CN106399742B - 一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粉末冶金材料技术领域，公开了一种Cu‑NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法，按体积百分比计，包括NbC：3‑10vol％，余量是Cu。合金制备过程包括：机械合金化法原位合成Cu‑NbC合金粉末、氢气还原、真空热压烧结、包套热挤压等工序，本发明制备工艺简单，生产装备常见，有利于工业化生产；所制备的Cu‑NbC合金σb可达1000MPa以上，相对导电率为50％‑65％IACS，抗退火软化温度高达900℃以上，可满足热核聚变、磁悬浮列车、电磁炮、微重力装置等强磁场工程领域对导电器件的性能要求。

Description

一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金材料技术领域，特别是一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法。
背景技术
生命科学、物质性质研究等领域和热核聚变、磁悬浮列车、电磁炮等重大工程都需要可产生大于40T磁感应强度的强磁场装置；而强磁场装置的稳定运行要求其导电器件(如导电线圈)不仅要有低的电阻率以降低热效应，高的耐热性能以适应高温环境，同时其抗拉强度须大于1000MPa以承受巨大的洛伦兹力。尽管纯铜具有优异的导电性，但其力学强度(σb＝190MPa)和耐热性(＜200℃)太低。目前国内外开发使用的高强高导铜合金主要分为三类：一类是以Cu-Ni-Si、Cu-Cr-Zr等为代表的沉淀强化型铜合金，σb最高可达800MPa左右，但此时导电率已降至40％IACS以下。此外，这类合金在温度高于600℃后会出现强度和导电率的急剧下降而丧失高强高导特性。第二类是以Al2O3、TiB2等陶瓷粒子为强化相的弥散强化铜合金，如Cu-Al2O3系合金的导电率可保持在80％～92％IACS，强度可达500～620MPa，但Al2O3增强相因内氧化反应条件的限制，加入量少，影响了强度的进一步提高。第三类是以Cu-Nb和Cu-Ag为代表的形变复合强化铜合金，该类合金通过纳米纤维界面强化可获得超高强度(大于1000MPa)，且电导率可超过50％IACS。但由于形变复合法是通过反复拉拔变形最终制得产品，导致这类合金在温度大于400℃后易发生回复再结晶和第二相纤维断开，造成材料性能大幅度衰减。由此可见，尽管高强高导铜合金的开发取得了一定的进展，但整体而言还存在着一些未解决的问题。如何在保持铜合金高导电率(＞50％IACS)的同时，实现抗拉强度超过1000MPa，并拥有良好的耐热性能(抗高温软化温度＞900℃)是目前国内外无论在理论上还是技术上均未解决好的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法，在保持铜合金高导电率的同时，实现了抗拉强度超过1000MPa，并拥有良好的耐热性能。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明公开了一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法，铜合金组分范围是NbC:3-10vol％，余量为Cu；制备方法包括了以下步骤：
步骤1：原材料球磨预处理
按Cu-NbC合金各组分重量百分比，分别取纯Cu粉和纯C粉混合均匀，在氩气气氛保护下进行3-5h的球磨，球磨转速300-400rpm、球料比(10-15)：1，制得纳米晶Cu-C复合粉末；再取纯Nb粉在氩气气氛保护下，以(5-10)：1的球料比，200-300rpm的转速进行4-6h球磨碾碎，获得具有应变的超细Nb粉；
步骤2：机械合金化
将第一步所得到的Cu-C复合粉末与纯Nb粉均匀混合后，在氩气气氛保护下进行球磨，使Nb与C发生原位反应生成NbC，制得内部含有大量NbC纳米粒子的Cu-NbC纳米晶合金粉末；球磨工艺参数为：球料比(15-20)：1，球磨转速300-400rpm，球磨时间40-50h；
步骤3：球磨粉末还原
将第二步所得到的Cu-NbC纳米晶合金粉末置于氢气还原炉中，加热至550-600℃，保温1.0-1.5h进行还原；
步骤4：真空热压烧结
将第三步所得的粉末与非晶硼粉混合均匀，所述的非晶硼粉的浓度为80-200ppm，将混合料置入石墨模具后放入真空热压机中，抽真空至10-3-10-4Pa，再以10-20℃/min的升温速率从室温升至800-900℃，以30-40MPa的热压压力，对Cu-NbC合金粉末保温保压2-3h，得到含氧量≤10ppm，致密度大于98％的热压合金坯锭；
步骤5：热挤压及冷成形加工
将第四步所得的Cu-NbC合金坯锭用无氧铜包覆，制成包套后封口，再将包好铜套的锭坯在高纯氮气保护下加热至850-950℃，热挤压成棒材或板坯材，热挤压时模温400-450℃，挤压比(25-40)：1；冷加工过程中去应力退火必须在还原性气氛保护下，于600-700℃进行。
其中，步骤1中，纯Cu粉纯度≥99.9％，平均粒度为44-149μm；纯Nb粉纯度≥99％，平均粒度<65μm；纯C粉纯度≥99.995％，平均粒度＜74μm。
其中，步骤1、2中，称料与配料、粉末与磨球的装罐、球磨罐的密封以及球磨后的取料过程均在纯氩气氛围保护的手套箱中完成。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明在粉体制备上首先将Cu粉和C粉混合球磨，这一方面可利用C还原Cu粉，另一方面可使C颗粒均匀弥散的分布在Cu基体中，有利于后续球磨过程中Nb与C之间的原位反应；再通过球磨Cu-C粉末与超细Nb颗粒，在Cu基体中原位生成大量均匀弥散分布的尺寸小于5nm的NbC颗粒。由于NbC颗粒是在Cu基体中原位生成，保证了NbC颗粒与Cu基体界面的冶金化结合，同时高浓度纳米级NbC粒子均匀弥散的分布在亚微米级的Cu晶粒内，使合金兼有弥散强化和细晶强化的作用而获得超高强度；此外，由于Nb与C在Cu中固溶度几乎可忽略不计，当Nb与C充分反应后，可大大提高Cu基体的纯度，保证了合金优良的导电性。另一方面，由于NbC具有极高的热稳定性，即使在900-1100℃的高温下也可保持小于10nm的细小尺寸，因此可稳定钉扎位错和晶界，有效抑制合金发生回复再结晶，且无过时效和高温回溶造成的强度和导电率急剧下降等问题，使得该合金具有高的抗高温软化特性。
2.本发明制备工艺简单，生产装备常见，有利于工业化生产；所制备的Cu-NbC合金σb可达1000MPa以上，相对导电率为50％-65％IACS，抗退火软化温度高达900℃以上，可满足热核聚变、磁悬浮列车、电磁炮、微重力装置等强磁场工程领域对导电器件的性能要求。
附图说明
图1为本发明实施例1真空热压制备的合金坯锭金相组织照片。
图2(a)为本发明实施例1热挤压制备的合金板坯TEM照片。
图2(b)为本发明实施例1热挤压制备的合金板坯的电子衍射花样。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
如图1、2(a)、2(b)所示，本发明公开了一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法，制备Cu-10vol％NbC合金，标准成分为Cu(90.51wt％)，Nb(8.41wt％),C(1.08wt％)，按以下步骤完成：
1.在纯氩气氛围的手套箱中取纯度≥99.9％，平均粒度为44-149μm的纯Cu粉905.1g和纯度≥99.995％，平均粒度＜74μm的纯C粉10.8g混合均匀后，将混合粉末放入不锈钢球磨罐，加入13.74kg的不锈钢球(球料比15:1)，球磨罐密封后取出，在球磨机上以400rpm的转速球磨5h后，获得纳米晶Cu-C复合粉末，在手套箱中取料保存；
2.将84.1g纯度≥99％，平均粒度<65μm的Nb粉装入不锈钢球磨罐，再加入841g不锈钢球(球料比10：1)，在手套箱中密封后取出，以300rpm的转速球磨6h，得到具有一定应变的超细Nb粉；
3.在手套箱中将球磨所得的Cu-C复合粉末和Nb粉放入不锈钢球磨罐，加入20kg不锈钢球(球料比20：1)，球磨罐密封后取出，以400rpm的转速球磨50h，通过Nb与C的原位反应，制备出Cu-NbC纳米晶合金粉末；
4.将Cu-NbC纳米晶合金粉末在氢气气氛中进行时间为1.5h的还原退火处理，退火温度为600℃，使球磨后Cu-NbC合金粉末中可能生成的CuO、Cu2O还原为Cu；
5.向还原后的球磨粉末中添加占Cu-NbC合金粉末总量200ppm的非晶硼粉，混合均匀后装入高强石墨模具中；将模具放入真空热压机中，抽真空至10-4Pa，再以20℃/min的升温速率从室温升至900℃，施加40MPa的压力，保温保压3h，随炉冷却至室温，即得到含氧量≤10ppm、相对密度为99.4％的Cu-NbC纳米弥散强化合金坯锭。图1为本实施例合金坯锭的金相组织照片，可见本实施例合金坯锭呈全致密冶金化状态，空洞裂纹等几乎不可见；
6.将Cu-NbC合金坯锭用无氧铜包覆，制成包套后封口，再将包好铜套的锭坯在纯氮气保护下加热至950℃，热挤压成板坯，挤压比25：1，挤压时模温为450℃。测得的合金主要性能数据如表1所示，可见该合金具有超高强度、良好的导电率和高的抗退火性能。图2为本实施例合金的TEM组织和相应的电子衍射花样，从图2可看出，本发明合金板坯中Cu晶粒内部均匀弥散分布着尺寸小于10nm的NbC纳米颗粒，能强烈钉扎位错，使合金具有超高强度和抗高温软化性能。
表1本实施例Cu-10vol％NbC合金性能数据
实施例2
本发明公开了一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法，制备Cu-5vol％NbC合金，标准成分为Cu(95.26wt％)，Nb(4.2wt％)，C(0.54wt％)，按以下步骤完成：
1.取纯Cu粉952.6g和纯C粉5.4g混合均匀后进行球磨，球料比13:1，转速350rpm，球磨时间4h，获得Cu-C复合粉末；将42g Nb粉进行球磨，球料比8：1，转速250rpm，球磨时间5h，得到超细Nb粉；将所得的Cu-C复合粉末和Nb粉进行球磨，球料比18：1，转速350rpm，球磨时间45h，制备出Cu-NbC纳米晶合金粉末；
2.将Cu-NbC纳米晶合金粉末进行600℃1h的还原退火处理；向还原后的球磨粉末中添加占Cu-NbC合金粉末总量150ppm的非晶硼粉，混合均匀后放入真空热压机，抽真空至5×10-4Pa，再以15℃/min的升温速率从室温升至850℃进行真空热压烧结，热压压强35MPa，热压时间2.5h，制得Cu-NbC合金坯锭；
3.将Cu-NbC合金坯锭用无氧铜包覆，制成包套后封口，再将包好铜套的锭坯在纯氮气保护下加热至900℃，热挤压成板坯，挤压比30：1，挤压时模温为420℃，测得合金主要性能数据如表2所示。
表2本实施例Cu-5vol％NbC合金性能数据
σb(MPa) σ0.2(MPa) δ5(％) g(％IACS) 致密度(％)
挤压材 1157 966 4.8 59 99.5
900℃1h氢气保护退火 1042 873 5.5 63 99.5
实施例3
本发明公开了一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金及其制备方法，制备Cu-3vol％NbC合金，标准成分为Cu(97.16wt％)，Nb(2.51wt％),C(0.33wt％)，按以下步骤完成：
1.取纯Cu粉971.6g和纯C粉3.3g混合均匀后进行球磨，球料比10:1，转速300rpm，球磨时间3h，获得Cu-C复合粉末；将25.1gNb粉进行球磨，球料比5：1，转速200rpm，球磨时间4h，得到超细Nb粉；将所得的Cu-C复合粉末和Nb粉进行原位反应球磨，球料比15：1，转速300rpm，球磨时间40h，制备出Cu-NbC纳米晶合金粉末；
2.将Cu-NbC纳米晶合金粉末进行550℃1h的还原退火处理；向还原后的球磨粉末中添加占Cu-NbC合金粉末总量80ppm的非晶硼粉，混合均匀后放入真空热压机，抽真空至10-3Pa，再以10℃/min的升温速率从室温升至800℃进行真空热压烧结，热压压强30MPa，热压时间2h，制得Cu-NbC合金坯锭；
3.将Cu-NbC合金坯锭用无氧铜包覆，制成包套后封口，再将包好铜套的锭坯在纯氮气保护下加热至850℃，热挤压成板坯，挤压比40：1，挤压时模温为400℃；
4.将所得的挤压板坯进行道次变形量为10％的冷轧变形，当总变形量达35％时，将冷轧材进行去应力退火，在高纯氢气保护下退火温度700℃，保温1h；通过重复上述步骤，制成厚0.2mm，宽35mm的带材。测得的各种状态合金的主要性能数据如表3所示，可见在NbC颗粒含量较低时，该合金经900℃退火1h后，σb仍高于1000MPa，具有相当高的抗高温软化性能。
表3本实施例Cu-3vol％NbC合金性能数据
σb(MPa) σ0.2(MPa) δ5(％) g(％IACS) 致密度(％)
挤压材 1094 892 5.5 62 99.7
冷轧材 1131 930 5.2 59 99.8
900℃1h氢气保护退火 1001 808 6.1 65 99.8
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金的制备方法，其特征在于，所述的铜合金组分范围是NbC:3-10vol%，余量为Cu；制备方法包括了以下步骤：
步骤1：原材料球磨预处理
按Cu-NbC合金各组分重量百分比，分别取纯Cu粉和纯C粉混合均匀，在氩气气氛保护下进行3-5h的球磨，球磨转速300-400rpm、球料比(10-15)：1，制得纳米晶Cu-C复合粉末；再取纯Nb粉在氩气气氛保护下，以(5-10)：1的球料比，200-300rpm的转速进行4-6h球磨碾碎，获得具有应变的超细Nb粉；
步骤2：机械合金化
将第一步所得到的Cu-C复合粉末与纯Nb粉均匀混合后，在氩气气氛保护下进行球磨，使Nb与C发生原位反应生成NbC，制得内部含有大量NbC纳米粒子的Cu-NbC纳米晶合金粉末；球磨工艺参数为：球料比(15-20)：1，球磨转速300-400rpm，球磨时间40-50h；
步骤3：球磨粉末还原
将第二步所得到的Cu-NbC纳米晶合金粉末置于氢气还原炉中，加热至550-600℃，保温1.0-1.5h进行还原；
步骤4：真空热压烧结
将第三步所得的粉末与非晶硼粉混合均匀，所述的非晶硼粉的浓度为80-200ppm，将混合料置入石墨模具后放入真空热压机中，抽真空至10-3-10-4Pa，再以10-20℃/min的升温速率从室温升至800-900℃，以30-40MPa的热压压力，对Cu-NbC合金粉末保温保压2-3h，得到含氧量≤10ppm，致密度大于98%的热压合金坯锭；
步骤5：热挤压及冷成形加工
将第四步所得的Cu-NbC合金坯锭用无氧铜包覆，制成包套后封口，再将包好铜套的锭坯在高纯氮气保护下加热至850-950℃，热挤压成棒材或板坯材，热挤压时模温400-450℃，挤压比(25-40)：1；冷加工过程中去应力退火必须在还原性气氛保护下，于600-700℃进行。
2.如权利要求1所述的一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述的纯Cu粉纯度≥99.9%，平均粒度为44-149μm；纯Nb粉纯度≥99%，平均粒度<65μm；纯C粉纯度≥99.995%，平均粒度＜74μm。
3.如权利要求1或2所述的一种Cu-NbC纳米弥散强化铜合金的制备方法，其特征在于：步骤1、2中，称料与配料、粉末与磨球的装罐、球磨罐的密封以及球磨后的取料过程均在纯氩气氛围保护的手套箱中完成。
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