CN113909480B - 一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于制备方法，具体涉及一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法。它包括下述步骤，步骤1：母合金粉制备；进行母金原料的混合和球磨；步骤2：复合粉末制备；二次混合和球磨；步骤3：粉末烧结；烧结和冷却。本发明的显著效果是：相比于常规的通过直接添加第二相粒子本发明的技术优势在于通过直接在合金粉末制备过程中添加非晶粒子，在烧结过程中通过非晶的分解原位生成第二相粒子，保证了第二相粒子的尺寸和分布。这种控制作用主要在于第二相粒子是由非晶的分解而来，另外在与烧结方式和烧结参数的控制。该方法工艺重复性好，质量易控，造价便宜，可用于聚变堆面向等离子材料中钨材料的大规模制备的需要。
Description
技术领域
本发明属于制备方法，具体涉及一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法。
背景技术
钨由于其高熔点、低热膨胀系数、高热导率、高的力学性能强度等优点而成为聚变堆面向等离子体用材料众多选择中的一种优选材料，但是，目前存在的商用纯钨和一些钨合金仍然有一些问题，首先从制备过程中，如烧结难以致密化；加工过程中容易出现开裂；对于使用过程中晶粒易于再结晶变粗大、加工性能差；聚变等离子体对钨的辐照也会引起材料的性能退化，中子辐照硬化/脆化严重，因此目前的商用钨材料很难满足未来聚变堆面向等离子体材料的需要，这就要求对钨基材料提出高的再结晶温度，低的韧脆转变温度等要求。目前主流的对钨进行改性的方式是通过晶粒细化、合金化和弥散强化等方法提高块体钨的耐辐照性能、升高再结晶温度期望降低DBTT，以便使钨具备更优异的性能，满足托卡马克等离子体环境下严苛要求。如通过合金材料的成分调制可显著提高材料的热、力学性能，通过添加添加一些TiC、Y2O3等碳/氧化物颗粒弥散强化的方法来改善钨的性能，在形成弥散强化相的同时，限制烧结过程中的钨晶粒长大，另外，也有研究表明，通过添加一些纳米级别的第二相粒子也能改善钨的性能。然而，在这些方式中生成的第二相粒子往往粒子尺寸难以控制且粒子尺寸较大，容易造成钨合金的组织不均匀，进而造成力学性能有所不同。如何通过改善钨合金在烧结过程中的第二相粒子尺寸和分布从而提高钨合金综合性能是一个非常关键的问题。
发明内容
本发明的内容是针对现有技术的缺陷，提供一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法。
本发明是这样实现的：一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，包括下述步骤，
步骤1：母合金粉制备
进行母金原料的混合和球磨；
步骤2：复合粉末制备
二次混合和球磨；
步骤3：粉末烧结
烧结和冷却。
如上所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其中，所述的步骤1包括，
步骤1.1：在氩气氛围的环境中分别将钨粉末和非晶粉末Fe-Zr-O放入球磨罐中，Fe-Zr-O与钨合金粉末的质量比例为1：5；
步骤1.2：在球磨罐中加入磨球后密封，其中磨球质量与上述粉末原料质量的比值为8:1-20:1；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，使非晶粉末和钨粉末混合均匀；球磨结束后，直接在空气中采用筛网分离粉末原料与磨球。
如上所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其中，所述的步骤2包括，
步:2.1：取出一定量的母合金粉末和纯钨粉末通过换算按照ZrO2粒子和钨粉体积比1：99-1：98进行配比放到处于氩气环境中的球磨罐中；
步骤2.2：在球磨罐中加入磨球后密封，其中磨球质量与上述粉末原料质量的比值为8:1-20:1；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，使非晶粉末和钨粉末混合均匀；球磨结束后，直接在空气中采用筛网分离粉末原料与磨球；
如上所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其中，所述的步骤3包括，取一定量的烧结粉末放入模具中采用压片机进行初步压制；将装好粉末的模具放入等离子体烧结炉中进行烧结，其中烧结温度为1750℃-1850℃，烧结时间为1-10min，烧结压强为85MPa，升温速率为100-200℃/min，降温方式为自然冷却。
如上所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其中，所述的钨粉末纯度为99.99％。
如上所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其中，Fe-Zr-O非晶成分为(Y60Fe40)96O4，其中Y,Fe,O为原子百分比，Fe-Zr-O非晶通过研钵研磨成粉末状。
如上所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其中，母合金粉末和烧结粉末制备过程中中球磨机转速设置为120rpm-150rpm，球磨时间为5-10h，磨球分为大中小三类，直径分为为：6mm，4mm和2mm。
如上所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其中，压片机将烧结粉末压制能直径为10-20mm圆柱形烧结粉体，所选择压力位1MPa。
如上所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其中，制备的钨合金为第二相粒子原位弥散生成的粒子，其粒子尺寸为50-180nm。
如上所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其中，所述钨合金的维氏硬度HV300g为420-470HV。
本发明的显著效果是：相比于常规的通过直接添加第二相粒子本发明的技术优势在于通过直接在合金粉末制备过程中添加非晶粒子，在烧结过程中通过非晶的分解原位生成第二相粒子，保证了第二相粒子的尺寸和分布。这种控制作用主要在于第二相粒子是由非晶的分解而来，另外在与烧结方式和烧结参数的控制。该方法工艺重复性好，质量易控，造价便宜，可用于聚变堆面向等离子材料中钨材料的大规模制备的需要。
附图说明
图1.烧结后W-1％ZrO2的微观组织；
图2烧结后W-2％ZrO2的微观组织。
具体实施方式
一步
实施案例1
(1)母合金粉制备
步骤一：在氩气氛围的环境中分别将钨粉末和非晶粉末(Y60Fe40)96O4放入球磨罐中，非晶粉末与钨合金粉末的质量分别为5g和25g；
步骤二：在球磨罐中加入磨球后密封，其中磨球质量与上述粉末原料质量的比值为8:1；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，使非晶粉末和钨粉末混合均匀；球磨结束后，直接在空气中采用筛网分离粉末原料与磨球；
(2)复合粉末制备
步骤一：取出一定量的母合金粉末和纯钨粉末通过换算按照ZrO2粒子和钨粉体积比1：99进行配比放到处于氩气环境中的球磨罐中；
步骤二：在球磨罐中加入磨球后密封，其中磨球质量与上述粉末原料质量的比值为8:1；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，使非晶粉末和钨粉末混合均匀；球磨结束后，直接在空气中采用筛网分离粉末原料与磨球；
(3)粉末烧结
步骤一：取15g的烧结粉末放入模具中采用压片机进行初步压制；将装好粉末的模具放入等离子体烧结炉中进行烧结，其中烧结温度为1850℃，烧结时间为3min，烧结压强为85MPa，升温速率为100℃/min，降温方式为自然冷却；烧结完成后取出块体样品，以待分析。
(4)样品检测
将直径为15mm，厚度约为3mm的圆片进行磨抛，测得钨合金的维氏硬度HV300g为430HV；钨粒子的晶粒尺寸约为1-3μm；ZrO2粒子的尺寸约为60-180nm。
实施案例2
(1)母合金粉制备
步骤一：步骤一：在氩气氛围的环境中分别将钨粉末和非晶粉末(Y60Fe40)96O4放入球磨罐中，非晶粉末与钨合金粉末的质量分别为5g和25g；
步骤二：在球磨罐中加入磨球后密封，其中磨球质量与上述粉末原料质量的比值为8:1；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，使非晶粉末和钨粉末混合均匀；球磨结束后，直接在空气中采用筛网分离粉末原料与磨球；
(2)复合粉末制备
步骤一：取出一定量的母合金粉末和纯钨粉末通过换算按照ZrO2粒子和钨粉体积比2：98进行配比放到处于氩气环境中的球磨罐中；
步骤二：在球磨罐中加入磨球后密封，其中磨球质量与上述粉末原料质量的比值为8:1；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，使非晶粉末和钨粉末混合均匀；球磨结束后，直接在空气中采用筛网分离粉末原料与磨球；
(3)粉末烧结
步骤一：取15g的烧结粉末放入模具中采用压片机进行初步压制；将装好粉末的模具放入等离子体烧结炉中进行烧结，其中烧结温度为1850℃，烧结时间为3min，烧结压强为85MPa，升温速率为100℃/min，降温方式为自然冷却；烧结完成后取出块体样品，以待分析。
(4)样品检测
将直径为15mm，厚度约为3mm的圆片进行磨抛，测得钨合金的维氏硬度HV300g为460HV；钨粒子的晶粒尺寸约为1-3μm；ZrO2粒子的尺寸约为50-120nm。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或者任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (7)
1.一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于：包括下述步骤，
步骤1：母合金粉制备
进行母金原料的混合和球磨；
步骤2：复合粉末制备
二次混合和球磨；
步骤3：粉末烧结
烧结和冷却；
所述的步骤1包括，
步骤1.1：在氩气氛围的环境中分别将钨粉末和非晶粉末Fe-Zr-O放入球磨罐中，Fe-Zr-O与钨合金粉末的质量比例为1：5；
步骤1.2：在球磨罐中加入磨球后密封，其中磨球质量与上述粉末原料质量的比值为8:1-20:1；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，使非晶粉末和钨粉末混合均匀；球磨结束后，直接在空气中采用筛网分离粉末原料与磨球；
所述的步骤2包括，
步:2.1：取出一定量的母合金粉末和纯钨粉末通过换算按照ZrO2粒子和钨粉体积比1：99-1：98进行配比放到处于氩气环境中的球磨罐中；
步骤2.2：在球磨罐中加入磨球后密封，其中磨球质量与上述粉末原料质量的比值为8:1-20:1；将球磨罐装入球磨机中进行高能球磨，使非晶粉末和钨粉末混合均匀；球磨结束后，直接在空气中采用筛网分离粉末原料与磨球；
所述的步骤3包括，取一定量的烧结粉末放入模具中采用压片机进行初步压制；将装好粉末的模具放入等离子体烧结炉中进行烧结，其中烧结温度为1750℃-1850℃，烧结时间为1-10min，烧结压强为85MPa，升温速率为100-200℃/min，降温方式为自然冷却。
2.如权利要求1所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于：所述的钨粉末纯度为99.99％。
3.如权利要求2所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于：Fe-Zr-O非晶成分为(Zr60Fe40)96O4，其中Zr,Fe,O为原子百分比，Fe-Zr-O非晶通过研钵研磨成粉末状。
4.如权利要求3所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于：母合金粉末和烧结粉末制备过程中球磨机转速设置为120rpm-150rpm，球磨时间为5-10h，磨球分为大中小三类，直径分别为：6mm，4mm和2mm。
5.如权利要求4所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于：压片机将烧结粉末压制能直径为10-20mm圆柱形烧结粉体，所选择压力为1MPa。
6.如权利要求5所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于：制备的钨合金为第二相粒子原位弥散生成的粒子，其粒子尺寸为50-180nm。
7.如权利要求6所述的一种原位纳米氧化锆粒子弥散增强钨合金的制备方法，其特征在于：所述钨合金的维氏硬度HV300g为420-470HV。
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