JPH0211707A - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents
銀微粒子の製造方法Info
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- JPH0211707A JPH0211707A JP16032088A JP16032088A JPH0211707A JP H0211707 A JPH0211707 A JP H0211707A JP 16032088 A JP16032088 A JP 16032088A JP 16032088 A JP16032088 A JP 16032088A JP H0211707 A JPH0211707 A JP H0211707A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細な銀粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点）
従来、銀微粒子の製造方法としては、硝酸銀水溶液に水
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、析出した微粒子同士が引き寄
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコントロールが難しいという欠点を有して
いた。
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコントロールが難しいという欠点を有して
いた。
（発明の目的）
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段）
本発明は銀アンモニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を
製造する方法において、還元剤としてＯＨ基を有する芳
香族化合物溶液を用い、さらに銀アンモニウム錯体溶液
のｐＨを８〜１３、前記芳香族化合物水溶液のｐＨを０
１以上、反応温度を１００℃以下に保つことによって単
分散した銀微粒子を得ることを特徴とするものである。
製造する方法において、還元剤としてＯＨ基を有する芳
香族化合物溶液を用い、さらに銀アンモニウム錯体溶液
のｐＨを８〜１３、前記芳香族化合物水溶液のｐＨを０
１以上、反応温度を１００℃以下に保つことによって単
分散した銀微粒子を得ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、−ＯＨ基を有する芳
香族化合物溶液を用いる理由は、これらの酸化還元電位
が銀アンモニウム錯体溶液を還元するのに過半であるた
めである。
香族化合物溶液を用いる理由は、これらの酸化還元電位
が銀アンモニウム錯体溶液を還元するのに過半であるた
めである。
また、銀アンモニウム錯体溶液のｐＨを８〜１３にする
理由は、ｐＨが８よりも低いと工業的に生産する場合に
銀の酸化物が生成しやすくなり、１３よりも高いとアン
モニアガスの発生が多くなり、反応が遅くなるためであ
る。
理由は、ｐＨが８よりも低いと工業的に生産する場合に
銀の酸化物が生成しやすくなり、１３よりも高いとアン
モニアガスの発生が多くなり、反応が遅くなるためであ
る。
また、芳香族化合物溶液のｐＨを０．１以上にする理由
は、ｐＨが０．１よりも低いと反応が極端に遅くなるた
めである。また、反応温度を１００℃以下にする理由は
１００℃を超えると、銀微粒子が凝集してくるとともに
、粒度分布の幅が広くなってしまうためである。
は、ｐＨが０．１よりも低いと反応が極端に遅くなるた
めである。また、反応温度を１００℃以下にする理由は
１００℃を超えると、銀微粒子が凝集してくるとともに
、粒度分布の幅が広くなってしまうためである。
本発明の請求範囲において−ＯＨ基を有する芳香族化合
物としてはヒドロキノン、ピロガロール、三四ジヒドロ
キシトルエン等である。
物としてはヒドロキノン、ピロガロール、三四ジヒドロ
キシトルエン等である。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硝酸銀結晶５０ｇを水に溶解し１βの水溶液としり後、
２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
してそのｐＨを１０に調整する。
２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
してそのｐＨを１０に調整する。
また、ヒドロキノン５ｇを水に溶解し、５００ｍ１の水
溶液とした後、希ＨＮＯ３を加えてｐＨ＝ ５に調整す
る。ここで、この２液の温度を３０℃にし、銀アンモニ
ウム錯体溶液を撹拌しながらヒドロキノン水溶液を添加
し、４分間反応させる。
溶液とした後、希ＨＮＯ３を加えてｐＨ＝ ５に調整す
る。ここで、この２液の温度を３０℃にし、銀アンモニ
ウム錯体溶液を撹拌しながらヒドロキノン水溶液を添加
し、４分間反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が０．８μｍ
１粒度分布は０．６〜１．０μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
１粒度分布は０．６〜１．０μｍに７０％が入るシャー
プなものであった。
（実施例２）
硝酸銀結晶４０ｇを水に溶解し１βの水溶液とした後、
２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
してそのｐＨを１１．０に調整する。
２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
してそのｐＨを１１．０に調整する。
また、ヒドロキノン７ｇを水に溶解し、５００ｄの水溶
液とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ＝１２
に調整する。ここで、この２液の温度を５０℃にし、銀
アンモニウム錯体溶液を撹拌しながらヒドロキノン水溶
液を添加し、２分間反応させる。
液とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐＨ＝１２
に調整する。ここで、この２液の温度を５０℃にし、銀
アンモニウム錯体溶液を撹拌しながらヒドロキノン水溶
液を添加し、２分間反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が０６μｍ１
粒度分布は０．４〜０．８μｍに７０％が入るシャープ
なものであった。
粒度分布は０．４〜０．８μｍに７０％が入るシャープ
なものであった。
（実施例３）
硝酸銀結晶２５０ｇを水に溶解し１βの水溶液とした後
、２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液
としてそのｐＨを１２に調整する。
、２８％アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液
としてそのｐＨを１２に調整する。
また、ピロガロールＬｏｇを水に溶解し５００ｄの水溶
液よした後、２８％アンモニア水を加えてｐ Ｈｌｌに
調整する。
液よした後、２８％アンモニア水を加えてｐ Ｈｌｌに
調整する。
ここでこの２液を７０℃にし銀アンモニウム錯体溶液を
撹拌しながらピロガロール水溶液を添加し６分間反応さ
せる。
撹拌しながらピロガロール水溶液を添加し６分間反応さ
せる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が１２μｍ、
粒度分布は１．０〜１．４μｍに７０％が入るシャープ
なものであった。
粒度分布は１．０〜１．４μｍに７０％が入るシャープ
なものであった。
（従来例）
硝酸銀１５ｇを３０ｍ１の水に溶解し、これに４８％水
酸化すｌ−ＩＪウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿さ
せ、この粒子をホルマリンで還元して銀粒子を作った。
酸化すｌ−ＩＪウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿さ
せ、この粒子をホルマリンで還元して銀粒子を作った。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して粒度分布及び電子顕
微鏡観察を行った。
微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は平均粒径６．２μｍで粒度分
布の幅の広い凝集したものであった。
布の幅の広い凝集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は銀アン
モニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤として−ＯＨ基を有する芳香族化合物溶
液を用いてさらに銀アンモニウム錯体溶液のｐＨを８〜
１３、前記芳香族化合物溶液のｐＨを０１以上、反応温
度を１００℃以下に保つことにより、従来法では得られ
なかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を
粒径をコントロールして製造できるので、従来の製造方
法にとって代わることのできる画期的なものと言える。
モニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤として−ＯＨ基を有する芳香族化合物溶
液を用いてさらに銀アンモニウム錯体溶液のｐＨを８〜
１３、前記芳香族化合物溶液のｐＨを０１以上、反応温
度を１００℃以下に保つことにより、従来法では得られ
なかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を
粒径をコントロールして製造できるので、従来の製造方
法にとって代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- １、銀アンモニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を製造
する方法において、還元剤として−ＯＨ基を有する芳香
族化合物溶液を用い、さらに銀アンモニウム錯体溶液の
ｐＨを８〜１３、前記芳香族化合物溶液のｐＨを０．１
以上、反応温度を１００℃以下に保つことによって単分
散した銀微粒子を得ることを特徴とする銀微粒子の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16032088A JPH0211707A (ja) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | 銀微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16032088A JPH0211707A (ja) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | 銀微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0211707A true JPH0211707A (ja) | 1990-01-16 |
Family
ID=15712408
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16032088A Pending JPH0211707A (ja) | 1988-06-28 | 1988-06-28 | 銀微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0211707A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0459904A (ja) * | 1990-06-28 | 1992-02-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粉末の製造方法 |
| JPH06172822A (ja) * | 1992-12-07 | 1994-06-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粉の製造方法 |
| CN103600088A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-26 | 清华大学 | 一种尺寸可控银纳米颗粒的制备方法 |
-
1988
- 1988-06-28 JP JP16032088A patent/JPH0211707A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0459904A (ja) * | 1990-06-28 | 1992-02-26 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粉末の製造方法 |
| JPH06172822A (ja) * | 1992-12-07 | 1994-06-21 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銀微粉の製造方法 |
| CN103600088A (zh) * | 2013-11-07 | 2014-02-26 | 清华大学 | 一种尺寸可控银纳米颗粒的制备方法 |
| CN103600088B (zh) * | 2013-11-07 | 2016-08-17 | 清华大学 | 一种尺寸可控银纳米颗粒的制备方法 |
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