CN112250043B - 一种单分散纳米颗粒材料的制备方法 - Google Patents

一种单分散纳米颗粒材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种单分散纳米颗粒材料的制备方法。其制备为：步骤A、将糖类和尿素混合得到澄清透明溶液；步骤B、加入金属盐和无机盐类阻隔剂，继续加热搅拌至得到熔融胶状物；步骤C、将熔融胶状物烘干，得到黑褐色蓬松泡沫状固体；步骤D、将蓬松泡沫状固体研磨，在氧化性气体氛围中热处理，得到被阻隔剂包裹的纳米金属氧化物材料，除去阻隔剂即得到纳米金属氧化物材料；或者将被阻隔剂包裹的金属氧化物颗粒在还原性气体氛围中热处理得到被阻隔剂包裹的纳米金属材料，除去阻隔剂即得到纳米金属材料。该方法可制备得到纳米金属或纳米金属氧化物材料，粒径分布均匀，单分散性优异，且制备工艺简单，原料易得成本低，具有良好的工业应用前景。

Description

一种单分散纳米颗粒材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种单分散纳米颗粒材料的制备方法。
背景技术
由于纳米颗粒材料的尺寸处在原子簇和宏观物体交界的过渡区，所以无法将它们定义为典型的微观系统或宏观系统，使得材料既具有量子尺寸效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，同时也在光学、电学、磁学、力学和热学等方面表现出特殊的性质，因此在医药学、化学、生物检测及国防等领域得到广泛应用。但是，纳米颗粒由于自身高比表面能，极易自发团聚，导致纳米材料的纳米效应减弱，其性能和应用领域也因此降低。因此，单分散纳米粒子的研究与开发对纳米技术理论发展和实际生产都具有重要意义。而改善纳米材料的单分散性往往需要模板或载体，糖类多孔炭材料不仅拥有发达的孔隙结构和较强的吸附能力，而且耐酸碱、传热快速，是制备纳米粒子的良好模板或载体，但是机械强度低和水热稳定性差是多孔炭的通病。
金属粉体的制备方法主要有电爆法和蒸发凝聚法等。其中最主要的制备方法是电爆法，且已经得到了工程应用。但该法在制备金属粉体的过程中较容易出现微米级颗粒，且电极烧蚀易造成粉体污染；蒸发凝聚法制备的金属粉体粒度可控且纯度高、晶相好，但是对设备的要求极高。
目前制备金属氧化物常用的方法有固相法、溶胶-凝胶法、沉淀法、水解法及气相法，但这些方法要么只适合制备单一金属氧化物，或成本高昂、工艺复杂，很难在工业中大规模生产，或存在制备周期长、产物团聚、难以同时控制产物组成和粒径及环境污染等缺点。
综上所述，目前制备金属、合金和金属氧化物的方法均有不足，因此提出一种工艺简单、成本低、适用范围广的制备方法，同时产物单分散性好、组成与粒径均可控，对推进金属、合金、氧化物的发展至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单分散纳米颗粒材料的制备方法，该方法可制备得到纳米金属或纳米金属氧化物材料，所得纳米颗粒材料粒径分布均匀，单分散性优异，且制备工艺简单，原料易得成本低，具有良好的工业应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
提供一种单分散纳米颗粒材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤A、将糖类和尿素按照一定比例混合，加热融化为胶状，然后搅拌至得到澄清透明溶液；
步骤B、向步骤A得到的澄清透明溶液中加入一定比例的金属盐和无机盐类阻隔剂，继续加热搅拌至固体完全溶解得到熔融胶状物，其中所述金属盐为纳米颗粒材料前驱体，所述纳米颗粒材料为纳米金属材料或纳米金属氧化物材料；
步骤C、将步骤B得到的熔融胶状物烘干，得到黑褐色蓬松泡沫状固体；
步骤D、将步骤C得到的蓬松泡沫状固体研磨，在氧化性气体氛围中热处理，得到被阻隔剂包裹的纳米金属氧化物材料，除去阻隔剂即得到纳米金属氧化物材料；或者将被阻隔剂包裹的纳米金属氧化物材料在还原性气体氛围中热处理得到被阻隔剂包裹的纳米金属材料，除去阻隔剂即得到纳米金属材料。
按上述方案，所述步骤A中，糖类为葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖、淀粉、乳糖、麦芽糖和核糖中的一种。
按上述方案，所述步骤A中，将糖类和尿素按照一定比例混合，在90～220℃下加热1～300min，使固体融化为胶状，随后搅拌1～300min至混合物变为澄清透明溶液。
按上述方案，所述步骤A中，糖类与尿素的质量比为1：100～100：1；所述步骤A中的糖类与所述步骤B中金属盐质量比为1：100～1000：1；所述步骤B中，金属盐与阻隔剂的质量比为10：1～1：100。
按上述方案，所述步骤B中，加热搅拌条件为：在90～220℃下加热搅拌1～600min。
按上述方案，所述步骤B中，所述金属盐为金属硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、醋酸盐、磷酸盐、次氯酸盐或卤化盐中的一种或一种以上不同金属元素的盐。优选地，当金属盐为纳米金属材料前驱体时，所述金属盐中金属选自Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、La、Ce、Ta、Mo、W、Re、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Rh、Y、Ba、Sr或Os中的至少一种；当金属盐为纳米金属氧化物材料前驱体时，所述金属盐中金属选自Mg、Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、La、Ce、Ta、Mo、W、Re、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Y、Ba、Sr或Os中的至少一种。
按上述方案，所述步骤B中，无机盐类阻隔剂为氯化钠、硝酸铵、氯化钾或硫酸钠等。
按上述方案，所述步骤B中，无机盐类阻隔剂以固体或饱和溶液的形式加入。
按上述方案，所述步骤C中的将熔融胶状物烘干的方式有干燥箱烘干和微波辅助干燥两种；干燥箱烘干时，将熔融胶状物置于50～300℃的烘箱中干燥0.5～40h；微波辅助干燥时，将熔融胶状物置于加热功率为100w-500kw的微波仪器中处理1～600s。
按上述方案，所述步骤D中，氧化性气体氛围中热处理条件为：300～1100℃热处理0.5～40h；还原性气氛下热处理条件为：200～1100℃热处理2～40h。
按上述方案，所述步骤D中，氧化性气体为氧气或空气的一种；还原性气体为含氢气或一氧化碳体积分数为10％～100％中的一种。
按上述方案，所述步骤D中除去阻隔剂的方法有热处理法、洗涤法或抽真空法。
按上述方案，所述步骤D中，
纳米金属氧化材料为单金属元素氧化物或复合金属氧化物；其中单金属元素氧化物为下列金属元素的氧化物的一种，而复合金属氧化物则包括两种或两种以上下列不同金属元素的氧化物：Mg、Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、La、Ce、Ta、Mo、W、Re、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Y、Ba、Sr或Os；
纳米金属材料为一种金属元素的单质或两种及以上不同金属元素的合金或金属间化合物；其中金属元素为Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、La、Ce、Ta、Mo、W、Re、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Rh、Y、Ba、Sr或Os。
按上述方案，纳米金属材料或纳米金属氧化物材料的粒径为1～500nm。
本发明通过事先将糖类和尿素混合形成均匀溶融液体，再将金属盐(纳米颗粒材料前驱体)和无机盐类阻隔剂均匀分布于混合液体中，利用原位合成的方法，先干燥处理使糖类碳化，同时阻隔剂和金属盐均匀分布在碳模板中，随后氧化性气体氛围中热处理后得到被阻隔剂包裹的纳米金属氧化物颗粒，再除去阻隔剂即可得到高度单分散的纳米金属氧化物材料；而继续将被阻隔剂包裹的纳米金属氧化物颗粒在还原性气氛下热处理，除去阻隔剂即可得到高度单分散的纳米金属材料。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：
1.本发明将金属盐和阻隔剂溶于尿素和糖的混合液中，使得各组分均匀混合，阻隔剂可在金属盐周围均匀分散，且在糖碳化后得到的碳模板中均匀分布，在金属盐经过热处理得到纳米金属或纳米金属氧化物的过程中，阻隔剂继续包覆在所得金属或金属氧化物表面，防止热处理过程中所得纳米粒子之间的团聚；通过本发明方法得到的纳米金属或纳米金属氧化物粒径为1～500nm，粒径分布均一，且具有高度分散性，在传感、催化、污水处理和电化学等方面拥有巨大应用前景。
2.本发明通过在体系中引入无机盐类阻隔剂可有效改善纳米颗粒材料的粒径分布和分散性，且可以简单方便的除去，可根据产品需求调节制备条件，控制产品的组成、晶相、粒径等，整个制备工艺操作简单，原料廉价易得，环境友好，适用范围广，易于放大生产。
附图说明
图1为实施例1制得的氧化铈纳米颗粒的XRD图。
图2为实施例1制得的氧化铈纳米颗粒的DLS图。
图3为实施例1制得的氧化铈纳米颗粒的SEM图。
图4为对比例1制得的氧化铈颗粒的SEM图。
图5为实施例2制得的氧化铟锡纳米颗粒的XRD图
图6为实施例2制得的氧化铟锡纳米颗粒的SEM图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
提供一种单分散纳米氧化铈颗粒的制备方法，具体步骤如下：
称取10g葡萄糖和5g尿素置于100mL烧杯中，将烧杯放入100℃的磁力搅拌器中加热20min，待烧杯中固体变为胶状物，放入磁子搅拌至葡萄糖和尿素变为澄清透明溶液，向其中加入1g Ce(NO3)3·6H2O和20g饱和KCl溶液继续在100℃下加热搅拌3h至所有原料混合形成均匀熔融液体；将上述步骤中的混合液体放入微波炉以900w的功率微波5min，得到黑褐色蓬松泡沫状固体；将上述步骤中的泡沫状固体研磨，在空气氛围中600℃热处理7h；使用去离子水将上述步骤中热处理后的产物洗涤3次，得到纳米氧化铈颗粒。
图1为本实施例制得的氧化铈纳米颗粒的XRD图，图中显示：氧化铈的XRD图谱未出现杂质峰且晶相较好，表明碳模板和NaCl已经完全除去。
图2和图3分别是本实施例制得的氧化铈纳米颗粒的DLS图和SEM图，图中显示：此工艺条件下制备的氧化铈的粒径分布十分均匀，粒径在30nm左右，且颗粒呈高度单分散。
对比例1
提供一种氧化铈颗粒的制备方法，具体步骤如下：
称取10g葡萄糖和5g尿素置于100mL烧杯中，将烧杯放入100℃的磁力搅拌器中加热20min，待烧杯中固体变为胶状物，放入磁子搅拌至葡萄糖和尿素变为澄清透明溶液，向其中加入1g Ce(NO3)3·6H2O继续在100℃下加热搅拌3h至所有原料混合形成均匀熔融液体；将上述步骤中的混合液体放入微波炉以900w的功率微波5min，得到黑褐色蓬松泡沫状固体；将上述步骤中的泡沫状固体研磨，在空气氛围中600℃热处理7h，得到纳米氧化铈颗粒。
图4为对比例制备得到的氧化铈颗粒的SEM图，图中显示：此工艺条件下制备的氧化铈颗粒虽然粒径相对均匀但团聚现象严重。
实施例2
提供一种单分散纳米氧化铟锡颗粒的制备方法，具体步骤如下：
称取1g葡萄糖和3g尿素置于100mL烧杯中，将烧杯放入90℃的磁力搅拌器中加热10min，待烧杯中固体变为胶状物，放入磁子搅拌至葡萄糖和尿素变为澄清透明溶液，向其中加入0.2g InCl3·4H2O、0.04g SnCl4·5H2O和5g饱和KCl溶液继续在90℃下加热搅拌1h至所有原料混合形成均匀熔融液体；将上述步骤中的混合液体放入220℃烘箱中干燥12h得到黑褐色蓬松泡沫状固体；将上述步骤中的泡沫状固体研磨，在空气氛围中450℃热处理4h；使用去离子水将上述步骤中热处理后的产物洗涤3次，得到纳米氧化铟锡颗粒。
图5和图6分别为纳米氧化铟锡材料的XRD图和SEM图，由图可以看出，此工艺条件下制备的氧化铟锡晶相较好，纯度高，颗粒的单分散性较好且粒径尺寸在250nm左右均匀分布。
实施例3
提供一种单分散纳米氧化铜颗粒的制备方法，具体步骤如下：
称取1g蔗糖和10g尿素置于100mL烧杯中，将烧杯放入120℃的磁力搅拌器中加热10min，待烧杯中固体变为胶状物，放入磁子搅拌至蔗糖和尿素变为澄清透明溶液，向其中加入1g Cu(NO3)2·3H2O和1g饱和Na2SO4溶液继续在120℃下加热搅拌1h至所有原料混合形成均匀熔融液体；将上述步骤中的混合液体放入180℃的干燥箱中干燥24h得到黑褐色蓬松泡沫状固体；将上述步骤中的泡沫状固体研磨，在空气氛围中400℃热处理5h；使用去离子水将上述步骤中热处理后的产物洗涤3次，得到纳米氧化铜颗粒。
实施例4
提供一种单分散纳米铁铂合金颗粒的制备方法，具体步骤如下：
称取10g蔗糖和1g尿素置于100mL烧杯中，将烧杯放入140℃的磁力搅拌器中加热10min，待烧杯中固体变为胶状物，放入磁子搅拌至蔗糖和尿素变为澄清透明溶液，向其中加入5g Fe2(C2O4)3·5H2O、0.5gH2PtCl6·5H2O和5g饱和NaCl溶液继续在140℃下加热搅拌2h至所有原料混合形成均匀熔融液体；将上述步骤中的混合液体放入微波炉以900w的功率微波5min，得到黑褐色蓬松泡沫状固体；将上述步骤中的泡沫状固体研磨，在空气氛围中450℃热处理2h；再置于H2氛围中700℃热处理4h；使用去离子水将上述步骤中热处理后的产物洗涤3次，得到纳米铁铂合金材料。
实施例5
提供一种单分散纳米铁单质的制备方法，具体步骤如下：
称取5g葡萄糖和5g尿素置于100mL烧杯中，将烧杯放入110℃的磁力搅拌器中加热10min，待烧杯中固体变为胶状物，放入磁子搅拌至葡萄糖和尿素变为澄清透明溶液，向其中加入5g Fe(NO3)3·9H2O和30g饱和NaCl溶液继续在110℃下加热搅拌4h至所有原料混合形成均匀熔融液体；将上述步骤中的混合液体放入微波炉以900w的功率微波5min，得到黑褐色蓬松泡沫状固体；将上述步骤中的泡沫状固体研磨，在空气氛围中500℃热处理4h；再置于H2氛围中700℃热处理5h；使用去离子水将上述步骤中热处理后的产物洗涤3次，得到尺寸为250nm左右的铁单质。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种单分散纳米颗粒材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤A、将糖类和尿素按照一定比例混合，加热融化为胶状，然后搅拌至得到澄清透明溶液；
步骤B、向步骤A得到的澄清透明溶液中加入一定比例的金属盐和无机盐类阻隔剂，继续加热搅拌至固体完全溶解得到熔融胶状物，其中所述金属盐为纳米颗粒材料前驱体，所述纳米颗粒材料为纳米金属材料或纳米金属氧化物材料；其中：
所述金属盐为金属硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、醋酸盐、磷酸盐、次氯酸盐或卤化盐中的一种或一种以上不同金属元素的盐；当金属盐为纳米金属材料前驱体时，所述金属盐中金属选自Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、La、Ce、Ta、Mo、W、Re、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Rh、Y、Ba、Sr或Os中的至少一种；当金属盐为纳米金属氧化物材料前驱体时，所述金属盐中金属选自Mg、Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、La、Ce、Ta、Mo、W、Re、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Y、Ba、Sr或Os中的至少一种；
所述无机盐类阻隔剂为氯化钠、硝酸铵、氯化钾或硫酸钠；
步骤C、将步骤B得到的熔融胶状物烘干，得到黑褐色蓬松泡沫状固体；
步骤D、将步骤C得到的蓬松泡沫状固体研磨，在氧化性气体氛围中热处理，得到被阻隔剂包裹的纳米金属氧化物材料，除去阻隔剂即得到纳米金属氧化物材料；或者将被阻隔剂包裹的纳米金属氧化物材料在还原性气体氛围中热处理得到被阻隔剂包裹的纳米金属材料，除去阻隔剂即得到纳米金属材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，糖类与尿素的质量比为1：100～100：1；所述步骤A中的糖类与所述步骤B中金属盐质量比为1：100～1000：1；所述步骤B中，金属盐与阻隔剂的质量比为10：1～1：100。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，糖类为葡萄糖、蔗糖、果糖、乳糖、淀粉、麦芽糖和核糖中的一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，
纳米金属材料为一种金属元素的单质或两种及以上不同金属元素的合金或金属间化合物；其中金属元素为Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、La、Ce、Ta、Mo、W、Re、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Rh、Y、Ba、Sr或Os；
纳米金属氧化材料为单金属元素氧化物或是复合金属氧化物；其中单金属元素氧化物为下列金属元素的氧化物的一种，而复合金属氧化物则包括两种或两种以上下列不同金属元素的氧化物：Mg、Al、Pb、In、Sn、Sb、Zr、Nb、La、Ce、Ta、Mo、W、Re、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Y、Ba、Sr或Os。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A中，将糖类和尿素按照一定比例混合，在90～220℃下加热1～300min，使固体融化为胶状，随后搅拌1～300min至混合物变为澄清透明溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤B中，加热搅拌条件为：在90～220℃下加热搅拌1～600min；所述步骤C中的将熔融胶状物烘干的方式有干燥箱烘干和微波辅助干燥两种；干燥箱烘干时，将熔融胶状物置于50～300℃的烘箱中干燥0.5～40h；微波辅助干燥时，将熔融胶状物置于加热功率为100w-500kw的微波仪器中处理1～600s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，氧化性气氛下热处理条件为：300～1100℃热处理0.5～40h；还原性气氛下热处理条件为：200～1100℃热处理2～40h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D中，除去阻隔剂的方法有热处理法、洗涤法或抽真空法。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，制备得到的纳米金属材料或纳米金属氧化物材料的粒径为1～500nm。
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