JPH07107169B2 - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH07107169B2 JPH07107169B2 JP1706587A JP1706587A JPH07107169B2 JP H07107169 B2 JPH07107169 B2 JP H07107169B2 JP 1706587 A JP1706587 A JP 1706587A JP 1706587 A JP1706587 A JP 1706587A JP H07107169 B2 JPH07107169 B2 JP H07107169B2
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- Japan
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- copper
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- particles
- ascorbic acid
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- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は微細な銅粒子の製造方法に関するものである。
（従来技術とその問題点） 従来、銅微粒子の製造方法としては、酸化銅粒子を水性
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方法
が用いられてきた。
ところが、この方法では、還元された粒子の粒径が酸化
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難し
く、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集
した粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠
点を有していた。
物の粒径に依存するために粒径のコントロールが難し
く、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集
した粒度分布の幅の広い銅粒子しか得られないという欠
点を有していた。
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
（問題点を解決するための手段） 本発明は銅アンモニウム錯体溶液中の銅イオンを還元し
て銅微粒子を製造する方法において、還元剤としてＬ−
アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いるこ
とによって単分散した銅微粒子を得ることを特徴とする
ものである。
て銅微粒子を製造する方法において、還元剤としてＬ−
アスコルビン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いるこ
とによって単分散した銅微粒子を得ることを特徴とする
ものである。
而して本発明の製造方法において、Ｌ−アスコルビン酸
又は、Ｌ−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が銅アンモニウム錯体溶液を還元するの
に適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがある
ためである。
又は、Ｌ−アスコルビン酸塩類を用いる理由は、これら
の酸化還元電位が銅アンモニウム錯体溶液を還元するの
に適当であると同時に粒子同士の凝集を防ぐ働きがある
ためである。
また、本発明の請求範囲においてＬ−アスコルビン酸及
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
びＬ−アスコルビン酸塩類としては、ナトリウム塩、カ
リウム塩、アンモニウム塩等を問わない。
さらに本発明において、銅アンモニウム錯体溶液のpHは
7.5よりも低いと銅の水酸化物の沈殿が精製し、13より
高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反応が遅くな
るので、7.5〜13の範囲がより好ましく、Ｌ−アスコル
ビン酸のpHは0.5よりも低いと反応が極端に遅くなるの
で、0.5以上がより好ましく、また、反応時の温度は30
℃より低いと反応が遅く、100℃を超えると銅微粒子が
凝集してくるので、30〜100℃の範囲がより好ましい。
7.5よりも低いと銅の水酸化物の沈殿が精製し、13より
高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反応が遅くな
るので、7.5〜13の範囲がより好ましく、Ｌ−アスコル
ビン酸のpHは0.5よりも低いと反応が極端に遅くなるの
で、0.5以上がより好ましく、また、反応時の温度は30
℃より低いと反応が遅く、100℃を超えると銅微粒子が
凝集してくるので、30〜100℃の範囲がより好ましい。
ここで本発明の実施例について説明する。
（実施例１） 硫酸銅結晶197gを水に溶解し１の水溶液とした後、28
％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶液と、
そのpHを９に調整する。
％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶液と、
そのpHを９に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸200gを水に溶解し１の水溶
液とした後、水酸化ナトリウムを加えてpH＝2.5に調整
する。ここで、この２液の温度を30℃にし、銅アンモニ
ウム錯体溶液を撹拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を
添加し、30分間反応させる。
液とした後、水酸化ナトリウムを加えてpH＝2.5に調整
する。ここで、この２液の温度を30℃にし、銅アンモニ
ウム錯体溶液を撹拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を
添加し、30分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子はほぼ球状で、平均粒径が1.0
μｍ、粒度分布は0.8〜1.3μｍに70％が入るシャープな
ものであった。
μｍ、粒度分布は0.8〜1.3μｍに70％が入るシャープな
ものであった。
（実施例２） 硫酸銅結晶126gを水に溶解し１の水溶液とした後、28
％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶液と
し、そのpHを12に調整する。
％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶液と
し、そのpHを12に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸128gを水に溶解し１の水溶
液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH＝５に調整
する。ここで、この２液の温度を60℃にし、銅アンモニ
ウム錯体溶液を撹拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を
添加し、30分間反応させる。
液とした後、28％のアンモニア水を加えてpH＝５に調整
する。ここで、この２液の温度を60℃にし、銅アンモニ
ウム錯体溶液を撹拌しながらＬ−アスコルビン酸溶液を
添加し、30分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は多面体で平均粒径が1.7μ
ｍ、粒度分布は1.3〜2.0μｍに70％が入るシャープなも
のであった。
ｍ、粒度分布は1.3〜2.0μｍに70％が入るシャープなも
のであった。
（実施例３） 硫酸銅結晶197gを水に溶解し１の水溶液とした後、28
％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶液と
し、そのpHを８に調整する。
％のアンモニア水を加えて銅アンモニウム錯体溶液と
し、そのpHを８に調整する。
また、Ｌ−アスコルビン酸ナトリウム200gを水に溶解し
１の水溶液にする。ここでこの２液の温度を50℃にし
銅アンモニウム錯体溶液を撹拌しながらＬ−アスコルビ
ン酸ナトリウムを添加し50分間反応させる。
１の水溶液にする。ここでこの２液の温度を50℃にし
銅アンモニウム錯体溶液を撹拌しながらＬ−アスコルビ
ン酸ナトリウムを添加し50分間反応させる。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銅微粒子は多面体で平均粒径が0.8μ
ｍ、粒度分布は0.5〜1.2μｍに70％が入るシャープなも
のであった。
ｍ、粒度分布は0.5〜1.2μｍに70％が入るシャープなも
のであった。
（従来例） 水1,000mlを撹拌しながら平均粒径５μｍの酸化第２銅5
0gを分散懸濁させる。
0gを分散懸濁させる。
さらにこの液を撹拌しながら70℃まで昇温し、80％の抱
水ヒドラジン水溶液200mlを添加後、70℃で２時間撹拌
した。
水ヒドラジン水溶液200mlを添加後、70℃で２時間撹拌
した。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して粒度分布測定及び電
子顕微鏡観察をおこなった。
子顕微鏡観察をおこなった。
その結果、この銅微粒子は不定形で、平均粒径が3.5μ
ｍ、粒度分布は0.5〜10μｍと幅が広く、凝集したもの
であった。
ｍ、粒度分布は0.5〜10μｍと幅が広く、凝集したもの
であった。
（発明の効果） 上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は銅アン
モニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アス
コルビン酸塩類を用いることにより、従来法では得られ
なかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子を
粒径をコントロールして製造できるので、従来の製造方
法にとって代わることのできる画期的なものと言える。
モニウム錯体溶液を還元して銅微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤としてＬ−アスコルビン酸又はＬ−アス
コルビン酸塩類を用いることにより、従来法では得られ
なかった単分散した粒度分布の幅の狭い微細な銅粒子を
粒径をコントロールして製造できるので、従来の製造方
法にとって代わることのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 【請求項１】銅アンモニウム錯体溶液を還元して銅微粒
子を製造する方法において、還元剤としてＬ−アスコル
ビン酸又はＬ−アスコルビン酸塩類を用いることによっ
て単分散した銅微粒子を得ることを特徴とする銅微粒子
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706587A JPH07107169B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1706587A JPH07107169B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63186804A JPS63186804A (ja) | 1988-08-02 |
| JPH07107169B2 true JPH07107169B2 (ja) | 1995-11-15 |
Family
ID=11933582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1706587A Expired - Lifetime JPH07107169B2 (ja) | 1987-01-27 | 1987-01-27 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07107169B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1315604C (zh) * | 2003-11-08 | 2007-05-16 | 桂林工学院 | 片状超细铜粉的化学制备方法 |
-
1987
- 1987-01-27 JP JP1706587A patent/JPH07107169B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63186804A (ja) | 1988-08-02 |
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