CN1153639C - 一种纳米颗粒铁粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种纳米颗粒铁粉的制备方法，它将粒度为100～200目的纯还原铁粉在氩气保护下用高能球磨机进行球磨，在球磨机钢罐或硬质合金罐中配以淬火不锈钢球或硬质合金球，在高能球磨时加入一定量的辅助添加剂。本发明利用了机械合金化(高能球磨)法，能获得粒子尺寸≤100纳米且具有较高化学稳定性的纯铁粉。本发明设备投资少，制备工艺条件容易控制，制备成本低，工艺简单，可以实现大批量工业化生产。
Description
(一)技术领域
本发明涉及机械合金化合成材料技术领域，具体是指一种纳米颗粒铁粉的制备方法。
(二)背景技术
元素铁粉是食品工业中应用的主要的铁强化剂，约占总量的50％，对于治疗缺铁性贫血，提高人类健康水平至关重要。缺铁性贫血是一种常见的营养缺乏症，目前全球约有15～20％的人患缺铁性贫血，在我国婴幼儿和中小学生中患缺铁性贫血者高达64.4％，其中女性占47％。铁缺乏对人体的危害主要表现为：儿童铁缺乏可以导致发育及学习能力下降，相当于智商降低5～7分，并使铅的吸收增高，严重贫血还会导致死亡；孕妇贫血是孕产妇死亡的危险因素，会增加产程中的风险以及造成胎儿发育不良和出生体重偏低；成人铁缺乏会降低肌肉功能及耐力，降低工作能力，从而降低个人收入及劳动生产率。
解决铁缺乏问题的主要措施包括：改善食物结构，多食用含铁量高的食物；在食品中添加铁强化剂，来提高食品中的铁含量。目前用于食品增铁剂的主要为尺寸为几微米到几十微米的元素纯铁粉。由于粉粒较粗，一方面使用时存在偏析，影响铁粉在食物中分布的均匀性；另一方面影响食品的外观，使食品发灰；此外还有更重要的一点，就是影响人体对铁元素的吸收。已有的研究结果表明，粒度的减小和比表面积的增大，可以有效促进人体对铁元素的吸收，并可显著改善元素铁粉的添加性能，克服偏析问题，从而易于食品加工。因此，制备纳米粒度元素铁粉的技术就显得尤为重要。
制备纳米颗粒铁粉的方法，目前主要有气相沉积法、雾化法、激光法、化学燃烧法、气相化学还原法、固液置换反应法、固相还原反应法、金属有机化合物热分解法、液相化学还原法、微乳化液法、辐射化学还原法、水热法、冷冻干燥法、溶胶一凝胶法、沉淀法、爆破法、电解法、等离子法、溅射法、机械合金化(反应球磨和常规高能球磨)法等。除机械合金化法外，这些方法普遍存在反应条件苛刻、反应设备复杂(如需要高温、高压等)、设备投资大、制备工艺复杂、产出效率低、生产成本高等缺陷，仅适合用于作理论上的探讨，制备一些依靠常规方法难以制取或实际需求量较少的金属粉体，难以实现工业化生产。机械合金化法中的反应球磨法工艺过程复杂，设备投资大，生产成本高。而常规高能球磨法具有设备投资少、工艺简单、易工业化生产等优点，但该方法在制备均匀、稳定的纯铁粉超细颗粒时，由于铁粉易于发生塑性变形，球磨过程中发生冷焊的倾向大，颗粒难以分散，很难得到均匀的超细粉，而且随着粉末粒度的下降，表面积增大，化学活性增加，极易氧化。因此，采用常规高能球磨法制备均匀、稳定的纳米颗粒铁粉，仍存在工艺上的难度。
(三)发明内容
本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种与机械合金化(高能球磨)法相结合、设备投资少、工艺简单、易工业化生产的纳米颗粒铁粉的制备方法。
本发明的一种纳米颗粒铁粉的制备方法是通过如下技术方案来实现的：将粒度为100～200目的纯还原铁粉在氩气保护下用球磨机进行球磨，球磨机转速为150～350rpm，球磨时间为30～200小时；在球磨机钢罐或硬质合金罐中配以淬火不锈钢球或硬质合金球作为高能球磨工作载体，钢球与铁粉的重量比为10～50∶1；在高能球磨时加入添加剂，加入量为铁粉重量的1～20％；添加剂可以是单硬脂酸甘油脂、海藻酸钠、卡拉胶、瓜尔豆胶、氯化钙和羟甲基纤维素其中一种或两种及以上混合物。
本发明的原理是：将还原铁粉粉末放在高能球磨机中，经球磨碰撞，粉末产生反复塑性变形、冷焊、破碎、细化。添加剂的加入可有效改善粉末的表面状态，防止粉末的团聚，促进细化并提高粉末表面的稳定性。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1.本发明方法结合了机械合金化(高能球磨)法，将高纯度、一定粒度的还原铁粉在氩气保护下，经过加入一定量的辅助添加剂，用球磨机进行高能球磨，在一定转速下球磨一定时间后制成，能获得粒子尺寸≤100纳米且具有较高化学稳定性的纯铁粉。
2.本发明设备投资少，制备工艺条件容易控制，制备成本低，工艺简单，可以实现大批量工业化生产。
(四)具体实施方式
实施例一
球磨机采用行星式高能球磨机。将纯度为99.9％、粒度为100目的铁粉在氩气保护下用球磨机进行球磨，球磨机转速为200rpm，球磨时间为120小时；在球磨机钢罐中配以淬火不锈钢球，钢球与铁粉的重量比为50∶1；在高能球磨时加入卡拉胶，加入量为铁粉重量的5％。如上所述，即可较好地实施本发明，制备的纯铁粉的平均粒径为80纳米。
实施例二
球磨机采用行星式高能球磨机。将纯度为99.9％、粒度为200目的铁粉在氩气保护下用球磨机进行球磨，球磨机转速为250rpm，球磨时间为100小时；在硬质合金罐中配以硬质合金球，硬质合金球与铁粉的重量比为30∶1；在高能球磨时加入海藻酸钠，加入量为铁粉重量的1％。如上所述，即可较好地实施本发明，制备的纯铁粉的平均粒径为98纳米。
实施例三
球磨机采用行星式高能球磨机。将纯度为99.9％、粒度为100目的铁粉在氩气保护下用球磨机进行球磨，球磨机转速为350rpm，球磨时间为30小时；在球磨机钢罐中配以硬质合金球，硬质合金球与铁粉的重量比为10∶1；在高能球磨时加入单硬脂酸甘油脂和氯化钙，加入量分别为铁粉重量的10％。如上所述，即可较好地实施本发明，制备的纯铁粉的平均粒径为100纳米。
实施例四
球磨机采用行星式高能球磨机。将纯度为99.9％、粒度为100目的铁粉在氩气保护下用球磨机进行球磨，球磨机转速为150rpm，球磨时间为200小时；在硬质合金罐中配以淬火不锈钢球，钢球与铁粉的重量比为20∶1；在高能球磨时加入卡拉胶和瓜尔豆胶，加入量分别为铁粉重量的5％。如上所述，即可较好地实施本发明，制备的纯铁粉的平均粒径为91纳米。
实施例五
球磨机采用行星式高能球磨机。将纯度为99.9％、粒度为200目的铁粉在氩气保护下用球磨机进行球磨，球磨机转速为250rpm，球磨时间为100小时；在硬质合金罐中配以淬火不锈钢球，钢球与铁粉的重量比为30∶1；在高能球磨时加入羟甲基纤维素，加入量为铁粉重量的15％。如上所述，即可较好地实施本发明，制备的纯铁粉的平均粒径为100纳米。
Claims (2)
1.一种纳米颗粒铁粉的制备方法，其特征是，将粒度为100～200目的纯还原铁粉在氩气保护下用球磨机进行球磨，球磨机转速为150～350rpm，球磨时间为30～200小时；在球磨机钢罐或硬质合金罐中配以淬火不锈钢球或硬质合金球，钢球或硬质合金球与铁粉的重量比为10～50∶1；在高能球磨时加入添加剂，加入量为铁粉重量的1～20％。
2.根据权利要求1所述的一种纳米颗粒铁粉的制备方法，其特征是，添加剂可以是单硬脂酸甘油脂、海藻酸钠、卡拉胶、瓜尔豆胶、氯化钙和羟甲基纤维素其中一种或两种及以上混合物。
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