CN103506628B - 一种纳米结构金属粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一系列纳米结构金属粉末的制备方法。以废金属屑为原料，采用高能球磨方法制备。先将金属屑放入破碎机内破碎成细屑，将细屑装入球磨罐内，并加入适量硬脂酸作为过程控制剂，球磨罐抽真空或充入惰性气体，按如下球磨参数进行高能球磨：球料质量比为1:1～50:1，球磨转速为50～500rpm，球磨时间12～48h。此方法有效地利用废金属屑已有的优良显微结构，并进一步细化到纳米级，从而得到更高价值的纳米结构金属粉末。用此种纳米结构金属粉末作为原料，通过热机械固结可以得到具有优异性能的超细结构材料型材和零部件。这种工业副产品回收理念和工艺方法具有创造非常大的经济和社会效益的潜力。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属粉末及其制备方法，尤其涉及一种以金属屑为原料制备的纳米结构金属粉末及其制备方法。
背景技术
自从上个世纪80年代德国的Gleiter教授带领团队通过固结金属纳米颗粒制备出纳米晶块体金属材料以来（参见Gleiter H,(1989)Prog.Mat.Sci.33:223.和GleiterH,(2000)Acta Materialia48:1.），纳米结构材料已经引起了广泛的研究和开发兴趣。纳米结构材料的结构特征为：基体晶粒尺寸小于100nm，二次相颗粒、管或纤维的一维尺寸小于100nm。传统微米结构金属材料晶粒尺寸大于1μm，介于传统微米结构材料和纳米结构材料之间的称为超细结构材料。到现在为止，科学家们已经证实纳米结构和超细结构金属材料会具有比传统微米结构金属材料优异许多的物理，化学和力学性能。目前人们在工业生产和日常生活中使用和熟悉的传统金属材料绝大多数具有微米结构，其晶粒尺寸大于1μm，所以纳米结构和超细结构材料给人们提供了巨大的研究和开发空间。研究证明通过先进的粉末冶金技术，人们可以大规模制造纳米结构和超细结构金属及金属基复合材料型材和零部件，从而实现这类新材料和材料技术的产业化。多方面研究显示，粉末冶金很有可能是唯一的能够大量制造纳米结构和超细结构材料及其零部件的工艺技术途径。这类材料和材料技术的产业化需要大量的低成本的纳米结构金属及金属基复合材料粉末。
高能机械球磨是制备纳米结构材料和超细结构材料粉末的一种重要途径。它可以通过粉末颗粒反复的高应变和高应变率塑性变形、断裂、冷焊等方式来有效的细化颗粒内部的晶粒及其它显微结构特征，例如第二相陶瓷或金属间化合物颗粒。它的基本原理是利用机械能来诱发化学反应或诱导材料组织、结构和性能的变化，以此来制备新材料。作为一种新技术，它具有明显降低反应活化能、细化材料显微结构、极大提高粉末活性、促进固态离子扩散、诱发低温化学反应等作用，是一种节能高效的粉末材料制备技术。当把高能机械球磨用于研磨金属粉和陶瓷纳米颗粒的混合体时，它能使硬质的纳米陶瓷颗粒均匀有效地分布在每一个粉末颗粒中，使它们成为金属基纳米复合材料颗粒，从而解决了金属基纳米复合材料制备中难以把纳米陶瓷颗粒均匀弥散到金属基体中的难题。目前高能球磨已广泛用于弥散强化合金、磁性材料、超导材料、金属间化合物、过饱和固溶体材料以及非晶、准晶、纳米晶等亚稳态材料的制备。
金属在机加工过程中会产生大量的废屑，目前对废金属屑的回收途径主要是通过液态重熔的方式。这种回收途径要消耗有效能量，也破坏了金属车削的优质显微结构，只是实现材料回收，并没有使其价值提高。
因此，本领域的技术人员致力于开发一种保留金属屑优质显微结构，并进一步将其细化成纳米结构金属粉末的方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明所要解决的技术问题是提供一种以废金属屑为原料制备纳米结构金属粉末的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种纳米结构金属粉末的制备方法，包括以下步骤：
（1）将金属屑放入破碎机内破碎1～30min，金属屑成为细金属屑，所述细金属屑平均粒度小于10mm；
（2）在充满氩气的手套箱中，将细金属屑或细金属屑与碳化硅纳米颗粒的混合物装入球磨罐内，并加入0.01wt.%～5wt.%的硬脂酸作为过程控制剂，球磨罐抽真空或充入惰性气体，按如下球磨参数进行高能球磨：球料质量比为1:1～50:1，球磨转速为50～500rpm，球磨时间12～48h；
（3）高能球磨完成后，在充满氩气的手套箱中打开球磨罐，取出制得的纳米结构金属粉末。
优选地，金属屑选用铝合金屑、钢屑或铸铁屑中的一种。
更优选地，铝合金屑由A356铝合金、6063铝合金或7005铝合金中的一种形成；钢屑由10B21钢形成；铸铁屑由QT400球墨铸铁形成。
优选地，高能球磨选用行星式球磨机、搅拌式球磨机或振动式球磨机中的一种。
更优选地，高能球磨选用行星式球磨机，磨球选用高铬钢球或不锈钢球，所述磨球直径5～25mm。
本发明还公开了按上述一种纳米结构金属粉末制备方法制备的纳米结构金属粉末。
一种纳米结构金属粉末，是纳米结构铝合金粉、纳米结构钢粉、纳米结构铸铁粉或碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末之中的一种。
其中，纳米结构铝合金粉形貌为不规则多边形，粒度分布为3～2000μm，颗粒内部晶粒尺寸分布为5～200nm。
其中，纳米结构钢粉形貌为不规则多边形，粒度分布为1～1000μm，颗粒内部晶粒尺寸分布为5～100nm。
其中，纳米结构铸铁粉形貌为不规则多边形，粒度分布为500nm～300μm，颗粒内部晶粒尺寸分布为5～100nm。
其中，所述碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末形貌为不规则多边形，粒度分布为10～500μm，碳化硅纳米颗粒尺寸为1～50nm，碳化硅纳米颗粒占碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料的体积分数为1%～5%。
本发明的有益效果是：通过高能球磨的方式把金属屑进行破碎和加工，使其成为具有纳米结构的粉末，虽然也消耗能量，但能够有效地利用金属废屑已有的优良显微结构，如车削时已经形成的细晶结构和二相粒子和夹杂的破碎，把显微结构进一步细化到纳米级，从而得到更高价值的纳米结构金属及金属基复合材料粉末。用此种纳米结构粉末作为原料，通过热机械固结，如预烧结的粉末压坯的热锻和热挤压，可以得到具有优异性能，如高强度、良韧塑性，且具有高价值的超细结构材料型材和零部件。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果作进一步说明，以充分地了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为本发明实施例1获得的纳米结构铝合金粉的扫描电镜照片；
图2为本发明实施例1获得的纳米结构铝合金粉的粒径分布图；
图3为本发明实施例1获得的纳米结构铝合金粉的XRD谱图；
图4为本发明实施例1获得的纳米结构铝合金粉基体的透射电镜照片；
图5为本发明实施例2获得的纳米结构铝合金粉的粒径分布图；
图6为本发明实施例2获得的纳米结构铝合金粉的XRD谱图；
图7为本发明实施例2获得的纳米结构铝合金粉基体的透射电镜照片；
图8为本发明实施例3获得的纳米结构铝合金粉的粒径分布图；
图9为本发明实施例3获得的纳米结构铝合金粉基体的透射电镜照片；
图10为本发明实施例4获得的碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料颗粒横截面的金相照片；
图11为本发明实施例4获得的碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料颗粒内部扫描电镜照片；
图12为本发明实施例5获得的碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料的XRD谱图；
图13为本发明实施例6获得的纳米结构钢粉的粒径分布图；
图14为本发明实施例7获得的纳米结构铸铁粉的粒径分布图。
具体实施方式
实施例1：A356铝合金
将A356铝合金屑放入破碎机内破碎10min，成为平均粒度小于10mm的细屑。在充满氩气的手套箱中，将细屑装入球磨罐内，并加入1wt.%的硬脂酸作为过程控制剂，硬脂酸加入量以细屑重量为基准。过程控制剂的作用在于减缓碰撞强度，调整冷焊与破碎的平衡。球磨罐抽真空或充入惰性气体，在行星式球磨机上，按如下球磨参数进行高能球磨：磨球选用不锈钢球，磨球直径20mm，球料质量比为20:1，球磨转速为500rpm，球磨时间30h。高能球磨完成后，在充满氩气的手套箱中打开球磨罐，取出制得的纳米结构铝合金粉。
SEM观察发现了大量的不规则多边形颗粒（见图1），粒度分析结果表明颗粒的粒度分布为3～1000μm（见图2）。XRD分析结果显示材料中主要有两相：即面心立方的铝和类金刚石结构的硅，并且铝的衍射峰出现宽化现象（见图3）。透射电镜结果显示铝合金基体内部为变形后的亚结构，基体晶界不清楚，晶粒尺寸分布在5～100nm之间（见图4）。显微硬度测试结果显示，纳米结构的A356铝合金粉的显微硬度值为187Hv，比原始A356铝合金屑的显微硬度（约93Hv）提高了一倍。
实施例2：6063铝合金
将6063铝合金屑放入破碎机内破碎10min，成为平均粒度小于10mm的细屑。在充满氩气的手套箱中，将细屑装入球磨罐内，并加入1wt.%的硬脂酸作为过程控制剂，硬脂酸加入量以细屑重量为基准。球磨罐抽真空或充入惰性气体，在行星式球磨机上，按如下球磨参数进行高能球磨：磨球选用不锈钢球，磨球直径16mm，球料质量比为20:1，球磨转速为500rpm，球磨时间30h。高能球磨完成后，在充满氩气的手套箱中打开球磨罐，取出制得的纳米结构铝合金粉。
SEM观察发现了大量的不规则多边形颗粒，粒度分析结果表明颗粒的粒度分布为30～2000μm（见图5）。XRD分析结果显示为面心立方结构的铝，并且铝的衍射峰出现宽化现象（见图6）。透射电镜结果显示铝合金基体内部为变形后的亚结构，基体晶界不清楚，晶粒尺寸分布在50～200nm之间（见图7）。显微硬度测试结果显示，纳米结构的6063铝合金粉的显微硬度值在143Hv左右，比原始6063铝合金屑的显微硬度高。
实施例3：7005铝合金
将7005铝合金屑放入破碎机内破碎10min，成为平均粒度小于10mm的细屑。在充满氩气的手套箱中，将细屑装入球磨罐内，并加入1wt.%的硬脂酸作为过程控制剂，硬脂酸加入量以细屑重量为基准。球磨罐抽真空或充入惰性气体，在行星式球磨机上，按如下球磨参数进行高能球磨：磨球选用不锈钢球，磨球直径16mm，球料质量比为20:1，球磨转速为500rpm，球磨时间42h。高能球磨完成后，在充满氩气的手套箱中打开球磨罐，取出制得的纳米结构铝合金粉。
SEM观察发现了大量的不规则多边形颗粒，粒度分析结果表明颗粒的粒度分布为5～1000μm（见图8）。透射电镜结果显示铝合金基体内部为变形后的亚结构，基体晶界不清楚，晶粒尺寸分布在10～150nm之间（见图9）。显微硬度测试结果显示，纳米结构的7005铝合金粉的显微硬度值在204Hv左右。
实施例4：6063铝合金+碳化硅
将6063铝合金屑放入破碎机内破碎10min，成为平均粒度小于10mm的细屑。在充满氩气的手套箱中，将细屑和碳化硅纳米颗粒一起装入球磨罐内，碳化硅纳米颗粒占细屑与碳化硅总体积的5%，并加入1wt.%的硬脂酸作为过程控制剂，硬脂酸加入量以细屑重量为基准。球磨罐抽真空或充入惰性气体，在行星式球磨机上，按如下球磨参数进行高能球磨：磨球选用不锈钢球，磨球直径16mm，球料质量比为20:1，球磨转速为500rpm，球磨时间12h。高能球磨完成后，在充满氩气的手套箱中打开球磨罐，取出制得碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末。
粒度横截面金相分析结果显示，粉末粒径在10～500μm之间（见图10），对粉末颗粒内部进行扫描电镜观察显示，碳化硅纳米颗粒弥散分布在铝基体内部，尺寸小于50nm（见图11）。碳化硅纳米颗粒增强6063铝合金基复合材料粉末的显微硬度值为154Hv。
实施例5：A356铝合金+碳化硅
将A356铝合金屑放入破碎机内破碎10min，成为平均粒度小于10mm的细屑。在充满氩气的手套箱中，将细屑和碳化硅纳米颗粒一起装入球磨罐内，碳化硅纳米颗粒占细屑与碳化硅总体积的5%，并加入1wt.%的硬脂酸作为过程控制剂，硬脂酸加入量以细屑重量为基准。球磨罐抽真空或充入惰性气体，在行星式球磨机上，按如下球磨参数进行高能球磨：磨球选用不锈钢球，磨球直径20mm，球料质量比为20:1，球磨转速为500rpm，球磨时间24h。高能球磨完成后，在充满氩气的手套箱中打开球磨罐，取出制得碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末。
对复合材料粉末进行XRD衍射分析显示，复合材料粉末由面心立方的铝，类金刚石结构的硅以及立方结构的碳化硅组成（见图12），碳化硅纳米颗粒增强A356铝合金基复合材料粉末的显微硬度值为289Hv。
实施例6：10B21钢
将10B21钢屑放入破碎机内破碎30min，成为平均粒度小于10mm的细屑。在充满氩气的手套箱中，将细屑装入球磨罐内，并加入0.5wt.%的硬脂酸作为过程控制剂，硬脂酸加入量以细屑重量为基准。球磨罐抽真空或充入惰性气体，在行星式球磨机上，按如下球磨参数进行高能球磨：磨球选用高铬钢球，磨球直径16mm，球料质量比为5:1，球磨转速为500rpm，球磨时间12h。高能球磨完成后，在充满氩气的手套箱中打开球磨罐，取出制得的纳米结构钢粉。
粒度分析结果显示粉末粒径在1～1000μm之间（见图13），纳米结构10B21钢粉的显微硬度值在558Hv左右。
实施例7：QT400球磨铸铁
将QT400球磨铸铁屑放入破碎机内破碎30min，成为平均粒度小于10mm的细屑。在充满氩气的手套箱中，将细屑装入球磨罐内，并加入0.5wt.%的硬脂酸作为过程控制剂，硬脂酸加入量以细屑重量为基准。球磨罐抽真空或充入惰性气体，在行星式球磨机上，按如下球磨参数进行高能球磨：磨球选用高铬钢球，磨球直径16mm，球料质量比为5:1，球磨转速为500rpm，球磨时间12h。高能球磨完成后，在充满氩气的手套箱中打开球磨罐，取出制得的纳米结构铸铁粉。
粒度分析结果显示粉末粒径为500nm～300μm（见图14），纳米结构QT400球磨铸铁粉的显微硬度值在636Hv左右。
本发明方法制备的材料，SEM观察发现了大量的不规则多边形颗粒，包括铝合金粉及碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末、钢粉和铸铁粉。其中的铝合金粉粒度分布为3～2000μm。XRD分析结果显示铝的衍射峰出现宽化现象。透射电镜结果显示铝合金基体内部为变形后的亚结构，基体晶界不清楚，晶粒尺寸分布在5～200nm之间。显微硬度测试结果显示，A356铝合金屑、6063铝合金屑以及7005铝合金屑在经过高能球磨之后得到的纳米结构铝合金粉末的显微硬度值分别为187Hv，143Hv和204Hv，比三种铝合金材料的原始显微硬度有了显著提高。6063铝合金屑或A356铝合金屑与碳化硅纳米颗粒混合后球磨所得碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末的粒度分布在10～500μm之间，碳化硅体积分数为5%，粒径小于50nm，均匀分布在铝基体中，其中碳化硅纳米颗粒增强6063铝合金基复合材料粉末显微硬度为154Hv，碳化硅纳米颗粒增强A356铝合金基复合材料粉末显微硬度289Hv。10B21钢屑经高能球磨之后所得粉末的粒度分布为1～1000μm之间，金相组织为珠光体和铁素体，粉末的显微硬度在558Hv左右。QT400球磨铸铁屑经高能球磨之后粉末的粒度分布为500nm～300μm之间，材料金相组织为石墨+珠光体+铁素体，粉末的显微硬度在636Hv左右。这几种材料的性能均比未经高能机械球磨前有了显著提高。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (7)
1.一种纳米结构金属粉末，其特征在于，按照包括以下步骤的制备方法制备获得：
(1)将金属屑放入破碎机内破碎1～30min，金属屑成为细金属屑，所述细金属屑平均粒度小于10mm；
(2)在充满氩气的手套箱中，将所述细金属屑或所述细金属屑与碳化硅纳米颗粒的混合物装入球磨罐内，并加入0.01wt.％～5wt.％的硬脂酸，所述球磨罐抽真空或充入惰性气体，按如下球磨参数进行高能球磨：球料质量比为1:1～50:1，球磨转速为50～500rpm，球磨时间12～48h；
(3)高能球磨完成后，在充满氩气的手套箱中打开球磨罐，取出制得的纳米结构金属粉末；其中，
所述金属屑选用铝合金屑、钢屑或铸铁屑中的一种；
所述铝合金屑由A356铝合金、6063铝合金或7005铝合金中的一种形成；所述钢屑由10B21钢形成；所述铸铁屑由QT400球墨铸铁形成；以及
所述纳米结构金属粉末是纳米结构铝合金粉、纳米结构钢粉、纳米结构铸铁粉或碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末之中的一种；
其中所述纳米结构铝合金粉、所述纳米结构钢粉、所述纳米结构铸铁粉和所述碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末的形貌为不规则多边形，粉的颗粒粒度为微米级尺寸，所述颗粒内部的晶粒为纳米级尺寸。
2.如权利要求1所述的一种纳米结构金属粉末，其特征在于，所述高能球磨选用行星式球磨机、搅拌式球磨机或振动式球磨机中的一种。
3.如权利要求2所述的一种纳米结构金属粉末，其特征在于，所述高能球磨选用行星式球磨机，磨球选用高铬钢球或不锈钢球，所述磨球直径5～25mm。
4.如权利要求1所述的一种纳米结构金属粉末，其特征在于，其中所述纳米结构铝合金粉粒度分布为3～2000μm，颗粒内部晶粒尺寸分布为5～200nm。
5.如权利要求1所述的一种纳米结构金属粉末，其特征在于，其中所述纳米结构钢粉粒度分布为1～1000μm，颗粒内部晶粒尺寸分布为5～100nm。
6.如权利要求1所述的一种纳米结构金属粉末，其特征在于，其中所述纳米结构铸铁粉粒度分布为500nm～300μm，颗粒内部晶粒尺寸分布为5～100nm。
7.如权利要求1所述的一种纳米结构金属粉末，其特征在于，其中所述碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料粉末粒度分布为10～500μm，碳化硅纳米颗粒尺寸为1～50nm，碳化硅纳米颗粒占碳化硅纳米颗粒增强铝基复合材料的体积分数为1％～5％。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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