JPS63179009A - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents
銀微粒子の製造方法Info
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- JPS63179009A JPS63179009A JP1196787A JP1196787A JPS63179009A JP S63179009 A JPS63179009 A JP S63179009A JP 1196787 A JP1196787 A JP 1196787A JP 1196787 A JP1196787 A JP 1196787A JP S63179009 A JPS63179009 A JP S63179009A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銀粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銀微粒子の製造方法としては、硝酸銀水溶液に水
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、析出した微粒子同士が引き寄
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコントロールが難しいという欠点を有して
いた。
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコントロールが難しいという欠点を有して
いた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は硝酸銀水溶液中の銀イオンを還元して銀微粒子
を製造する方法において、還元剤としてＬ−７スコルビ
ン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いることによって
単分散した銀微粒子を得ることを特徴とするものである
。
を製造する方法において、還元剤としてＬ−７スコルビ
ン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いることによって
単分散した銀微粒子を得ることを特徴とするものである
。
而して本発明の製造方法において、Ｌ−アスコルビン酸
及び、Ｌ−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸銀水溶液を還元するのに適当であ
ると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるためである
。
及び、Ｌ−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸銀水溶液を還元するのに適当であ
ると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるためである
。
また、本発明の請求範囲においてＬ−アスコルビン酸及
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を間わない。
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を間わない。
さらに、本発明において、硝酸銀水溶液のｐＨは０．３
よりも低いと反応が遅くなり、７よりも高いと銀の酸化
物が生成するので、０．３〜７の範囲がより好ましく、
Ｌ−アスコルビン酸のｐＨは０．１よりも低いと反応が
極端に遅くなるので、０．１以上がより好ましく、また
、反応時の温度は０℃を割ると反応が遅くなり、１００
℃を超えると銀微粒子が凝集してくるとともに、粒度分
布の幅が広くなってしまうので、０〜１００℃の範囲が
より好ましい。
よりも低いと反応が遅くなり、７よりも高いと銀の酸化
物が生成するので、０．３〜７の範囲がより好ましく、
Ｌ−アスコルビン酸のｐＨは０．１よりも低いと反応が
極端に遅くなるので、０．１以上がより好ましく、また
、反応時の温度は０℃を割ると反応が遅くなり、１００
℃を超えると銀微粒子が凝集してくるとともに、粒度分
布の幅が広くなってしまうので、０〜１００℃の範囲が
より好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硝酸銀結晶５０ｇを水に溶解し１Ｎの水溶液とした後、
希硝酸を加えてｐＨを６に調整する。
希硝酸を加えてｐＨを６に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸３０ｇを水に溶解し、５００
ｍ ｌの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加え
てｐ Ｈ＝ ３に調整する。ここで、この２液の温度を
２０℃にしに硝酸銀水溶液を攪拌しながらＬ−アスコル
ビン酸溶液を添加し、５分間反応させる。
ｍ ｌの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加え
てｐ Ｈ＝ ３に調整する。ここで、この２液の温度を
２０℃にしに硝酸銀水溶液を攪拌しながらＬ−アスコル
ビン酸溶液を添加し、５分間反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球状で平均粒径が０．１μｍ
、粒度分布は０．０７〜０．１３μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
、粒度分布は０．０７〜０．１３μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
（実施例２）
硝酸銀結晶４０ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後、
希硝酸を加えてｐＨ＝４に調整する。
希硝酸を加えてｐＨ＝４に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸５０ｇを水に溶解し、５００
ｍ ｌの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加え
てｐ Ｈ＝ ５に調整する。ここで、この２液の温度を
５０℃にし、硝酸銀水溶液を撹拌しながらＬ−アスコル
ビン酸溶液を添加し、７分間反応させる。
ｍ ｌの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加え
てｐ Ｈ＝ ５に調整する。ここで、この２液の温度を
５０℃にし、硝酸銀水溶液を撹拌しながらＬ−アスコル
ビン酸溶液を添加し、７分間反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が０．５μｍ
、粒度分布は０．３〜０．８μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
、粒度分布は０．３〜０．８μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
（実施例３）
硝酸銀結晶２５０ｇを水に溶解し１２の水溶液とした後
、希硝酸を加えてｐＨ＝５に調整する。
、希硝酸を加えてｐＨ＝５に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸ナトリウム１３０ｇを水に溶
解し５００ｍ ｌの水溶液にする。
解し５００ｍ ｌの水溶液にする。
ここでこの２液を７０℃にし硝酸銀水溶液を攪拌しなが
らＬ−アスコルビン酸ナトリウムを添加し２００分間反
応せる。
らＬ−アスコルビン酸ナトリウムを添加し２００分間反
応せる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球状で平均粒径が１．０μｍ
、粒度分布は０．７〜１．３μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
、粒度分布は０．７〜１．３μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
（従来例）
硝酸銀１５ｇを３０＋＊ ｌの水に溶解し、これに４８
％水酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿さ
せ、この粒子をホルマリンで還元して銀粒子を作った。
％水酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿さ
せ、この粒子をホルマリンで還元して銀粒子を作った。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して粒度分布及び電子顕
微鏡観察を行った６ その結果、この銀微粒子は平均粒径６．２μｍで粒度分
布の幅の広い凝集したものであった。
微鏡観察を行った６ その結果、この銀微粒子は平均粒径６．２μｍで粒度分
布の幅の広い凝集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硝酸銀
水溶液を還元して１ｍ１粒子を製造する方法において、
還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン
酸塩類を用いることにより、従来法では得られなかった
単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を粒径をコ
ントロールして製造できるので、従来の製造方法にとっ
て代わることのできる画期的なものと言える。
水溶液を還元して１ｍ１粒子を製造する方法において、
還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン
酸塩類を用いることにより、従来法では得られなかった
単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を粒径をコ
ントロールして製造できるので、従来の製造方法にとっ
て代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 硝酸銀水溶液を還元して銀微粒子を製造する方法におい
て、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコル
ビン酸塩類を用いることによって単分散した銀微粒子を
得ることを特徴とする銀微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196787A JPS63179009A (ja) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | 銀微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1196787A JPS63179009A (ja) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | 銀微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63179009A true JPS63179009A (ja) | 1988-07-23 |
Family
ID=11792387
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1196787A Pending JPS63179009A (ja) | 1987-01-21 | 1987-01-21 | 銀微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63179009A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06172822A (ja) * | 1992-12-07 | 1994-06-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粉の製造方法 |
| EP1704847A1 (en) * | 2005-03-23 | 2006-09-27 | Wella Aktiengesellschaft | Cosmetic agents and methods of mirrorizing keratin fibres |
| WO2007004649A1 (ja) * | 2005-07-05 | 2007-01-11 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 高結晶銀粉及びその高結晶銀粉の製造方法 |
| KR100713660B1 (ko) | 2005-10-07 | 2007-05-02 | 한국지질자원연구원 | 은 스크랩으로부터 고순도 은의 정제방법 |
| CN102343440A (zh) * | 2010-07-29 | 2012-02-08 | 同济大学 | 一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法 |
| JP2012251208A (ja) * | 2011-06-02 | 2012-12-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀粉及びその製造方法 |
| CN109332723A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-02-15 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 一种低温导电胶用银粉的制备方法 |
-
1987
- 1987-01-21 JP JP1196787A patent/JPS63179009A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06172822A (ja) * | 1992-12-07 | 1994-06-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粉の製造方法 |
| EP1704847A1 (en) * | 2005-03-23 | 2006-09-27 | Wella Aktiengesellschaft | Cosmetic agents and methods of mirrorizing keratin fibres |
| WO2006102024A1 (en) * | 2005-03-23 | 2006-09-28 | The Procter & Gamble Company | Cosmetic agents and methods of mirrorizing keratin fibres |
| WO2007004649A1 (ja) * | 2005-07-05 | 2007-01-11 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | 高結晶銀粉及びその高結晶銀粉の製造方法 |
| KR100713660B1 (ko) | 2005-10-07 | 2007-05-02 | 한국지질자원연구원 | 은 스크랩으로부터 고순도 은의 정제방법 |
| CN102343440A (zh) * | 2010-07-29 | 2012-02-08 | 同济大学 | 一种以猕猴桃为模板制备水溶性纳米银的方法 |
| JP2012251208A (ja) * | 2011-06-02 | 2012-12-20 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀粉及びその製造方法 |
| CN109332723A (zh) * | 2018-12-10 | 2019-02-15 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 一种低温导电胶用银粉的制备方法 |
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