JPH01225708A - パラジウム微粒子の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粒子の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は微細なパラジウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点）
従来、パラジウム微粒子の製造方法としては、還元剤と
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子同士が引き寄
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広い、パラジウム
粒子しか得られないという欠点を有していた。
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広い、パラジウム
粒子しか得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は硝酸パラジウム水溶液中のパラジウムイオンを
還元してパラジウム微粒子を製造する方法において、還
元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸
塩類を用いることによって単分散したパラジウム微粒子
を得ることを特徴とするものである。
還元してパラジウム微粒子を製造する方法において、還
元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸
塩類を用いることによって単分散したパラジウム微粒子
を得ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、Ｌ−アスコルビン酸
又は、Ｌ−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸パラジウム水溶液を還元するのに
適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるた
めである。
又は、Ｌ−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸パラジウム水溶液を還元するのに
適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるた
めである。
また、本発明の請求範囲においてＬ−アスコルビン酸及
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
さらに本発明において、硝酸パラジウム水溶液のｐＨは
０．１よりも低いと反応が遅くなり、８よりも高いと反
応が遅くなるので、０．１〜８の範囲がより好ましく、
Ｌ−アスコルビン酸のｐＨは０．５よりも低いと反応が
極端に遅くなるので、０．５以上がより好ましい。また
、反応時の温度は１０°Ｃより低いと反応が遅く、１０
０°Ｃを超えるとパラジウム微粒子が凝集してくるので
、１０〜１００°Ｃの範囲がより好ましい。
０．１よりも低いと反応が遅くなり、８よりも高いと反
応が遅くなるので、０．１〜８の範囲がより好ましく、
Ｌ−アスコルビン酸のｐＨは０．５よりも低いと反応が
極端に遅くなるので、０．５以上がより好ましい。また
、反応時の温度は１０°Ｃより低いと反応が遅く、１０
０°Ｃを超えるとパラジウム微粒子が凝集してくるので
、１０〜１００°Ｃの範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１）
硝酸パラジウム液（Ｐ ｄ （５０ｇ／ ｌ ） ）
１００ ｄを水で希釈して１２の水溶液とした後、２８
％のアンモニア水を加えてｐＨ＝３に調整する。
１００ ｄを水で希釈して１２の水溶液とした後、２８
％のアンモニア水を加えてｐＨ＝３に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸１００ｇを水に溶解し５００
ｄの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐ
Ｈ＝７に調整する。ここで、この２液の温度を３０°Ｃ
にし、硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらＬ−アスコ
ルビン酸溶液を添加し、３０分間反応させる。
ｄの水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐ
Ｈ＝７に調整する。ここで、この２液の温度を３０°Ｃ
にし、硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらＬ−アスコ
ルビン酸溶液を添加し、３０分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で、平均粒
径が０．５μｍ、粒度分布は０．３〜０．８μｍに７０
％が入るシャープなものであった。
径が０．５μｍ、粒度分布は０．３〜０．８μｍに７０
％が入るシャープなものであった。
（実施例２）
硝酸パラジウム液（Ｐ ｄ （５０ｇ／ ｌ ） ）
５０ｍ１を水で希釈して１１の水溶液とした後、２８％
のアンモニア水を加えてｐＨ＝１に調整する。
５０ｍ１を水で希釈して１１の水溶液とした後、２８％
のアンモニア水を加えてｐＨ＝１に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸５０ｇを水に熔解し５００ｍ
１の水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐ
Ｈ＝９に調整する。ここで、この２液の温度を６０°Ｃ
にし、硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらＬ−アスコ
ルビン酸溶液を添加し、６０分間反応させる。
１の水溶液とした後、２８％のアンモニア水を加えてｐ
Ｈ＝９に調整する。ここで、この２液の温度を６０°Ｃ
にし、硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらＬ−アスコ
ルビン酸溶液を添加し、６０分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が０゜３μｍ、粒度分布は０．１〜０．５μｍに７０％
が入るシャープなものであった。
が０゜３μｍ、粒度分布は０．１〜０．５μｍに７０％
が入るシャープなものであった。
（実施例３）
硝酸パラジウム液（Ｐ ｄ （５０ｇ／ｆｆ１） ）
１００ ｍｌ。
１００ ｍｌ。
を水で希釈して１１の水溶液とした後、２８％のアンモ
ニア水を加えてｐＨ＝５に調整する。
ニア水を加えてｐＨ＝５に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸ナトリウム１００ｇを水に溶
解し５００ｍＡの水溶液にする。ここでこの２液の温度
を５０°Ｃにし硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらＬ
−アスコルビン酸ナトリウムを添加し３０分間反応させ
る。
解し５００ｍＡの水溶液にする。ここでこの２液の温度
を５０°Ｃにし硝酸パラジウム水溶液を撹拌しながらＬ
−アスコルビン酸ナトリウムを添加し３０分間反応させ
る。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が０．７μｍ、粒度分布は０．５〜０．９μｍに７０％
が入るシャープなものであった。
が０．７μｍ、粒度分布は０．５〜０．９μｍに７０％
が入るシャープなものであった。
（従来例）
硝酸パラジウム液（Ｐ ｄ （５０ｇ／ １ ） ）
１００ ｄを水で希釈して１ｆｆｉの水溶液とした後、
水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝８に調整する。
１００ ｄを水で希釈して１ｆｆｉの水溶液とした後、
水酸化ナトリウムを加えてｐＨ＝８に調整する。
さらにこの液を撹拌しながら８０％の抱水ヒドラジン水
溶液５０ｍ１を添加後、５０°Ｃで２時間撹拌した。
溶液５０ｍ１を添加後、５０°Ｃで２時間撹拌した。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測
定及び電子顕微鏡観察を行った。
定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子は不定形で、平均粒径
が１．８μｍ、粒度分布は０．３〜１０μｍと幅が広く
、凝集したものであった。
が１．８μｍ、粒度分布は０．３〜１０μｍと幅が広く
、凝集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硝酸パ
ラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を製造する
方法において、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ
−アスコルビン酸塩１Ｎ ヲ用いることにより、従来法
では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細
なパラジウム粒子を粒径をコントロールして製造できる
ので、従来の製造方法にとって代わることのできる画期
的なものと言える。
ラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を製造する
方法において、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ
−アスコルビン酸塩１Ｎ ヲ用いることにより、従来法
では得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細
なパラジウム粒子を粒径をコントロールして製造できる
ので、従来の製造方法にとって代わることのできる画期
的なものと言える。
出願人 田中貴金属工業株式会社
永井忠雄
Claims (1)
- 硝酸パラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を
製造する方法において、還元剤としてＬ−アスコルビン
酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いることによって単
分散したパラジウム微粒子を得ることを特徴とするパラ
ジウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030088A JPH0784607B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030088A JPH0784607B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01225708A true JPH01225708A (ja) | 1989-09-08 |
| JPH0784607B2 JPH0784607B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=12855042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5030088A Expired - Lifetime JPH0784607B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0784607B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03102298A (ja) * | 1989-09-18 | 1991-04-26 | Japan Atom Energy Res Inst | パラジウムの回収法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107052362A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高比表面积超细钯粉及其制备方法 |
-
1988
- 1988-03-03 JP JP5030088A patent/JPH0784607B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03102298A (ja) * | 1989-09-18 | 1991-04-26 | Japan Atom Energy Res Inst | パラジウムの回収法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0784607B2 (ja) | 1995-09-13 |
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