JPH0784607B2 - パラジウム微粒子の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粒子の製造方法Info
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- JPH0784607B2 JPH0784607B2 JP5030088A JP5030088A JPH0784607B2 JP H0784607 B2 JPH0784607 B2 JP H0784607B2 JP 5030088 A JP5030088 A JP 5030088A JP 5030088 A JP5030088 A JP 5030088A JP H0784607 B2 JPH0784607 B2 JP H0784607B2
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- ascorbic acid
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は微細なパラジウム粒子の製造方法に関するもの
である。
である。
（従来技術とその問題点） 従来、パラジウム微粒子の製造方法としては、還元剤と
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
してヒドラジンを用いて塩化パラジウム酸水溶液に水酸
化ナトリウムを加えて還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子同士が引き寄
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム粒
子しか得られないという欠点を有していた。
せ合うために凝集した粒度分布の幅の広いパラジウム粒
子しか得られないという欠点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細なパラジウム
粒子の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとす
るものである。
（問題点を解決するための手段） 本発明は硝酸パラジウム水溶液中のパラジウムイオンを
還元してパラジウム微粒子を製造する方法において、還
元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸
塩類を用いることによって単分散したパラジウム微粒子
を得ることを特徴とするものである。
還元してパラジウム微粒子を製造する方法において、還
元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸
塩類を用いることによって単分散したパラジウム微粒子
を得ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、Ｌ−アスコルビン酸
又は、Ｌ−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸パラジウム水溶液を還元するのに
適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるた
めである。
又は、Ｌ−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が硝酸パラジウム水溶液を還元するのに
適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがあるた
めである。
また、本発明の請求範囲においてＬ−アスコルビン酸及
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
さらに本発明において、硝酸パラジウム水溶液のpHは0.
1よりも低いと反応が遅くなり、８よりも高いと反応が
遅くなるので、0.1〜８の範囲がより好ましく、Ｌ−ア
スコルビン酸のpHは0.5よりも低いと反応が極端に遅く
なるので、0.5以上がより好ましい。また、反応時の温
度は10℃より低いと反応が遅く、100℃を超えるとパラ
ジウム微粒子が凝集してくるので、10〜100℃の範囲が
より好ましい。
1よりも低いと反応が遅くなり、８よりも高いと反応が
遅くなるので、0.1〜８の範囲がより好ましく、Ｌ−ア
スコルビン酸のpHは0.5よりも低いと反応が極端に遅く
なるので、0.5以上がより好ましい。また、反応時の温
度は10℃より低いと反応が遅く、100℃を超えるとパラ
ジウム微粒子が凝集してくるので、10〜100℃の範囲が
より好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕100mlを水で希釈し
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝３に調整する。
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝３に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸100gを水に溶解し500mlの水
溶液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH＝７に調
整する。ここで、この２液の温度を30℃にし、硝酸パラ
ジウム水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を
添加し、30分間反応させる。
溶液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH＝７に調
整する。ここで、この２液の温度を30℃にし、硝酸パラ
ジウム水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を
添加し、30分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で、平均粒
径が0.5μｍ、粒度分布は0.3〜0.8μｍに70％が入るシ
ャープなものであった。
径が0.5μｍ、粒度分布は0.3〜0.8μｍに70％が入るシ
ャープなものであった。
（実施例２） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕50mlを水で希釈して
１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH
＝１に調整する。
１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH
＝１に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸50gを水に溶解し500mlの水溶
液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH＝９に調整
する。ここで、この２液の温度を60℃にし、硝酸パラジ
ウム水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を添
加し、60分間反応させる。
液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH＝９に調整
する。ここで、この２液の温度を60℃にし、硝酸パラジ
ウム水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を添
加し、60分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が0.3μｍ、粒度分布は0.1〜0.5μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
が0.3μｍ、粒度分布は0.1〜0.5μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
（実施例３） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕100mlを水で希釈し
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝５に調整する。
て１の水溶液とした後、28％のアンモニア水を加えて
pH＝５に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸ナトリウム100gを水に溶解し
500mlの水溶液にする。ここでこの２液の温度を50℃に
し硝酸パラジウム水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビ
ン酸ナトリウムを添加し30分間反応させる。
500mlの水溶液にする。ここでこの２液の温度を50℃に
し硝酸パラジウム水溶液を攪拌しながらＬ−アスコルビ
ン酸ナトリウムを添加し30分間反応させる。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
測定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子はほぼ球状で平均粒径
が0.7μｍ、粒度分布は0.5〜0.9μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
が0.7μｍ、粒度分布は0.5〜0.9μｍに70％が入るシャ
ープなものであった。
（従来例） 硝酸パラジウム液〔Pd（50g/）〕100mlを水で希釈し
て１の水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてpH
＝８に調整する。
て１の水溶液とした後、水酸化ナトリウムを加えてpH
＝８に調整する。
さらにこの液を攪拌しながら80％の抱水ヒドラジン水溶
液50mlを添加後、50℃で２時間攪拌した。
液50mlを添加後、50℃で２時間攪拌した。
得られたパラジウム微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測
定及び電子顕微鏡観察を行った。
定及び電子顕微鏡観察を行った。
その結果、このパラジウム微粒子は不定形で、平均粒径
が1.8μｍ、粒度分布は0.3〜10μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
が1.8μｍ、粒度分布は0.3〜10μｍと幅が広く、凝集し
たものであった。
（発明の効果） 上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は硝酸パ
ラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を製造する
方法において、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ
−アスコルビン酸塩類を用いることにより、従来法では
得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細なパ
ラジウム粒子を粒径をコントロールして製造できるの
で、従来の製造方法にとって代わることのできる画期的
なものと言える。
ラジウム水溶液を還元してパラジウム微粒子を製造する
方法において、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ
−アスコルビン酸塩類を用いることにより、従来法では
得られなかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細なパ
ラジウム粒子を粒径をコントロールして製造できるの
で、従来の製造方法にとって代わることのできる画期的
なものと言える。
Claims (1)
- 【請求項１】硝酸パラジウム水溶液を還元してパラジウ
ム微粒子を製造する方法において、還元剤としてＬ−ア
スコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いること
によって単分散したパラジウム微粒子を得ることを特徴
とするパラジウム微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030088A JPH0784607B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5030088A JPH0784607B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01225708A JPH01225708A (ja) | 1989-09-08 |
| JPH0784607B2 true JPH0784607B2 (ja) | 1995-09-13 |
Family
ID=12855042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5030088A Expired - Lifetime JPH0784607B2 (ja) | 1988-03-03 | 1988-03-03 | パラジウム微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0784607B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107052362A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高比表面积超细钯粉及其制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03102298A (ja) * | 1989-09-18 | 1991-04-26 | Japan Atom Energy Res Inst | パラジウムの回収法 |
-
1988
- 1988-03-03 JP JP5030088A patent/JPH0784607B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107052362A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高比表面积超细钯粉及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01225708A (ja) | 1989-09-08 |
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