CN101716685B - 化学还原法制备球形超细银粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种化学还原法制备球形超细银粉的方法，用抗坏血酸还原硝酸银，明胶做分散剂。按硝酸银和抗坏血酸物质量2∶1的摩尔比分别配制一定浓度抗坏血酸和硝酸银溶液。搅拌下将硝酸银逐滴加入抗坏血酸溶液中，待开始产生沉淀时逐滴加入明胶，用氨水调节反应液pH值。滴定完后过滤洗涤，取出沉淀物在干燥箱中晾干后放入马弗炉中，升温到350℃，保温热处理除掉杂质。所制得的银粉成球形或类球形，表面光滑，团聚少分散性好，杂质含量小于5×10-4，比表面积0.8～1.5m2.g-1，热失重小于2％，振实密度约4g.cm-3，粒径分布在0.5-3μm，可用于生产片式元件用电极浆料和轿车玻璃银浆等，具有重要的工业应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学还原法制备球形超细银粉的方法，属于稀贵金属超细粉体制备领域。
背景技术
电子信息产业的迅速发展，带动了电子浆料和超细银粉行业的发展。金属银因其电导率高和优异的应用性能在电子工业中具有无可替代的地位。因此，银粉是电子工业中应用最为广泛和用量最大的一种贵金属粉末，是生产各种电子元器件产品基本和关键功能材料。而粒径分布在几个微米的球形超细银粉广泛应用于生产片式元件用电极浆料和轿车玻璃银浆等。导电银浆要求有合适的粘度、细度、烧结温度、流动性以及成膜后高电导率和致密性，这些性能指标都和浆料中银粉的形貌结构特征、粉末粒度及分布密切相关。
超细银粉的制备方法可分为化学和物理两大类。物理法包括：机械球磨法、雾化法、物理气相蒸发凝聚法等。化学法包括：电化学沉积法、溶胶凝胶法、化学还原法等。工业上广泛采用化学还原法来制备超细银粉，即用还原剂将银盐或银的配合物水溶液中的银离子还原出来，经过滤洗涤干燥得到金属粉末。该方法具有对设备要求低，便于控制，产品纯度高等优点。
目前大多数文献报道的研究成果都集中在球形、片状、树枝状等各种形状纳米银粉的制备。对于粒度分布在几个微米的球形超细银粉只有东南大学的林保平，梁敏等、昆明贵金属研究所，广东风华高科技集团有限公司等少数单位企业做了研究。多选用粘稠的油酸做分散剂，造成洗涤困难和银粉流失，从而产率低。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足，提供一种新的化学还原法制备球形超细银粉的方法，本发明方法制备工艺简单，成本低廉，用本发明方法可以获得1个微米左右、分散性较好的球形超细银粉。
本发明的技术方案是：采用抗坏血酸作还原剂，明胶作分散剂，从硝酸银溶液中还原得到球形超细银粉。
本发明方法的特征是，制备工序如下：
A、溶液制备：用去离子水分别制备质量浓度为0.25～0.5mol/L的硝酸银溶液和0.25～0.5mol/L的抗坏血酸溶液，硝酸银与抗坏血酸的物质量之比为2∶1，然后取硝酸银1～2质量％的明胶在40～60℃热去离子水中溶胀半小时，作为分散剂，其浓度为3.185～6.385g/L；
B、滴定还原：在磁力搅拌器转速调到200～600r/min条件下下，将硝酸银逐滴加入抗坏血酸溶液中，待开始产生沉淀后逐滴加入明胶，用氨水调节反应液pH控制在(6～7)±0.2之间；
C、沉淀物过滤洗涤：硝酸银溶液滴定完后再搅拌30～60分钟后，过滤洗涤沉淀物，先用去离子水洗三次，后换无水乙醇洗三次；
D、沉淀物热处理：将经过C工序得到的沉淀物在50℃干燥箱中晾干后放入马弗炉中，按5℃/min的速度升温到350℃，保温一小时热处理除掉杂质，即得到纯度高、分散好的球形超细银粉。
同现有技术相比，本发明方法有如下优点或积极效果：
1、用明胶做分散剂，分散性能好，价格低廉，无毒无污染，便于洗涤过滤。
2、综合比较找到了制备优异银粉的原料加入顺序。
3、制备的银粉大小均匀，粒径分布窄，团聚少，分散性好。
附图说明
图1是实施例1制备的球形超细银粉粒度分布图；
图2是实施例1制备的球形超细银粉的扫描电镜图；
图3是实施例2制备的球形超细银粉粒度分布图；
图4是实施例3制备的球形超细银粉粒度分布图；
图5是实施例3制备的球形超细银粉的扫描电镜图；
图6是实施例4制备的球形超细银粉粒度分布图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
用去离子水分别制备100ml物质量浓度为0.5mol/L的硝酸银溶液和100ml物质量浓度为0.25mol/L的抗坏血酸溶液，其中硝酸银与抗坏血酸物质量之比2∶1，然后取硝酸银质量1.5％即0.127g的明胶于60℃、体积为20ml的热去离子水中溶胀半小时。室温下在磁力搅拌器转速调到600r/min条件下，将硝酸银溶液逐滴加入抗坏血酸溶液中，待产生沉淀后才逐滴加入明胶，用氨水调节反应液pH控制在7±0.2。滴定完后再搅拌60分钟过滤洗涤，先用去离子水洗三次后换无水乙醇洗三次，洗涤物在50℃干燥箱中晾干后放入马弗炉中，按5℃/min升温到350℃保温一小时热处理除掉杂质。
用该方法制备的球形超细银粉粒度分布和扫描电镜图如图1、2所示。所得银粉粒径分布：D10＝0.96μm，D50＝1.57μm，D90＝2.56μm。
实施例2
用去离子水分别制备100ml的硝酸银物质量浓度为0.25mol/L的溶液和50ml的抗坏血酸物质量浓度为0.25mol/L的溶液，其中硝酸银与抗坏血酸物质量之比2∶1，然后取硝酸银质量1.5％即0.0637g的明胶于40℃、体积为20ml的热去离子水中溶胀半小时。室温下在搅拌速度400r/min条件下，将硝酸银溶液逐滴加入抗坏血酸溶液中，待产生沉淀后才逐滴加入明胶，用氨水调节反应液pH控制在7±0.2。滴定完后再搅拌30分钟过滤洗涤，先用去离子水洗三次后换无水乙醇洗三次，洗涤物在50℃干燥箱中晾干后放入马弗炉中，按5℃/min升温到350℃保温一小时热处理除掉杂质。
用该方法制备的球形超细银粉粒度分布如图3所示，所得粒径分布为：D10＝1.17μm，D50＝1.91μm，D90＝3.24μm。
实施例3
硝酸银与抗坏血酸物质量之比2∶1，硝酸银物质量浓度0.5mol/L，体积100ml，抗坏血酸物质量浓度0.5mol/L，体积为50ml。明胶用量为硝酸银质量1％即0.085g于50℃热去离子水20ml中溶胀半小时。室温下搅拌速度200r/min，将硝酸银溶液逐滴加入抗坏血酸溶液中，待产生沉淀后才逐滴加入明胶，用氨水调节反应液pH控制在6±0.2。滴定完后再搅拌40分钟过滤洗涤，先用去离子水洗三次后换无水乙醇洗三次，洗涤物在50℃干燥箱中晾干后放入马弗炉中，按5℃/min升温到350℃，保温一小时热处理除掉杂质。
用该方法制备的球形超细银粉粒度和扫描电镜如图4，5所示。所得银粉粒径分布：D10＝4.35μm，D50＝8.48μm，D90＝16.38μm。
实施例4
硝酸银与抗坏血酸物质量之比2∶1，硝酸银物质量浓度0.5mol/L，体积100ml，抗坏血酸物质量浓度0.25mol/L，体积100ml。明胶用量为硝酸银质量2％即0.168g于60℃热去离子水20ml中溶胀半小时。室温下搅拌速度600r/min，将抗坏血酸溶液逐滴加入硝酸银溶液中，待产生沉淀后才逐滴加入明胶，用氨水调节反应液pH控制在7±0.2。滴定完后再搅拌60分钟过滤洗涤，先用去离子水洗三次后换无水乙醇洗三次，洗涤物在50℃干燥箱中晾干后放入马弗炉中，按5℃/min升温到350℃，保温一小时热处理除掉杂质。
用该方法制备的球形超细银粉粒度如图6所示。所得银粉粒径分布：D10＝1.27μm，D50＝2.67μm，D90＝7.84μm。
实施例5
硝酸银与抗坏血酸物质量之比2∶1，硝酸银物质量浓度0.4mol/L，体积100ml，抗坏血酸物质量浓度0.4mol/L，体积50ml。明胶用量为硝酸银质量1％即0.085g于40℃热去离子水20ml中溶胀半小时。室温下搅拌速度200r/min，将抗坏血酸溶液逐滴加入硝酸银溶液中，待产生沉淀后才逐滴加入明胶，用氨水调节反应液pH控制在6.5±0.2。滴定完后再搅拌60分钟过滤洗涤，先用去离子水洗三次后换无水乙醇洗三次，洗涤物在50℃干燥箱中晾干后放入马弗炉中，按5℃/min升温到350℃，保温一小时热处理除掉杂质。
用该方法制备的球形超细银粉粒度如图7所示。所得银粉粒径分布：D10＝5.72μm，D50＝11.03μm，D90＝19.98μm。
Claims (1)
1.一种化学还原法制备球形超细银粉的方法，其特征是，制备工序如下：
A、溶液制备：用去离子水分别制备浓度为0.25～0.5mol/L的硝酸银溶液和0.25～0.5mol/L的抗坏血酸溶液，硝酸银与抗坏血酸的质量之比为2∶1，然后取硝酸银质量的1～2％的明胶在40～60℃热去离子水中溶胀半小时，作为分散剂，其浓度为3.185～6.385g/L；
B、滴定还原：在磁力搅拌器转速调到200～600r/min条件下，将硝酸银逐滴加入抗坏血酸溶液中，待开始产生沉淀后逐滴加入明胶，用氨水调节反应液pH控制在(6～7)±0.2之间；
C、沉淀物过滤洗涤：硝酸银溶液滴定完后再搅拌30～60分钟后，过滤洗涤沉淀物，先用去离子水洗三次，后换无水乙醇洗三次；
D、沉淀物热处理：将经过C工序得到的沉淀物在50℃干燥箱中晾干后放入马弗炉中，按5℃/min的速度升温到350℃，保温一小时热处理除掉杂质，即得到纯度高、分散好的球形超细银粉。
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