CN102618807B - 一种铝基非晶/纳米晶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝基非晶/纳米晶复合材料及其制备方法，属于非晶材料领域。所述材料中Al、Cu和Ti金属元素的原子百分比依次为65∶16.5∶18.5，所述材料具有非晶/纳米晶复合结构，其中非晶体积分数为70～90％，纳米晶体积分数为30～10％。所述材料的制备方法步骤如下：(1)通过机械合金化获得非晶合金粉末；(2)通过放电等离子烧结获得非晶/纳米晶复合材料。所述非晶/纳米晶复合材料相对密度高，压缩强度大。所述制备方法通过机械合金化球磨Al-Cu-Ti粉末所得的非晶粉末的非晶化程度高；在放电等离子烧结中采用硬质合金钢模具代替传统的石墨模具，提高了烧结的压强，有利于提高烧结试样的相对密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝基非晶/纳米晶复合材料及其制备方法，具体涉及一种首先通过机械合金化获得非晶合金粉末，然后通过放电等离子烧结获得非晶/纳米晶复合材料的方法，属于非晶材料领域。
背景技术
为了减少能源消耗，随着航天、航空及其他运输工业的迅速发展，科学工作者的注意力开始更加集中于高强度、低密度材料的研究工作中。铝基非晶合金具有密度低，强度高的特点，因此受到了广大科研工作者的极大关注。研究表明，含Al原子百分数为84％～86％的非晶合金，其拉伸强度可达1000MPa以上，最高可达1250MPa，是传统铝合金抗拉强度(约600MPa)的2～4倍。铝基非晶合金弹性模量约为90GPa，远远高于铝基晶态合金。铝基非晶合金具有良好的耐磨性能，Al88.5Ni8Mn3.5非晶合金与Al85Ni5Y10非晶合金的耐磨性能明显优于Al-17wt.％Si晶态合金。
当铝基非晶基体中弥散分布少量α-Al纳米粒子时，其强度高达1560MPa，是单相非晶态合金强度的1.5倍，适当的α-Al纳米粒子的弥散分布可进一步提高非晶铝合金的强度和塑性。而且铝基非晶态合金在纳米晶化后表现出疲劳强度(300MPa～350MPa)与拉伸强度(900MPa)的良好结合。纳米晶体弥散分布的铝基非晶合金强度可达到或超过钢材的强度，密度却不到钢材的40％，在600K以下具有很好的高温强度，能满足多种航空结构件的需要，可取代传统的价格昂贵的钛合金。通过对铝基非晶合金晶化可以得到非晶/纳米晶复合材料，这些材料拥有比铝基非晶材料更高的强度，更好的热稳定性，因而具有更广阔的应用前景。
截止到目前，大块非晶合金的制备主要是通过快速冷却的方式实现，其宏观几何尺寸还远没有达到实际工程应用的要求，尤其对于那些形成能力相对较差的合金体系，其形状和尺寸必然受到更加严重的制约。铝基非晶合金的玻璃形成能力低，急冷技术获得非晶试样最大尺寸仅为1mm，远不能满足应用需求，而铝基非晶合金粉末的固结技术为制备大块铝基非晶合金提供了新的途径。放电等离子烧结(SPS)具有升温速率快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等特点，非常适合非晶合金粉末的烧结，可用来进一步突破非晶合金的尺寸限制，制备出高相对密度的块体非晶合金。但是，目前放电等离子烧结采用的模具一般都为石墨模具，在烧结过程中施加的压力最多为50MPa，这会使较低温度下铝基非晶合金烧结试样的相对密度较低，效果不理想。
发明内容
为了获得一种新的铝基非晶/纳米晶复合材料，并解决目前铝基非晶/纳米晶复合材料相对密度较低的问题，本发明的目的之一在于提供一种铝基非晶/纳米晶复合材料，所述材料具有非晶/纳米晶复合结构，相对密度高，压缩强度大；本发明的目的之二在于提供一种所述铝基非晶/纳米晶复合材料的制备方法，所述制备方法通过机械合金化球磨Al-Cu-Ti粉末所获得的非晶粉末的非晶化程度高；在放电等离子烧结中采用硬质合金钢模具代替传统的石墨模具，提高了烧结时的压强，有利于提高烧结试样的相对密度。能够提高粉末的烧结速率，缩短烧结时间，减少烧结过程中的非晶晶化现象，制备出压缩强度高、相对密度高的块体非晶合金。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种铝基非晶/纳米晶复合材料，所述材料中Al、Cu和Ti金属元素的原子百分比依次为65∶16.5∶18.5，所述材料具有非晶/纳米晶复合结构，其中非晶体积分数为70～90％，纳米晶体积分数为30～10％，所述纳米晶为单一的金属间化合物Al67Cu8Ti25。
本发明所述的一种铝基非晶/纳米晶复合材料的制备方法步骤如下：
(1)将纯度大于等于99.5％、粒径小于等于50μm的Al、Cu和Ti金属粉末按原子百分比65∶16.5∶18.5放入球磨罐中，球料比为10∶1～20∶1，在惰性气氛中向球磨罐中注入6～10ml甲苯作为工程控制剂，并封罐，以除去氧气，球磨转速为600～800r/min，球磨时间为25～35h，即制备出Al65Cu16.5Ti18.5非晶粉末。
(2)将上述Al65Cu16.5Ti18.5非晶粉末装入模具中，将所述非晶粉末压实；然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为100～150℃/min，热压温度为350～450℃，压强为300～400MPa下进行烧结，达到热压温度后保温3～5min，然后降到室温，得到一种铝基非晶/纳米晶复合材料。
其中，步骤(1)中所述惰性气氛为氦气或氩气中的一种；步骤(2)中所述模具材料为硬质合金钢。
有益效果
1.本发明所述的复合材料具有非晶/纳米晶复合结构，其中纳米晶为单一的金属间化合物Al67Cu8Ti25，晶粒尺寸在几十纳米以下，能够增强机械性能；所述的非晶/纳米晶复合材料相对密度能够达到92％以上，压缩强度能够达到1371MPa以上。
2.本发明所述的制备方法通过机械合金化球磨Al-Cu-Ti粉末所获得的非晶粉末的非晶化程度高，非晶体积分数达96％以上。
3.本发明所述的制备方法在放电等离子烧结中采用硬质合金钢模具代替传统的石墨模具，使烧结时压强可达300～400MPa，有利于提高烧结试样的相对密度。
附图说明
图1为本发明实施例1中Al65Cu16.5Ti18.5非晶粉末的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制备的铝基非晶/纳米晶复合烧结试样X射线衍射图。
图3为本发明实施例1制备的铝基非晶/纳米晶复合烧结试样的高分辨扫描电子显微镜图。
图4为本发明实施例2制备的铝基非晶/纳米晶复合烧结试样X射线衍射图。
图5为本发明实施例2制备的铝基非晶/纳米晶复合烧结试样的高分辨扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
实施例1
将纯度为99.7％、粒径≤10μm的Al粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Cu粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Ti粉按原子百分比65∶16.5∶18.5放入球磨罐中，球料比为10∶1，将球磨罐放入手套操作箱中，对手套操作箱抽真空后，充入氩气，向球磨罐中注入8ml甲苯作为工程控制剂，然后封罐，球磨转速为800r/min，球磨时间为30h，制备出Al65Cu16.5Ti18.5粉末。所述粉末的X射线衍射图如图1所示，由图1可知球磨30h后的X射线衍射图除了在35°存在强度特别小的晶体峰外，不含有任何晶体的衍射峰，在30-50°范围内非晶漫散射峰光滑均匀，为典型的非晶态衍射峰，由此可知所述粉末几乎为完全的非晶粉末。对于35°存在的晶体峰利用MDI jade软件进行物相检索，采用单峰搜索法在PDF卡片库中搜索在35°区域内出现衍射峰的物相列表，然后从列表中的物相中排除杂质元素成分最后检出物相为TiH2。利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Guassian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及TiH2晶体衍射峰的数据，采用物相定量分析中的直接对比法来计算出TiH2晶体积分数为1.9％，非晶体积分数则为98.1％。
将所述非晶粉末装入圆柱形硬质合金钢模具中，所述硬质合金钢型号为YG15。将所述非晶粉末压实，然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为100℃/min下，选择350℃的热压温度，在300MPa的压强下进行烧结，达到热压温度后保温3min，然后降到室温，得到圆柱形烧结试样，试样的尺寸为Φ10×10mm。所述烧结试样的X射线衍射图如图2所示，通过对X射线衍射图进行分析，在30-50°范围内为宽化的漫散射峰，表明粉末成分主要为非晶相，在非晶漫散射峰中分布有尖锐的晶体峰，利用MDI jade软件进行物相检索，采用化学元素限定法确定晶体为Al67Cu8Ti25。利用MDI Jade软件得到各相的积分强度，并由此计算出各相所占的体积分数，其中非晶体积分数为87％，利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Lorentzian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及晶体衍射峰的数据，利用谢乐公式计算晶体的晶粒尺寸在12nm以下，由此可知所述烧结试样为一种铝基非晶/纳米晶复合材料。所述烧结试样的扫描电镜图如图3所示，烧结状态良好，残存很少的气孔。利用阿基米德排水法计算得到所述烧结试样的相对密度为92％，通过准静态压缩实验测得其压缩强度为1371MPa。
实施例2
将纯度为99.7％、粒径≤10μm的Al粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Cu粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Ti粉按原子百分比65∶16.5∶18.5放入球磨罐中，球料比为10∶1，将球磨罐放入手套操作箱中，对手套操作箱抽真空后，充入氩气，向球磨罐中注入6ml甲苯作为工程控制剂，然后封罐，球磨转速为800r/min，球磨时间为30h，制备出Al65Cu16.5Ti18.5粉末。由X射线衍射图可知球磨30h后的X射线衍射图除了在35°存在强度特别小的晶体峰外，不含有任何晶体的衍射峰，在30-50°范围内非晶漫散射峰光滑均匀，为典型的非晶态衍射峰，由此可知所述粉末几乎为完全的非晶粉末。对于35°存在的晶体峰利用MDIjade软件进行物相检索，采用单峰搜索法在PDF卡片库中搜索在35°区域内出现衍射峰的物相列表，然后从列表中的物相中排除杂质元素成分最后检出物相为TiH2。利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Guassian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及TiH2晶体衍射峰的数据，采用物相定量分析中的直接对比法来计算出TiH2晶体积分数为2.1％，非晶体积分数则为97.9％。
将所述非晶粉末装入圆柱形硬质合金钢模具中，所述硬质合金钢型号为YG15。将所述非晶粉末压实，然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为150℃/min下，选择400℃的热压温度，在300MPa的压强下进行烧结，达到热压温度后保温5min，然后降到室温，得到圆柱形烧结试样，试样的尺寸为Φ10×10mm。所述烧结试样的X射线衍射图如图4所示，通过对X射线衍射图进行分析，在30-50°范围内为宽化的漫散射峰，表明粉末成分主要为非晶相，在非晶漫散射峰中分布有尖锐的晶体峰，利用MDI jade软件进行物相检索，采用化学元素限定法确定晶体为Al67Cu8Ti25。利用MDI Jade软件得到各相的积分强度，并由此计算出各相所占的体积分数，其中非晶体积分数为81％，利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Lorentzian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及晶体衍射峰的数据，利用谢乐公式计算晶体的晶粒尺寸在17nm以下，由此可知所述烧结试样为一种铝基非晶/纳米晶复合材料。所述烧结试样的扫描电镜图如图5所示，烧结状态良好，残存很少的气孔。利用阿基米德排水法计算得到所述烧结试样的相对密度为94％，通过准静态压缩实验测得其压缩强度为1411MPa。
实施例3
将纯度为99.7％、粒径≤10μm的Al粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Cu粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Ti粉按原子百分比65∶16.5∶18.5放入球磨罐中，球料比为10∶1，将球磨罐放入手套操作箱中，对手套操作箱抽真空后，充入氩气，向球磨罐中注入10ml甲苯作为工程控制剂，然后封罐，球磨转速为800r/min，球磨时间为30h，制备出Al65Cu16.5Ti18.5粉末。由X射线衍射图可知球磨30h后的X射线衍射图除了在35°存在强度特别小的晶体峰外，不含有任何晶体的衍射峰，在30-50°范围内非晶漫散射峰光滑均匀，为典型的非晶态衍射峰，由此可知所述粉末几乎为完全的非晶粉末。对于35°存在的晶体峰利用MDIjade软件进行物相检索，采用单峰搜索法在PDF卡片库中搜索在35°区域内出现衍射峰的物相列表，然后从列表中的物相中排除杂质元素成分最后检出物相为TiH2。利用MDIjade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Guassian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及TiH2晶体衍射峰的数据，采用物相定量分析中的直接对比法来计算出TiH2晶体积分数为1.7％，非晶体积分数则为98.3％。
将所述非晶粉末装入圆柱形硬质合金钢模具中，所述硬质合金钢型号为YG15。将所述非晶粉末压实，然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为120℃/min下，选择450℃的热压温度，在300MPa的压强下进行烧结，达到热压温度后保温5min，然后降到室温，得到圆柱形烧结试样，试样的尺寸为Φ10×10mm。通过对所述烧结试样X射线衍射图进行分析，在30-50°范围内为宽化的漫散射峰，表明粉末成分主要为非晶相，在非晶漫散射峰中分布有尖锐的晶体峰，利用MDI jade软件进行物相检索，采用化学元素限定法确定晶体为Al67Cu8Ti25。利用MDI Jade软件得到各相的积分强度，并由此计算出各相所占的体积分数，其中非晶体积分数为74％，利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Lorentzian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及晶体衍射峰的数据，利用谢乐公式计算晶体的晶粒尺寸在21nm以下，由此可知所述烧结试样为一种铝基非晶/纳米晶复合材料。通过分析烧结试样的扫描电镜图可知，烧结状态良好，残存很少的气孔。利用阿基米德排水法计算得到所述烧结试样的相对密度为96％，通过准静态压缩实验测得其压缩强度为1452MPa。
实施例4
将纯度为99.7％、粒径≤10μm的Al粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Cu粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Ti粉按原子百分比65∶16.5∶18.5放入球磨罐中，球料比为10∶1，将球磨罐放入手套操作箱中，对手套操作箱抽真空后，充入氩气，向球磨罐中注入8ml甲苯作为工程控制剂，然后封罐，球磨转速为800r/min，球磨时间为30h，制备出Al65Cu16.5Ti18.5粉末。由X射线衍射图可知球磨30h后的X射线衍射图除了在35°存在强度特别小的晶体峰外，不含有任何晶体的衍射峰，在30-50°范围内非晶漫散射峰光滑均匀，为典型的非晶态衍射峰，由此可知所述粉末几乎为完全的非晶粉末。对于35°存在的晶体峰利用MDIjade软件进行物相检索，采用单峰搜索法在PDF卡片库中搜索在35°区域内出现衍射峰的物相列表，然后从列表中的物相中排除杂质元素成分最后检出物相为TiH2。利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Guassian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及TiH2晶体衍射峰的数据，采用物相定量分析中的直接对比法来计算出TiH2晶体积分数为2.4％，非晶体积分数则为97.6％。
将所述非晶粉末装入圆柱形硬质合金钢模具中，所述硬质合金钢型号为YG15。将所述非晶粉末压实，然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为100℃/min下，选择400℃的热压温度，在350MPa的压强下进行烧结，达到热压温度后保温5min，然后降到室温，得到圆柱形烧结试样，试样的尺寸为Φ10×10mm。通过对所述烧结试样X射线衍射图进行分析，在30-50°范围内为宽化的漫散射峰，表明粉末成分主要为非晶相，在非晶漫散射峰中分布有尖锐的晶体峰，利用MDI jade软件进行物相检索，采用化学元素限定法确定晶体为Al67Cu8Ti25。利用MDI Jade软件得到各相的积分强度，并由此计算出各相所占的体积分数，其中非晶体积分数为80％，利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Lorentzian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及晶体衍射峰的数据，利用谢乐公式计算晶体的晶粒尺寸在18nm以下，由此可知所述烧结试样为一种铝基非晶/纳米晶复合材料。通过分析烧结试样的扫描电镜图可知，烧结状态良好，残存很少的气孔。利用阿基米德排水法计算得到所述烧结试样的相对密度为94％，通过准静态压缩实验测得其压缩强度为1424MPa。
实施例5
将纯度为99.7％、粒径≤10μm的Al粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Cu粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Ti粉按原子百分比65∶16.5∶18.5放入球磨罐中，球料比为10∶1，将球磨罐放入手套操作箱中，对手套操作箱抽真空后，充入氩气，向球磨罐中注入8ml甲苯作为工程控制剂，然后封罐，球磨转速为800r/min，球磨时间为30h，制备出Al65Cu16.5Ti18.5粉末。由X射线衍射图可知球磨30h后的X射线衍射图除了在35°存在强度特别小的晶体峰外，不含有任何晶体的衍射峰，在30-50°范围内非晶漫散射峰光滑均匀，为典型的非晶态衍射峰，由此可知所述粉末几乎为完全的非晶粉末。对于35°存在的晶体峰利用MDIjade软件进行物相检索，采用单峰搜索法在PDF卡片库中搜索在35°区域内出现衍射峰的物相列表，然后从列表中的物相中排除杂质元素成分最后检出物相为TiH2。利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Guassian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及TiH2晶体衍射峰的数据，采用物相定量分析中的直接对比法来计算出TiH2晶体积分数为2.7％，非晶体积分数则为97.3％。
将所述非晶粉末装入圆柱形硬质合金钢模具中，所述硬质合金钢型号为YG15。将所述非晶粉末压实，然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为100℃/min下，选择400℃的热压温度，在400MPa的压强下进行烧结，达到热压温度后保温5min，然后降到室温，得到圆柱形烧结试样，试样的尺寸为Φ10×10mm。通过对所述烧结试样X射线衍射图进行分析，在30-50°范围内为宽化的漫散射峰，表明粉末成分主要为非晶相，在非晶漫散射峰中分布有尖锐的晶体峰，利用MDI jade软件进行物相检索，采用化学元素限定法确定晶体为Al67Cu8Ti25。利用MDI Jade软件得到各相的积分强度，并由此计算出各相所占的体积分数，其中非晶体积分数为77％，利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Lorentzian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及晶体衍射峰的数据，利用谢乐公式计算晶体的晶粒尺寸在20nm以下，由此可知所述烧结试样为一种铝基非晶/纳米晶复合材料。通过分析烧结试样的扫描电镜图可知，烧结状态良好，残存很少的气孔。利用阿基米德排水法计算得到所述烧结试样的相对密度为97％，通过准静态压缩实验测得其压缩强度为1466MPa。
实施例6
将纯度为99.7％、粒径≤10μm的Al粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Cu粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Ti粉按原子百分比65∶16.5∶18.5放入球磨罐中，球料比为10∶1，将球磨罐放入手套操作箱中，对手套操作箱抽真空后，充入氩气，向球磨罐中注入8ml甲苯作为工程控制剂，然后封罐，球磨转速为600r/min，球磨时间为35h，制备出Al65Cu16.5Ti18.5粉末。由X射线衍射图可知球磨35h后的X射线衍射图除了在35°存在强度特别小的晶体峰外，不含有任何晶体的衍射峰，在30-50°范围内非晶漫散射峰光滑均匀，为典型的非晶态衍射峰，由此可知所述粉末几乎为完全的非晶粉末。对于35°存在的晶体峰利用MDIjade软件进行物相检索，采用单峰搜索法在PDF卡片库中搜索在35°区域内出现衍射峰的物相列表，然后从列表中的物相中排除杂质元素成分最后检出物相为TiH2。利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Guassian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及TiH2晶体衍射峰的数据，采用物相定量分析中的直接对比法来计算出TiH2晶体积分数为3.1％，非晶体积分数则为96.9％。
将所述非晶粉末装入圆柱形硬质合金钢模具中，所述硬质合金钢型号为YG15。将所述非晶粉末压实，然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为100℃/min下，选择350℃的热压温度，在400MPa的压强下进行烧结，达到热压温度后保温5min，然后降到室温，得到圆柱形烧结试样，试样的尺寸为Φ10×10mm。通过对所述烧结试样X射线衍射图进行分析，在30-50°范围内为宽化的漫散射峰，表明粉末成分主要为非晶相，在非晶漫散射峰中分布有尖锐的晶体峰，利用MDI jade软件进行物相检索，采用化学元素限定法确定晶体为Al67Cu8Ti25。利用MDI Jade软件得到各相的积分强度，并由此计算出各相所占的体积分数，其中非晶体积分数为83％，利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Lorentzian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及晶体衍射峰的数据，利用谢乐公式计算晶体的晶粒尺寸在16nm以下，由此可知所述烧结试样为一种铝基非晶/纳米晶复合材料。通过分析烧结试样的扫描电镜图可知，烧结状态良好，残存很少的气孔。利用阿基米德排水法计算得到所述烧结试样的相对密度为93％，通过准静态压缩实验测得其压缩强度为1398MPa。
实施例7
将纯度为99.7％、粒径≤10μm的Al粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Cu粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Ti粉按原子百分比65∶16.5∶18.5放入球磨罐中，球料比为15∶1，将球磨罐放入手套操作箱中，对手套操作箱抽真空后，充入氩气，向球磨罐中注入6ml甲苯作为工程控制剂，然后封罐，球磨转速为800r/min，球磨时间为27h，制备出Al65Cu16.5Ti18.5粉末。由X射线衍射图可知球磨27h后的X射线衍射图除了在35°存在强度特别小的晶体峰外，不含有任何晶体的衍射峰，在30-50°范围内非晶漫散射峰光滑均匀，为典型的非晶态衍射峰，由此可知所述粉末几乎为完全的非晶粉末。对于35°存在的晶体峰利用MDIjade软件进行物相检索，采用单峰搜索法在PDF卡片库中搜索在35°区域内出现衍射峰的物相列表，然后从列表中的物相中排除杂质元素成分最后检出物相为Ti2。利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Guassian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及TiH2晶体衍射峰的数据，采用物相定量分析中的直接对比法来计算出TiH2晶体积分数为1.5％，非晶体积分数则为98.5％。
将所述非晶粉末装入圆柱形硬质合金钢模具中，所述硬质合金钢型号为YG15。将所述非晶粉末压实，然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为100℃/min下，选择400℃的热压温度，在300MPa的压强下进行烧结，达到热压温度后保温5min，然后降到室温，得到圆柱形烧结试样，试样的尺寸为Φ10×10mm。通过对所述烧结试样X射线衍射图进行分析，在30-50°范围内为宽化的漫散射峰，表明粉末成分主要为非晶相，在非晶漫散射峰中分布有尖锐的晶体峰，利用MDI jade软件进行物相检索，采用化学元素限定法确定晶体为Al67Cu8Ti25。利用MDI Jade软件得到各相的积分强度，并由此计算出各相所占的体积分数，其中非晶体积分数为79％，利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Lorentzian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及晶体衍射峰的数据，利用谢乐公式计算晶体的晶粒尺寸在19nm以下，由此可知所述烧结试样为一种铝基非晶/纳米晶复合材料。通过分析烧结试样的扫描电镜图可知，烧结状态良好，残存很少的气孔。利用阿基米德排水法计算得到所述烧结试样的相对密度为96％，通过准静态压缩实验测得其压缩强度为1427MPa。
实施例8
将纯度为99.7％、粒径≤10μm的Al粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Cu粉，纯度为99.5％、粒径≤50μm的Ti粉按原子百分比65∶16.5∶18.5放入球磨罐中，球料比为20∶1，将球磨罐放入手套操作箱中，对手套操作箱抽真空后，充入氩气，向球磨罐中注入8ml甲苯作为工程控制剂，然后封罐，球磨转速为800r/min，球磨时间为25h，制备出Al65Cu16.5Ti18.5粉末。由X射线衍射图可知球磨25h后的X射线衍射图除了在35°存在强度特别小的晶体峰外，不含有任何晶体的衍射峰，在30-50°范围内非晶漫散射峰光滑均匀，为典型的非晶态衍射峰，由此可知所述粉末几乎为完全的非晶粉末。对于35°存在的晶体峰利用MDIjade软件进行物相检索，采用单峰搜索法在PDF卡片库中搜索在35°区域内出现衍射峰的物相列表，然后从列表中的物相中排除杂质元素成分最后检出物相为TiH2。利用MDIjade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Guassian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及TiH2晶体衍射峰的数据，采用物相定量分析中的直接对比法来计算出TiH2晶体积分数为2.3％，非晶体积分数则为97.7％。
将所述非晶粉末装入圆柱形硬质合金钢模具中，所述硬质合金钢型号为YG15。将所述非晶粉末压实，然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为100℃/min下，选择450℃的热压温度，在350MPa的压强下进行烧结，达到热压温度后保温5min，然后降到室温，得到圆柱形烧结试样，试样的尺寸为Φ10×10mm。通过对所述烧结试样X射线衍射图进行分析，在30-50°范围内为宽化的漫散射峰，表明粉末成分主要为非晶相，在非晶漫散射峰中分布有尖锐的晶体峰，利用MDI jade软件进行物相检索，采用化学元素限定法确定晶体为Al67Cu8Ti25。利用MDI Jade软件得到各相的积分强度，并由此计算出各相所占的体积分数，其中非晶体积分数为75％，利用MDI jade软件将X射线衍射图扣除背底，将数据导入Origin8.0软件中，对衍射峰进行Lorentzian多峰拟合，得到非晶漫散射峰以及晶体衍射峰的数据，利用谢乐公式计算晶体的晶粒尺寸在25nm以下，由此可知所述烧结试样为一种铝基非晶/纳米晶复合材料。通过分析烧结试样的扫描电镜图可知，烧结状态良好，残存很少的气孔。利用阿基米德排水法计算得到所述烧结试样的相对密度为96％，通过准静态压缩实验测得其压缩强度为1402MPa。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种铝基非晶/纳米晶复合材料，其特征在于：所述材料中Al、Cu和Ti金属元素的原子百分比依次为65:16.5:18.5，所述材料具有非晶/纳米晶复合结构，其中非晶体积分数为70～90%，纳米晶体积分数为30～10%；
所述纳米晶为单一的金属间化合物Al67Cu8Ti25。
2.根据权利要求1所述的一种铝基非晶/纳米晶复合材料的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
（1）将纯度大于等于99.5%、粒径小于等于50μm的Al、Cu和Ti金属粉末按原子百分比65:16.5:18.5放入球磨罐中，球料比为15:1～20:1，在惰性气氛中向球磨罐中注入6～10ml甲苯作为工程控制剂，并封罐，球磨转速为600～800r/min，球磨时间为27～35h，即制备出Al65Cu16.5Ti18.5非晶粉末；
（2）将上述Al65Cu16.5Ti18.5非晶粉末装入模具中，将所述非晶粉末压实；然后利用放电等离子烧结方法，在升温速率为100～150℃/min，热压温度为400～450℃，压强为300～400MPa下进行烧结，达到热压温度后保温3～5min，然后降到室温，得到一种铝基非晶/纳米晶复合材料；
其中，步骤（1）中所述惰性气氛为氦气或氩气中的一种；步骤（2）中所述模具材料为硬质合金钢。
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| Microstructure and mechanical properties of mechanically alloyed and spark plasma sintered amorphouse-nanocrystalline Al65Cu20Ti15 intermetallic matrix composite reinforced with TiO2 nanoparticles;D. Roy et al.;《Intermetallics》;20071231;第15卷;第1595-1605页 * |
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