CN100446900C - 金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺 - Google Patents

金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种金属纳米粉末加工工艺，具体为一种金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺。解决了现有技术中存在的制备纳米级金属粉体材料中出现的粉体团聚和颗粒形状不规则的问题。步骤包括，将铁粉置于-10℃～+10℃的零界加工温度状态下，然后对铁粉颗粒进行高速切割，每分钟控制在4000～6000次，然后对切割后的铁粉颗粒4000～6000转/分钟的高频研磨，再进行物理还原，表面处理，即可得到产品，最后分级分选。利用本发明所述的技术生产的纳米级精细铁粉具有特别明显的单体颗粒、表面光滑形成球形体，且颗粒均匀，流动性极好，强度极高。

Description

金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺
技术领域
本发明涉及一种金属纳米粉末加工工艺，具体为一种金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺。
背景技术
纳米技术是20世纪90年代出现的一门新兴技术，研究尺度在0.1-100纳米的物质的特性和规律的科学。纳米微粒是指颗粒尺寸为纳米量级的超细微粒，纳米微粒一般在1-100nm之间。当小粒子尺寸进入纳米量级时，其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因而展现出许多特有的性质，在催化、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。当纳米粒子尺寸不断减小，在一定条件下会引起材料宏观物理、化学性质上的变化，使其具有特殊的力学、热学、光学、磁性和化学方面的性质。特别是纳米级铁粉，在机械、电子、冶金、生物工程、核工业、化工、医药、纺织、军事和航空航天等许多领域得到广泛应用。目前世界范围内对纳米级铁粉体材料的加工技术主要有，电解法、水雾法、快速凝固法、激光法、等离子气相反应法、羰基铁热分解法、化学液相还原法等加工方法，均存在着许多不容易克服的困难，如团聚、高温等；导致产品形状不好(如片状，不规则状)、颗粒不均匀、流动性差、强度不够等问题。在金属纳米粉体材料中，纳米铁粉是最难以加工和规模化生产的，相对于有色金属只是在保护气氛中加以改造即可，特别是粉体团聚和颗粒形状是铁粉加工的两大难点，如图6、图7所示意，这两个难点直接决定纳米级铁粉体的质量和性能。在国内，超过1微米的加工生产是空白，也有少数几家进行不同的实验探索，但是产品基本上都是不规则的片状颗粒，其均匀度、流动性、强度、比表面积都达不到世界市场所需要纳米材料的要求。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的制备纳米级金属粉体材料中出现的粉体团聚和颗粒形状不规则的问题而提供了一种金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺。
本发明是由以下技术方案实现的，一种金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺，以铁粉为例，步骤包括，将铁粉置于-10℃～+10℃(优选-6℃)的零界加工温度状态下，然后对铁粉颗粒进行高速切割，每分钟控制在4000～6000次优选6000次/分钟)，然后再在-10℃～+10℃的零界加工温度状态下对对切割后的铁粉颗粒4000～6000转/分钟(优选4000转/分钟)的高频研磨，再进行物理还原，表面处理，即可得到产品，最后分级分选。
以铁粉为例按照上述步骤加工后得到产品分析如下表，铁粉原料是直接用铁矿产出的还原铁粉作为生产零界颗粒切割纳米铁粉的原料。
表1
  国家  美国   德国   日本   韩国   本发明
  生产方法  化学法   化学物理法   化学物理法   电溶解法   物理法
  颗粒形状  片形状   松针形状   三角片形状   不规则球状   球状
  产品范围  3μm-42nm   2μm-51nm   3μm-45nm   152nm-32nm   80μm-21nm
  污染程度  严重   中度   中度   无污染   无污染
  能源消耗  严重   中等   中等   严重   低能耗
1、利用本发明所述的方法生产得到的纳米铁粉与其他国家的不同方法得到的纳米铁粉参数、数据对比表2
  参数/国家   美国   本发明   德国   日本   韩国
  总铁(Fe)   99.98   99.985   99.98   99.97   99.95
  磷(P)   0.00015   0.000148   0.0002   0.00021   0.00023
  锰(Mn)   0.41   0.23   0.43   0.47   0.39
  碳(C)   0.00043   0.00038   0.00043   0.00039   0.000375
  硅(Si)   0.21   0.15   0.22   0.24   0.2
  硫(S)   0.00033   0.00031   0.00034   0.00036   0.00032
  氢损   0.0005   0.00032   0.00041   0.00044   0.00035
  盐酸不溶物   0.00014   0.00013   0.00012   0.00015   0.00017
  流动性(50g/s)   32   46   31   33   31.6
  松装密度(g/cm<sup>3</sup>)   0.51   0.50   0.53   0.512   0.531
  振实密度(g/cm<sup>3</sup>)   1.11   1.12   1.09   1.07   1.08
  比表面积(m<sup>2</sup>/g)   6.011   8.326   5.945   5.993   7.047
  抗氧化时间(h)   32   101   30   27.6   31
  氧化率(％)   92   31   91   95   96.32
  颗粒强度(摩氏)   6.24   8.11   6.18   6.02   7.01
  D50粒径(nm)   100   100   100   100   100
  颗粒分布(nm)   42-143   20-114   51-157   45-161   32-152
2、通过各国纳米铁粉电镜照片对比，本发明工艺获得的产品具有明显的球状结构，并且分散性极好。
3、具体数据分析表明，流动性比国外的产品平均高出14克，充分说明了本产品的铁粉球体形状比其他产品优越；松装密度比国外的产品平均少出0.012克，说明其粒径要比对比产品小的多，以及振实密度、比表面积表明本产品与对比产品相比平均颗粒直径小；抗氧化时间平均高出对比产品69小时，氧化率相比要低61％；颗粒强度表明本发明生产的产品质量高于对比产品；颗粒分布表明本发明所得的产品在某一产品段(D50)相对集中。利用本发明所述的工艺生产出的纳米级铁粉，与美国NOG公司的HGNS纳米铁粉相比，价格是其1/8。
本发明采用在零界的状态下对铁粉切割的物理法生产纳米级铁粉，一举突破了目前世界上加工生产微、纳米级精细铁粉的两大难题，很好地解决了铁粉在加工生产过程中的高温、团聚、均匀和形体等关键性的问题，使其在强度、流动性等方面实现了新的突破。在解决了加工中团聚问题的前提下，充分利用铁粉在零界状态下不起温、不团聚，并利用高频切割对铁粉颗粒进行高频、均匀切割，使其达到纳米级别，而后利用本身与研磨介质的高频研磨达到球状。再利用高速旋转的气流将粉体均匀散布在容器中，利用自身重量差别不同，达到粉体分级的目的。本发明填补了我国金属纳米材料的一项空白，打破了欧美长期以来的技术垄断。应用举例：金刚石工具、硬质合金制品是以铁质元素为粘结相，通过粉末冶金的方法生产的一种多相复合材料。本发明工艺加工制成的铁粉具有球形、纯度高、流动性好、密度大、易烧结成型且硬度高、把持力大等优点。本发明工艺制成的铁粉价格远远低于钴粉，通过相关的物理量调控，可一达到钴基粘合剂的性能。与Co、Ni、Cu相比，本产品对金刚石具有较好的湿润性、可成型性、可烧结性和较大的附着功，有较适宜的力学性能，如抗弯强度、硬度，对骨架材料W、Wc、TiC、Cr3C2等有较好的湿润性；铁的膨胀系数比Co、Ni、Cu都低，在加热冷却过程中体积效应较小，减小裂纹发生倾向；铁和C、B、Si的相溶性好，可消除如Fe3C、Fe3Si3、Fe3Si、Fe2Si、FeSi、Fe2B、Fe3(CB)等化合物，有力地降低了金刚石和粘结剂间的内界面张力，提高了对金刚石的粘结力；铁可以降低金刚石和6-6-3青铜的内界面张力，产生化学结合，改善6-6-3青铜对金刚石的湿润，减少铜粉的使用量。
利用本发明所述的技术生产的纳米级精细铁粉具有特别明显的单体颗粒、表面光滑形成球形体，且颗粒均匀，流动性极好，强度极高。其在具体应用中有着极大的优点，例如利用德国、俄罗斯的精细铁粉所制造的高速钻头，每分钟1400转，钻头温度为1150℃，而使用本工艺生产的精细铁粉所制造的钻头，每分钟转速为4000转时，钻头温度只有850℃。
附图说明
图1为本发明制得纳米铁粉电镜照片
图2为美国“HGNS”80纳米片状铁粉100万倍电镜不规则片状多边形照片
图3为日本150纳米铁粉100万倍电镜片状三角形照片
图4为德国100纳米100万倍电镜树枝状照片
图5为韩国150纳米铁粉100万倍电镜不规则球体照片
图6为纳米铁粉在生产加工中产生的团聚现象
图7为纳米铁粉在生产加工中产生的严重团聚现象
图8为本发明所述技术生产1微米铁粉百万电镜照片
图9为本发明生产的(500000目)50纳米铁粉电镜照片
图10为本发明生产的6微米电镜照片
具体实施方式
实施例1，一种金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺，以铁粉为例，步骤包括，将铁粉置于5℃的零界加工温度的状态下，然后对铁粉颗粒进行高速切割，每分钟控制在4000次，然后对切割后的铁粉颗粒高频研磨4000转/分，再进行高速还原，表面处理。即可得到产品。最后分级分选。如果铁粉指标不达标，则可以进行二次切割和研磨。
具体步骤为：1、铁矿开采；2、机械粉碎；3、水洗；4、磁选；5、干燥；6、研磨100目；7、高温提纯；8、一次还原；9、旋风分级；10零界颗粒切割；11二次分级；12高频研磨；13提纯；14包覆；15高速还原；16表面处理；17抛物分级；18负压分级；19流体量存；20真空防氧；21包装；22入库。其中1-8为原料获得工艺；9-22为实现本发明的全部工艺。在工艺中主要使用的设备有，高频切割机，提纯炉，包覆炉，氮气发生器，旋风分级机，抛光机，粉体表面处理机等。
原料利用一次还原铁粉作为零界颗粒切割纳米铁粉的原料，首先经过旋风式分级机进行一次分级，将所需铁粉输入到高频切割机中，在每分钟6000次的频率下进行切割，再输入到零界研磨机中，利用铁粉在零界状态下和同点切割具所磨混合体对其进行纳米级切割，同时进行研磨，使其达到球体形状，而后进行二次还原(还原工艺为本领域技术人员公知技术)，使其各种理化指标达到纳米铁粉的要求，同时将含铁物质提出，加大铁粉的纯度，再后是对铁粉颗粒进行防氧化包覆，使其达到防氧化时间大于60小时以上，其氧化率低于5％，从而达到防氧化指标的国际水平，防氧化包覆以后形成松散状的块体，然后对其进行密封状态下的高速粉碎，使其颗粒径达到微米级别后输入到B级零界切割和研磨工艺中，使铁粉完全达到国际水平粒径，然后将其载入二次旋风分级机机组中，进行不同型号、不同颗粒径的分级处理，可以同时获得30个以上不同粒径的产品。工艺上关键在于零界高频切割、研磨，这样可以达到纳米级别的铁粉而且形状极好，其次是氢氧包覆，经过包覆工艺可以使铁粉防氧化时间加大增长。工艺中的温度控制冷却装置是利用水的强迫循环进行工艺中各个环节的冷却作用，这样一来可以降低能耗，特别是防氧包覆盖层的冷却极为重要，如果冷却温度控制不准确的话，将严重影响纳米铁粉的防氧化时间在后续工艺上的实施。
实施例2：步骤和设备使用同实施例1，零界加工温度控制在-6℃，切割频率控制在6000次/分钟，高频研磨4000转/分。
实施例3：步骤和设备使用同实施例1，零界加工温度控制在-10℃，切割频率控制在5000次/分钟，高频研磨5000转/分。
实施例4：步骤和设备使用同实施例1，零界加工温度控制在10℃，切割频率控制在4000次/分钟，高频研磨6000转/分。

Claims (2)

1、一种金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺，其特征在于：步骤包括，将铁粉置于-10℃～+10℃的零界加工温度状态下，然后对铁粉颗粒进行高速切割，每分钟控制在4000～6000次，然后再在-10℃～+10℃的零界加工温度状态下对对切割后的铁粉颗粒4000～6000转/分钟的高频研磨，再进行物理还原，表面处理，即可得到产品，最后分级分选。
2、根据权利要求1所述的金属纳米粉体零界颗粒切割生产工艺，其特征在于：零界加工温度为-6℃～0℃，高速切割，每分钟控制在6000次，高频研磨控制在4000转/分钟。
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