CN111842875A - 一种低成本打印制备高性能Nb521制品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于粉末冶金领域，涉及一种低成本打印制备高性能Nb521制品的方法。该方法首先将不规则形貌的氢化脱氢Nb521合金粉末置于流化反应设备中流化改性处理，得到可直接用于3D打印成形的近球形Nb521合金粉末；然后将所述近球形Nb521合金粉末直接用于3D打印成形，得到Nb521打印制品。本发明将不规则形貌的氢化脱氢Nb521合金粉末原料装载入流化反应设备内，并通入一定流量的气体(氩气或氢气)，然后将设备加热升温，在恒温下流化处理一定时间；流化结束后收集得到具有较好流动性的近球形Nb521合金粉末成品，无需烘干与筛分，可直接用于3D打印，简化了常规3D打印过程中球形粉末烘干工艺，简化了工艺流程，粉末收得率高，成本降低，可实现连续化批量生产。

Description

一种低成本打印制备高性能Nb521制品的方法
技术领域
本发明属于粉末冶金领域，涉及一种低成本打印制备高性能Nb521制品的方法，尤其涉及一种低成本3D打印用近球形Nb521合金粉末的制备及其高性能3D打印Nb521制品。
技术背景
由于铌及铌合金(包括Nb521合金)具有高熔点、优良高温强度和比强度、良好焊接性和优异耐蚀性等特点，在航空、航天、能源等领域有广阔的应用前景。采用传统机加工工艺制备铌及铌合金时，因其难加工、工艺复杂、材料利用率低等原因，致使残余大量废屑，造成了昂贵铌资源的极大浪费，并造成环境污染。由于传统熔铸及锻造的工艺难以实现铌及铌合金的低成本、结构复杂化高性能精密制造的问题，极大地限制了铌及铌合金的规模化应用和工业发展。相对于传统工艺，3D打印技术能制备高性能、复杂形状的铌及铌合金制品，近年来已成为全球研究热点。然而，3D打印技术对粉末原料的流动性要求较高，通常采用球形铌及铌合金粉末为原材料，该球形粉末一般采用雾化方法制得，而由于铌及铌合金的高熔点问题，雾化方法制备的球形粉末收率极低，造成球形铌及铌合金粉末的价格异常高昂(市售价格高于10000元/kg)，成为了限制3D打印高性能难熔铌及铌合金制品广泛应用的首要障碍。因此，现阶段亟需开发一种低成本3D打印用铌及铌合金粉末的制备方法和3D打印制备低成本高性能Nb521制品的方法。
发明内容
本发明采用低成本的氢化脱氢Nb521合金粉末为原料，该粉末形状不规则且不具备流动性，无法直接用于3D打印工艺。本发明利用流化改性技术对氢化脱氢Nb521合金粉末进行流化整形处理，改善其流动性，使得处理后粉末成功应用于3D打印。流化处理设备和工艺简单，粉末收得率高，杂质含量可控，达到低成本制备3D打印球形粉末的目的。采用流化处理的Nb521合金粉末进行激光选区熔化(粉床激光3D打印)技术的制备，所述3D打印Nb521制品的性能优异、成本低、成品率高。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现：
一种低成本打印制备高性能Nb521制品的方法，包括以下步骤：
步骤1)将不规则形貌的氢化脱氢Nb521合金粉末置于流化反应设备中流化改性处理，得到可直接用于3D打印成形的近球形Nb521合金粉末；
步骤2)将所述近球形Nb521合金粉末直接用于3D打印成形，得到Nb521打印制品。
进一步地，所述不规则形貌的氢化脱氢Nb521合金粉末，中位径D50为10～35μm，其流动性无法满足粉床激光3D打印技术的要求，氧含量低于1500ppm。
进一步地，将不规则形貌氢化脱氢Nb521合金粉末置于流化反应设备中流化改性处理，流化设备所用保护及流化气体为氩气或氢气，流化处理温度300～700℃，流化处理5～60min。
进一步地，所述近球形Nb521合金粉末粉末微观形貌为表面光滑无明显棱角，粉末平均粒径为15～50μm，流动性为25-35s/50g，氧含量为1500～2000ppm，碳含量为500～1200ppm，松装密度为4.5～4.8g/cm3。
进一步地，步骤2)所得3D打印成形制品氧含量不高于2000ppm，抗拉强度可达550MPa以上，断后延伸率大于18％。
进一步地，步骤1)中流化制备的近球形Nb521合金粉末成本显著低于雾化球形Nb521合金粉末，所得制品力学性能与雾化粉末3D打印Nb521制品相当，能够兼顾低成本与高性能的目的，且适合规模化生产。
本发明所用到的原料是氢化脱氢Nb521合金粉末，是氢化处理Nb521合金块破碎加工脱氢后所得不规则形状Nb521合金粉末，虽然价格相对较低，但不具备流动性，无法直接用于3D打印工艺。
本发明将不规则形貌的氢化脱氢Nb521合金粉末原料装载入流化反应设备内，并通入一定流量的气体(氩气或氢气)，然后将设备加热升温，在恒温下流化处理一定时间；流化结束后收集得到具有较好流动性的近球形Nb521合金粉末成品，无需烘干与筛分，可直接用于3D打印，简化了常规3D打印过程中球形粉末烘干工艺，简化了工艺流程，粉末收得率高，成本降低，可实现连续化批量生产。
本发明的技术效果如下：
(1)采用本发明所述近球形Nb521合金粉末进行3D打印后，所得制品抗拉强度可达550MPa以上，断后延伸率大于18％，力学性能优于传统熔铸Nb521制品。
(2)采用本发明所述的近球形Nb521合金粉末3D打印成形后，所得制件的致密度高，相对密度可达97％～99％；
(3)采用本发明所述的近球形Nb521合金粉末成形后制件氧含量低于2000ppm；(4)本发明制备的3D打印用近球形Nb521合金粉末成本低，较市售雾化粉末原料成本低60％左右，因此可显著降低3D打印的制备成本。
附图说明
图1为本发明实施例2中氢化脱氢Nb521合金粉末经流化处理前后的扫描电子显微镜形貌照片，图(a1)和图(a2)均为原始氢化脱氢Nb521合金粉末的扫描电子显微镜形貌图，其形貌不规则且有尖锐角；图(b1)和图(b2)为流化处理后所得氢化脱氢近球形Nb521合金粉末的扫描电子显微镜形貌图，超细粒度粉末粘附于粗粒度颗粒表面凹坑处，导致粉末球形度提高，且部分边角被打磨。因此，流化处理Nb521合金粉末的流动性得到显著提高，适应3D打印工艺。
图2为本发明实施例3中的3D打印Nb521制品的实物图。
具体实施方式
通过阅读下文中的优选实施方式详细描述，这使本领域从业者更了解本发明的优点和益处。
实施例1
1.原料粉末为氢化脱氢Nb521合金粉末，中位径为30μm。将原料Nb521合金粉末置于流化反应设备中，质量为500g，充入氮气或氩气作为保护气体和流化气体，处理后得到中位径为35.2μm的近球形Nb521合金粉末，流动性为30.8s/50g。
2.上述所得近球形Nb521合金粉末氧含量为1800ppm，碳含量为600ppm。
3.上述处理后得到中位径为35.2μm的近球形Nb521合金粉末可直接用于3D打印。
4.本发明所得近球形Nb521合金粉末3D打印制件致密度可达98.6％，抗拉强度为630MPa以上，断后延伸率可达19.3％以上，力学性能优于传统熔铸Nb521制品。
实施例2
1.原料粉末为氢化脱氢Nb521合金粉末，中位径为15μm。将原料Nb521合金粉末置于流化反应设备中，质量为500g，充入氮气或氩气作为保护气体和流化气体，处理后得到中位径为18.6μm的近球形Nb521合金粉末，流动性为34.6s/50g，氧含量为1900ppm，碳含量为1150ppm，可直接用于3D打印。
2.进一步地，上述3D打印所得制件拉伸强度可达685MPa，断后延伸率可达18.6％。
3.上述所得近球形Nb521合金粉末氧含量为1950ppm，碳含量为600ppm。
4.氢化脱氢Nb521粉末流化处理前后扫描电镜形貌照片如图1所示。
实施例3
1.原料粉末为氢化脱氢Nb521合金粉末，中位径为34μm。将原料Nb521合金粉末置于流化反应设备中，质量为300g，充入氮气或氩气作为保护气体和流化气体，处理后得到中位径为38.3μm的近球形Nb521合金粉末，流动性为30.4s/50g，氧含量为1560ppm，碳含量为500ppm，可直接用于3D打印。
2.激光选区熔化成形：基板材料为Nb521合金，基板预热200℃，激光功率为380W，扫描速率为900mm/s，加工层厚50μm。将成形件进行喷砂处理，然后超生波清洗10min后烘干得到Nb521合金3D打印制件。
3.经检测，制件的致密度为98.8％，氧含量为1620ppm，抗拉强度为582MPa，断后延伸率可达20.5％。
4.3D打印Nb521制品的实物图如图2所示。
实施例4
1.原料粉末为氢化脱氢Nb521合金粉末，中位径为25μm。将原料Nb521合金粉末置于流化反应设备中，质量为1kg，充入氮气或氩气作为保护气体和流化气体，处理后得到中位径为27.6μm的近球形Nb521合金粉末，流动性为32.4s/50g，氧含量为1880ppm，碳含量为620ppm，可直接用于3D打印。
2.激光选区熔化成形基板材料为Nb521合金，基板预热200℃，激光功率为350W，扫描速率为1000mm/s，加工层厚40μm。将成形件进行喷砂处理，然后超声波清洗10min后烘干得到3D打印制件。
3.经检测，制件的致密度为99％，氧含量为1960ppm，抗拉强度为690MPa，断后延伸率可达18.3％。

Claims (6)

1.一种低成本打印制备高性能Nb521制品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)将不规则形貌的氢化脱氢Nb521合金粉末置于流化反应设备中流化改性处理，得到可直接用于3D打印成形的近球形Nb521合金粉末；
步骤2)将所述近球形Nb521合金粉末直接用于3D打印成形，得到Nb521打印制品。
2.根据权利要求1所述的低成本打印制备高性能Nb521制品的方法，其特征在于，所述不规则形貌的氢化脱氢Nb521合金粉末，中位径D50为10～35μm，其流动性无法满足粉床激光3D打印技术的要求，氧含量低于1500ppm。
3.根据权利要求1所述低成本打印制备高性能Nb521制品的方法，其特征在于，将不规则形貌氢化脱氢Nb521合金粉末置于流化反应设备中流化改性处理，流化设备所用保护及流化气体为氩气或氢气，流化处理温度300～700℃，流化处理5～60min。
4.根据权利要求1所述的低成本打印制备高性能Nb521制品的方法，其特征在于，所述近球形Nb521合金粉末粉末微观形貌为表面光滑无明显棱角，粉末平均粒径为15～50μm，流动性为25-35s/50g，氧含量为1500～2000ppm，碳含量为500～1200ppm，松装密度为4.5～4.8g/cm3。
5.根据权利要求1所述低成本打印制备高性能Nb521制品的方法，其特征在于，步骤2)所得3D打印成形制品氧含量不高于2000ppm，抗拉强度可达550MPa以上，断后延伸率大于18％。
6.根据权利要求1所述低成本打印制备高性能Nb521制品的方法，其特征在于，步骤1)中流化制备的近球形Nb521合金粉末成本显著低于雾化球形Nb521合金粉末，所得制品力学性能与雾化粉末3D打印Nb521制品相当，能够兼顾低成本与高性能的目的，且适合规模化生产。
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