CN102343440A - 一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，取新鲜猕猴桃，将猕猴桃果肉与纯净水并榨取得到猕猴桃汁液，利用纯净水配置得到Vc浓度为0.05～0.2mol/L的猕猴桃汁溶液，将浓度为0.4mol/L AgNO3溶液与猕猴桃汁溶液混合，反应1.5～2.5h，得到混合溶液，最后经高速离心机分离，洗涤并利用无水乙醇进行分散，即得到产品。与现有技术相比，本发明首次提出利用猕猴桃作为活体生物模板制备纳米材料，具有很好的溶解能力和很强的杀菌效果，工艺简单，整个制备过程操作简便，条件易控，是一种环保型合成工艺。

Description

一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料制备技术领域，尤其是涉及一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法。
背景技术
银作为一种抗菌剂有着悠久的历史，其中在临床上的应用已超过一个世纪。硝酸银曾经是一种广为使用治疗慢性伤口的抗菌剂，然而，硝酸银的使用有着许多弊端，比如可导致伤口之间的交叉感染，对皮肤有刺激作用。由于纳米银粒子具有渗透性强、杀菌力强且无任何耐药性，是新一代的天然抗菌剂，对普通细菌、顽固细菌、耐药菌以及真菌引起的感染具有良好的杀菌作用，所以其拥有更好的应用前景。
纳米银粒的制备方法有很多种。例如姚素薇等利用光量子还原法通过紫外光(UV)照使溶液中产生水化电子和还原性自由基基团，水化电子或自由基基团，可还原溶液中的银离子。该方法在室温条件下进行，可用UV照射产生水化电子，重现性好。但应用较多的是利用化学还原法制备银纳米材料。比如银氨配离子还原法以硝酸银为原料，与氨水生产银氨配离子，再滴加过氧化氢。但一般要加入稳定剂，如PVP、烷基硫醇(RSH)、油酸和棕榈酸等存在下进行，以防止纳米银产物的团聚。也可用其它化学还原剂在液相中一步还原硝酸银制得纳米银粒。有研究者在聚乙二醇溶剂中，采用硼氢化钠(NaBH4)直接还原硝酸银液制得纳米银粒子。用抗坏血酸、水合肼、或甲醛等还原剂还原银氨配离子为纳米银粒，最后再将已制成的纳米银粒浸泡在钝化剂(油酸)中，再将油酸过滤掉，真空干燥得纳米银粒。这些化学还原法制法得到的纳米银粒稳定性好、分散性好，但可能危害环境。
生物还原法采用生物材料或生物体系天然合成纳米颗粒是解决生态友好及可靠性问题的一种较好的方法。例如有人用天竺葵叶提取物作还原剂和稳定剂制得了16～40nm准线状的纳米银超微结构。可溶性淀粉是一种环境友好及可更新物质，因此利用可溶性淀粉制得的纳米银颗粒是一种生态友好及生物兼容性材料，可广泛安全地应用于药物学及生物医学上。另外，一些研究者开始采用微生物(如某些真菌)体系来制备纳米银粒，如利用烟曲霉菌在数分钟内快速地合成5～25nm分散性良好的纳米银颗，这一快速的细胞外还原过程可能引领一种简易的生物合成纳米颗粒方法的新发展。有学者则利用一种白腐真菌，即在硝酸银溶液中接种培养该菌的菌丝体，在24h内即可得到大部分为锥体形的纳米银粒，且电镜检测显示其菌体蛋白可能是使纳米银粒稳定的原因。利用生物的方法制备纳米银虽然已经有很多的报道，但是目前很多的方法操作很复杂，产物难分离，产量很低。
通过查阅文献，我们发现虽然制备纳米银的方法有很多，但对于水溶性纳米银的研究较少，水溶性纳米银由于其优越的溶解能力可能具有很好的生物相容性和良好的抗菌性能。因此探索简易、绿色的水溶性纳米银的制备方法，并研究其抗菌性能有十分重要意义的。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种具有很好的溶解能力和很强的杀菌效果、工艺简单、无环境污染的以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)取市售新鲜猕猴桃，除去外皮，将猕猴桃果肉与纯净水按重量比为1∶(0.8～1.5)混合置于容器中，再榨取得到猕猴桃汁液；
(2)利用碘量法测定猕猴桃汁液中Vc的含量，再利用纯净水配置得到Vc浓度为0.05～0.2mol/L的猕猴桃汁溶液；
(3)将浓度为0.4mol/L AgNO3溶液与猕猴桃汁溶液混合，控制温度为20～30℃，搅拌反应1.5～2.5h，得到混合溶液；
(4)将混合溶液经高速离心机分离，除去上层清液，利用无水乙醇洗涤沉淀，然后将洗涤后的沉淀置于无水乙醇中，再次经过高速离心机分离后，得到的沉淀物即为产品。
所述步骤(1)中猕猴桃果肉与纯净水的重量比优选1∶1。
所述步骤(2)中猕猴桃汁溶液的Vc浓度优选0.05mol/L、0.1mol/L或0.2mol/L。
所述步骤(3)中AgNO3溶液与猕猴桃汁溶液的体积比为1∶(8～10)。
所述步骤(3)中的温度优选25℃。
所述步骤(3)中搅拌反应的时间优选2h。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)首次提出利用猕猴桃作为活体生物模板制备纳米材料；
(2)制备出的水溶性纳米银，具有很好的溶解能力和很强的杀菌效果，为水溶性纳米银抗菌材料的制备，提供了一条可能的途径；
(3)工艺简单，整个制备过程操作简便，条件易控，而且产物后处理方便，因此易于大规模的生产，所需原料易得，无需使用任何特殊的添加剂及催化剂等，易于推广。因此本发明具有经济、成本廉价的特点；
(4)在制备时不产生对环境有污染的副产物，符合可持续发展要求，是一种环保型合成工艺。
附图说明
图1为实施例1所得产物的SEM照片；
图2为实施例2所得产物的SEM照片；
图3为实施例3所得产物的SEM照片；
图4为实施例2所得产物的XRD图；
图5为实施例2所得产物的UV-Vis图；
图6为实施例2所得产物与普通纳米银的FTIR图；
图7为实施例2所得产物与普通纳米银抗菌效果比较图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例中使用的碘量法参照《中华人民共和国药典2005年版第2部》，第670页公开的方法实施。
实施例1
一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，该方法包括以下步骤：
(1)取市售新鲜猕猴桃，除去外皮，称取100克猕猴桃果肉放入250ml烧杯中，加入100ml纯净水，榨取其汁液备用；
(2)用碘量法测定其Vc的含量，配置Vc浓度为0.2mol/L猕猴桃汁溶液；
(3)配制0.4mol/L AgNO3，取4ml的AgNO3溶液加入到40ml，Vc浓度为0.2mol/L的猕猴桃汁溶液，控制温度为20℃，搅拌反应2h；
(4)将上一步骤所得的混合溶液经高速离心机分离，除去上层清液，利用无水乙醇洗涤沉淀，然后将洗涤后的沉淀置于无水乙醇中，再次经过高速离心机分离后，得到的沉淀物即为产品，其SEM照片如图1所示。
实施例2
一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，该方法包括以下步骤：
(1)取市售新鲜猕猴桃，除去外皮，称取100克猕猴桃果肉放入250ml烧杯中，加入100ml纯净水，榨取其汁液备用；
(2)用碘量法测定其Vc的含量，配置Vc浓度为0.1mol/L猕猴桃汁溶液；
(3)配制0.4mol/L AgNO3，取4ml的AgNO3溶液加入到40ml，Vc浓度为0.2mol/L的猕猴桃汁溶液，控制温度为25℃，搅拌反应2h；
(4)将上一步骤所得的混合溶液经高速离心机分离，除去上层清液，利用无水乙醇洗涤沉淀，然后将洗涤后的沉淀置于无水乙醇中，再次经过高速离心机分离后，得到的沉淀物即为产品。
将步骤(4)中所得产物分别用SEM、XRD、UV-Vis、FTIR对其结构、晶形和光学性质进行表征，如图2、图4、图5、图6所示，图4中a曲线以水作为分散剂时的可见紫外吸收，b曲线以无水乙醇作为分散剂时的可见紫外吸收图，图6中A曲线普通纳米银，B曲线为水溶性纳米银。将获得的水溶性银纳米粒子和普通纳米银粒子分别与大肠杆菌(BH21)作用，比较它们的抗菌效果，如图7所示，a为未经处理的大肠杆菌量，b为纳米银浓度为0.047ug·ml-1时大肠杆菌量，c为纳米银浓度为0.190ug·ml-1时大肠杆菌量，d为纳米银浓度为0.780ug·ml-1时大肠杆菌量，黑色柱状段为普通纳米银，白色柱状段为水溶性纳米银。从图7中我们可以看出，相同浓度水溶性纳米银比普通纳米银抗菌效果明显：浓度为0.047ug·ml-1时，水溶性纳米银的抑菌效果达到53％，而相同浓度的普通纳米银的抑菌效果为27％；当浓度为0.190ug·ml-1时，水溶性纳米银的抑菌效果达到80.5％，而相同浓度的普通纳米银的抑菌效果为66％；当浓度为0.780ug·ml-1时，水溶性纳米银的抑菌效果达到98.5％，而相同浓度的普通纳米银的抑菌效果为90％。所以，我们认为水溶性的纳米银具有良好的抗菌效果，且抗菌性能强于普通的纳米银。
实施例3
一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，该方法包括以下步骤：
(1)取市售新鲜猕猴桃，除去外皮，称取100克猕猴桃果肉放入250ml烧杯中，加入100ml纯净水，榨取其汁液备用；
(2)用碘量法测定其Vc的含量，配置Vc浓度为0.05mol/L猕猴桃汁溶液；
(3)配制0.4mol/L AgNO3，取4ml的AgNO3溶液加入到40ml，Vc浓度为0.2mol/L的猕猴桃汁溶液，控制温度为20℃，搅拌反应2h；
(4)将上一步骤所得的混合溶液经高速离心机分离，除去上层清液，利用无水乙醇洗涤沉淀，然后将洗涤后的沉淀置于无水乙醇中，再次经过高速离心机分离后，得到的沉淀物即为产品，其SEM照片如图3所示。
实施例4
一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，该方法包括以下步骤：
(1)取市售新鲜猕猴桃，除去外皮，将猕猴桃果肉与纯净水按重量比为1∶0.8混合置于容器中，再榨取得到猕猴桃汁液；
(2)利用碘量法测定猕猴桃汁液中Vc的含量，再利用纯净水配置得到Vc浓度为0.05mol/L的猕猴桃汁溶液；
(3)将浓度为0.4mol/L AgNO3溶液与猕猴桃汁溶液按体积比为1∶8混合，控制温度为20℃，搅拌反应2.5h，得到混合溶液；
(4)将上一步骤所得的混合溶液经高速离心机分离，除去上层清液，利用无水乙醇洗涤沉淀，然后将洗涤后的沉淀置于无水乙醇中，再次经过高速离心机分离后，得到的沉淀物即为产品。
实施例5
一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)取市售新鲜猕猴桃，除去外皮，将猕猴桃果肉与纯净水按重量比为1∶1.5混合置于容器中，再榨取得到猕猴桃汁液；
(2)利用碘量法测定猕猴桃汁液中Vc的含量，再利用纯净水配置得到Vc浓度为0.2mol/L的猕猴桃汁溶液；
(3)将浓度为0.4mol/L AgNO3溶液与猕猴桃汁溶液按体积比为1∶9混合，控制温度为30℃，搅拌反应1.5h，得到混合溶液；
(4)将上一步骤所得的混合溶液经高速离心机分离，除去上层清液，利用无水乙醇洗涤沉淀，然后将洗涤后的沉淀置于无水乙醇中，再次经过高速离心机分离后，得到的沉淀物即为产品。

Claims (6)

1.一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)取市售新鲜猕猴桃，除去外皮，将猕猴桃果肉与纯净水按重量比为1∶(0.8～1.5)混合置于容器中，再榨取得到猕猴桃汁液；
(2)利用碘量法测定猕猴桃汁液中Vc的含量，再利用纯净水配置得到Vc浓度为0.05～0.2mol/L的猕猴桃汁溶液；
(3)将浓度为0.4mol/L AgNO3溶液与猕猴桃汁溶液混合，控制温度为20～30℃，搅拌反应1.5～2.5h，得到混合溶液；
(4)将混合溶液经高速离心机分离，除去上层清液，利用无水乙醇洗涤沉淀，然后将洗涤后的沉淀置于无水乙醇中，再次经过高速离心机分离后，得到的沉淀物即为产品。
2.根据权利要求1所述的一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，其特征在于，所述步骤(1)中猕猴桃果肉与纯净水的重量比优选1∶1。
3.根据权利要求1所述的一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，其特征在于，所述步骤(2)中猕猴桃汁溶液的Vc浓度优选0.05mol/L、0.1mol/L或0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，其特征在于，所述步骤(3)中AgNO3溶液与猕猴桃汁溶液的体积比为1∶(8～10)。
5.根据权利要求1所述的一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，其特征在于，所述步骤(3)中的温度优选25℃。
6.根据权利要求1所述的一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法，其特征在于，所述步骤(3)中搅拌反应的时间优选2h。
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