形态和分布密度可有效调控。
本发明采用的技术方案是：一种Y2O3弥散强化铜合金的制备方法包括以下步骤：
（1）第一步，制备Cu-Y非晶中间合金：采用真空非自耗电弧法熔炼制备质量百分比成分为Cu80-50Y20-50的合金锭；然后用真空单辊旋淬法获取Cu-Y非晶条带，并通过DSC热分析测其晶化温度Tx；合金熔炼和非晶制备过程均要求先抽真空度至5×10-3 ~ 1×10-2 Pa，后充入0.01 ~ 0.08 MPa的纯氩保护气，电弧熔炼的工作电流为50~200 A； 真空单辊旋淬制备Cu-Y非晶时的感应电流为5~15 A，水冷铜辊表面线速度为40 m/s；
（2）第二步，Cu-Y非晶的氧化：将获得的Cu-Y非晶条带置于不同的氧压气氛中，在低于其晶化温度Tx的不同温度下保温氧化，获得不同氧含量的Cu-Y氧化非晶；非晶氧化过程要求先抽真空度至1×10-3 ~ 8×10-3 Pa，后充入0.01 ~ 0.08 MPa的O2气，氧化温度200~280 ℃，保温2~5 h；
（3）第三步，制备ODS Cu合金：将获得的不同氧含量的Cu-Y氧化非晶和纯铜为原料，配制含Y质量分数为0.1 - 3.0 %的Cu合金，将其置于真空电弧炉中，直接熔炼得到Y2O3弥散强化铜合金，并测试其力学和导电性能。熔炼过程要求先抽真空度至5×10-3 ~ 1×10-2 Pa，后充入0.01 ~ 0.08 MPa的纯氩保护气，电弧熔炼的工作电流为50~150 A。
本发明的效果和益处是：通过Cu-Y非晶中间合金的氧化，预先获得比重与基体Cu接近的Cu-Y2O3结合体，以此为基础直接熔炼制得了组织均匀、可控的ODS-Cu合金。其主要优点在于：a、克服了以往熔炼时因氧化物与基体比重差异大而导致的Y2O3粉末漂浮问题； b、发挥了非晶合金结构、组分均一，以及氧在其中的固溶度大和扩散效率高的优势，来精确控制合金的氧添加量，并实现了Y2O3增强颗粒的大小、数目密度、形态和分布的有效调控；c、通过熔铸工艺直接获得组织均匀的ODS-Cu合金，工艺过程简单、高效、可控，易实现规模化生产；d、由本发明制备的Y2O3弥散强化高强高导铜合金的室温电导率优于90 % IACS，抗拉强度超过650MPa。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1 为Cu75Y25非晶条带氧化处理前后的X射线衍射图谱对比。
图2为Cu -0.3 wt. % Y合金的透射电镜明场像（左图）和高分辨图像
（右图，内插图为对应的傅氏变换衍射）。
图3为ODS-Cu合金的压痕形貌：纯铜（左），Cu -0.3 wt. % Y合金（右）。
具体实施方式
下面详细说明本发明中高强高导Cu-Y2O3型ODS-Cu合金的实施方式。现以三种典型成分为例，说明该类材料的具体制备过程和性能特点。
实施例1 名义成分Cu -0.3 wt. % Y的 ODS-Cu合金
步骤一：制备成分为Cu75Y25的合金锭与非晶条带：
采用Cu（99.99 %）、Y（99.9 %）的金属原料，按重量百分比Cu75Y25配制Cu - Y合金，将称量好的金属原料混合置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，然后抽真空度至5×10-3 ~ 1×10-2 Pa，后充入0.01 ~ 0.08 MPa的纯氩保护气进行熔炼，电弧熔炼的工作电流为50~200 A；然后将合金锭上下翻转，如此反复熔炼3次，得到成分均匀的合金锭；
将合金锭破碎后放入石英管中，运用真空铜辊单辊旋淬技术制备Cu-Y非晶。石英管喷嘴尺寸直径约为1-1.5 mm。将装料后的石英管置于感应加热线圈中，抽真空度至5×10-3 ~ 1×10-2 Pa，后充入0.05 MPa的纯氩保护气，在5~15 A的感应电流下将合金试料熔化，喷射到旋转线速度为40 m/s的水冷铜辊上，获得非晶态条带样品，典型尺寸为：宽2 mm×厚30 μm。
利用Bruker D8 Focus X射线衍射仪 (Cu Kα辐射，λ= 0.15406nm) 确认条带样品的非晶态结构（参见附图1），并用TA-Q100 型DSC热分析仪测得Cu75Y25非晶的晶化温度Tx为320℃。
步骤二：Cu75Y25非晶条带的氧化：
将制得的Cu75Y25非晶条带放入真空退火炉中，先预抽真空至1×10 -3 ~ 8×10-3Pa，后通入工业O2，气压为0.05 MPa，随后将炉体升温到270℃，保温3 h，炉冷至于室温，得到Cu75Y25氧化非晶，并对其进行X射线衍射分析，结果如图1所示。
步骤三：熔炼制备ODS-Cu合金
以步骤二得到中的Cu75Y25氧化非晶和Cu（99.99 %）为原料，按成分Cu -0.3 wt. %Y配料，其中元素Y均由Cu75Y25氧化非晶提供，其余组分由纯铜补足，将它们混合后置于非自耗电弧熔炼炉的水冷铜坩埚内，先抽真空度至5×10 -3 ~ 1×10-2 Pa，后充入0.03 ~ 0.05MPa的纯氩保护气，在高纯氩气保护下进行熔炼，工作电流为80~100 A，反复3次，获得名义成分为Cu -0.3 wt. % Y的 ODS-Cu合金。
通过TecnaiG220型透射电子显微镜表征ODS-Cu合金样品的结构与组织，其透射电镜明场和高分辨像如图2所示，表明Cu基体上弥散分布着纳米Y2O3氧化物粒子，颗粒大小在2-10 nm之间，并与基体存在共格关系；分别用HVS-1000型维氏硬度计和UTM4204X型拉伸试验机测试了合金室温硬度与拉伸强度，图3中给出了显微硬度压痕形貌，并用纯铜进行了对比，结果表明，本实施例制得的ODS-Cu合金的硬度为58 HV0.2/20，纯铜的约为50 HV0.2/20；前者的室温抗拉强度达625 MPa，而纯铜样品仅为390 MPa。进一步通过涡流法在Sigma2008B电导率仪上测试了ODS-Cu合金的室温导电性能，其电导率高达95.2% IACS。
实施例2 名义成分Cu -0.6 wt. % Y的 ODS-Cu合金
步骤一：制备成分为Cu65Y35的合金锭与非晶条带：
同实施例一中的步骤一。这里测得Cu65Y35非晶的晶化温度Tx为290℃。
步骤二：Cu65Y35非晶条带的氧化：
同实施例一中的步骤二。这里的Cu65Y35非晶的氧化处理温度为250℃，保温3 h。
步骤三：熔炼制备ODS-Cu合金
同实施例一中的步骤三。组织形貌与施例一合金类似，氧化物强化相颗粒稍小，但分布密度高于前者近30%。性能测试结果表明Cu-0.6 wt. % Y的 ODS-Cu合金硬度为62HV0.2/20，室温抗拉强度高达675 MPa，但其室温导电导率已下降到90% IACS附近，为89.5%IACS。
实施例3 名义成分Cu -1.0 wt. % Y的 ODS-Cu合金
步骤一：制备成分为Cu50Y50的合金锭与非晶条带：
同实施例一中的步骤一。这里测得Cu50Y50非晶的晶化温度Tx为230℃。
步骤二：Cu50Y50非晶条带的氧化：
同实施例一中的步骤二。这里的Cu50Y50非晶的氧化处理温度为200℃，保温5 h。
步骤三：熔炼制备ODS-Cu合金
同实施例一中的步骤三。组织形貌与施例一合金类似，氧化物颗粒更加弥散、相分布密度也更大，高于前者50%。性能测试结果表明Cu -1.0 wt. % Y的 ODS-Cu合金硬度为63.5HV0.2/20，室温抗拉强度超过700MPa，达705MPa，但其室温导电导率已下降到87.5%IACS。
采用上述的技术方案，本发明利用真空单辊旋淬法获得不同成分的非晶态Cu-Y中间合金，通过发挥非晶合金结构、组分均一的特点，特别是氧在其中的固溶度大和扩散效率高的优势，在适当温度下保温氧化来制备不同氧含量的Cu-Y氧化非晶，以其余纯铜为原料，配制不同成分比例的Cu合金，并用真空非自耗电弧直接熔炼制备Cu-Y2O3型ODS-Cu合金。这种方法成功实现了Y2O3增强相颗粒大小、数目密度、形态以及分布状态的有效调控；克服了已有ODS-Cu合金制备方法在工艺复杂性与可控性方面的不足，获得了室温抗拉强度大于650MPa，室温电导率超过90 % IACS的高强高导Cu-Y2O3型ODS-Cu合金。本发明为制备与发展高强高导ODS-Cu合金材料提供新的途径与方法。

Claims (1)

1.一种三氧化二钇弥散强化铜合金的制备方法，其特征是：制备方法包括以下步骤：
（1）第一步，制备Cu-Y非晶中间合金：采用真空非自耗电弧法熔炼制备质量百分比成分为Cu80-50Y20-50的合金锭；然后用真空单辊旋淬法获取Cu-Y非晶条带，并通过DSC热分析测其晶化温度Tx；合金熔炼和非晶制备过程均要求先抽真空度至5×10-3 ~ 1×10-2 Pa，后充入0.01 ~ 0.08 MPa的纯氩保护气，电弧熔炼的工作电流为50~200 A；真空单辊旋淬制备Cu-Y非晶时的感应电流为5~15 A，水冷铜辊表面线速度为40 m/s；
（2）第二步，Cu-Y非晶的氧化：将获得的Cu-Y非晶条带置于不同的氧压气氛中，在低于其晶化温度Tx的不同温度下保温氧化，获得不同氧含量的Cu-Y氧化非晶；非晶氧化过程要求先抽真空度至1×10-3 ~ 8×10-3 Pa，后充入0.01 ~ 0.08 MPa的O2气，氧化温度200~280°C，保温2~5 h；
（3）第三步，制备ODS Cu合金：将获得的不同氧含量的Cu-Y氧化非晶和纯铜为原料，配制含Y质量分数为0.1 - 3.0 %的Cu合金，将其置于真空电弧炉中，直接熔炼得到Y2O3弥散强化铜合金，并测试其力学和导电性能；熔炼过程要求先抽真空度至5×10-3 ~ 1×10-2 Pa，后充入0.01 ~ 0.08 MPa的纯氩保护气，电弧熔炼的工作电流为50~150 A。
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