JPS63186812A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
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- JPS63186812A JPS63186812A JP1707387A JP1707387A JPS63186812A JP S63186812 A JPS63186812 A JP S63186812A JP 1707387 A JP1707387 A JP 1707387A JP 1707387 A JP1707387 A JP 1707387A JP S63186812 A JPS63186812 A JP S63186812A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銅粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銅微粒子の製造方法としては、酸化銅粒子を水性
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子の粒径が酸化
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難しく
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠点
を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は銅アンモニウム錯体溶液中の銅を還元して銅微
粒子を製造する方法において、還元剤として水素化ホウ
素化合物を用いることによって単分散した銅微粒子を得
ることを特徴とするものである。
粒子を製造する方法において、還元剤として水素化ホウ
素化合物を用いることによって単分散した銅微粒子を得
ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、水素化ホウ素化合物
を用いる理由は、これらの酸化還元電位が銅アンモニウ
ム錯体溶液を還元するのに適当であるためである。
を用いる理由は、これらの酸化還元電位が銅アンモニウ
ム錯体溶液を還元するのに適当であるためである。
また、本発明の請求範囲において水素化ホウ素化合物と
しては、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウ
ム、水素化ホウ素アルミニウム等である。
しては、水素化ホウ素ナトリウム、水素化ホウ素カリウ
ム、水素化ホウ素アルミニウム等である。
さらに本発明において、銅アンモニウム錯体溶液のｐＨ
は８よりも低いと銅の水酸化物の沈殿が生成し、１３よ
りも高いとアンモニア化の発生が多くなり反応が遅くな
るので８〜１３の範囲がより好ましく、水素化ホウ素化
合物のｐＨは３よりも低いと反応が極端に遅（なり、１
０よりも高いと反応が激しくなり、銅微粒子が凝集して
くるので、３〜１０の範囲がより好ましく、また、反応
時の温度は１０℃よりも低いと反応が遅く、６０℃を超
えると銅微粒子が凝集してくるので、１０〜６０℃の範
囲がより好ましい。
は８よりも低いと銅の水酸化物の沈殿が生成し、１３よ
りも高いとアンモニア化の発生が多くなり反応が遅くな
るので８〜１３の範囲がより好ましく、水素化ホウ素化
合物のｐＨは３よりも低いと反応が極端に遅（なり、１
０よりも高いと反応が激しくなり、銅微粒子が凝集して
くるので、３〜１０の範囲がより好ましく、また、反応
時の温度は１０℃よりも低いと反応が遅く、６０℃を超
えると銅微粒子が凝集してくるので、１０〜６０℃の範
囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１１の水溶液とした後
、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのｐＨを９に調整する。
、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのｐＨを９に調整する。
また、水素化ホウ素ナトリウム２０ｇを水に溶解し１β
の水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝５に調整す
る。ここで、この２液の温度を２０℃にし、硫酸銅水溶
液を攪拌しながら水素化ホウ素ナトリウム水溶液を添加
し、５分間反応させる。
の水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝５に調整す
る。ここで、この２液の温度を２０℃にし、硫酸銅水溶
液を攪拌しながら水素化ホウ素ナトリウム水溶液を添加
し、５分間反応させる。
得られた銅微粒子は゛濾過、洗浄して、粒度分布測定及
び電子顕微鏡観察を行った。
び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で、平均粒径が１．
２μｍ、粒度分布は１．０〜１．５μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
２μｍ、粒度分布は１．０〜１．５μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
（実施例２）
硫酸銅結晶１２６ｇを水に熔解し１１の水溶液とした後
、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのｐ Ｈを１１に調整する。
、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのｐ Ｈを１１に調整する。
また、水素化ホウ素カリウム１５ｇを水に溶解し１１の
水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ ７に調整す
る。ここで、この２液の温度を５０°Ｃにし、硫酸銅水
溶液を攪拌しながら、水素化ホウ素カリウム水溶液を添
加し、５分間反応させる。
水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ Ｈ＝ ７に調整す
る。ここで、この２液の温度を５０°Ｃにし、硫酸銅水
溶液を攪拌しながら、水素化ホウ素カリウム水溶液を添
加し、５分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で平均粒径が０．７
μｍ、粒度分布は０．５〜１．１μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
μｍ、粒度分布は０．５〜１．１μｍに７０％が入るシ
ャープなものであった。
（実施例３）
硫酸銅結晶１９７ｇを水に溶解し１２の水溶液とした後
、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのｐ）ｌを１０に調整する。
、２８％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶
液とし、そのｐ）ｌを１０に調整する。
また、水素化ホウ素アルミニウム３０ｇを水に溶解しＩ
Ｉ！の水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ Ｉ−Ｉ＝９
に調整する。ここでこの２液の温度を４０℃にし、銅ア
ンモニウム錯体溶液を攪拌しながら、水素化ホウ素アル
ミニウム水溶液を添加し、２００分間反応せる。
Ｉ！の水溶液とした後、希硫酸を加えてｐ Ｉ−Ｉ＝９
に調整する。ここでこの２液の温度を４０℃にし、銅ア
ンモニウム錯体溶液を攪拌しながら、水素化ホウ素アル
ミニウム水溶液を添加し、２００分間反応せる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このｗ４微粒子はほぼ球状で平均粒径が１．
０μｍ、粒度分布は０．７〜１．３μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
０μｍ、粒度分布は０．７〜１．３μｍに７０％が入る
シャープなものであった。
（従来例）
水１．０ＯＯｎＬ’を攪拌しながら平均粒径５μｍの酸
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
化第２銅５０ｇを分散懸濁させる。
さらにこの液を攪拌しながら７０℃まで昇温し、８０％
のヒドラジンヒトラード水溶液２００ｍ ｌを添加後、
７０℃で２時間攪拌した。
のヒドラジンヒトラード水溶液２００ｍ ｌを添加後、
７０℃で２時間攪拌した。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測定及び電
子顕微鏡観察を行った。
子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は不定形で、平均粒径が３．５
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
μｍ、粒度分布は０．５〜１０μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は銅アン
モニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤として水素化ホウ素化合物を用いること
により、従来法では得られなかった単分散した粒度分布
の幅の狭い微細な銅粒子を粒径をコントロールして製造
できるので、従来の製造方法にとって代わることのでき
る画期的なものと言える。
モニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤として水素化ホウ素化合物を用いること
により、従来法では得られなかった単分散した粒度分布
の幅の狭い微細な銅粒子を粒径をコントロールして製造
できるので、従来の製造方法にとって代わることのでき
る画期的なものと言える。
Claims (1)
- 銅アンモニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する
方法において、還元剤として水素化ホウ素化合物を用い
ることによって単分散した銅微粒子を得ることを特徴と
する銅微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1707387A JPS63186812A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1707387A JPS63186812A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63186812A true JPS63186812A (ja) | 1988-08-02 |
Family
ID=11933807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1707387A Pending JPS63186812A (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63186812A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
| JP2015074797A (ja) * | 2013-10-08 | 2015-04-20 | 石福金属興業株式会社 | 白金粉末の製造方法 |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP1707387A patent/JPS63186812A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008019503A (ja) * | 2006-07-10 | 2008-01-31 | Samsung Electro-Mechanics Co Ltd | 銅ナノ粒子の製造方法およびこれによる銅ナノ粒子 |
| JP2015074797A (ja) * | 2013-10-08 | 2015-04-20 | 石福金属興業株式会社 | 白金粉末の製造方法 |
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