JPH08176620A - 銀粉の製造法 - Google Patents
銀粉の製造法Info
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- JPH08176620A JPH08176620A JP34100294A JP34100294A JPH08176620A JP H08176620 A JPH08176620 A JP H08176620A JP 34100294 A JP34100294 A JP 34100294A JP 34100294 A JP34100294 A JP 34100294A JP H08176620 A JPH08176620 A JP H08176620A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 粒径及び粒子形状がそろっており、均一に分
散しかつ整粒された微細な銀粉粒子を比較的簡単な工程
で容易に製造する銀粉の製造法を提案する。 【構成】 銀アンミン錯体水溶液中にＳｉ系，Ｔｉ系又
はＡｌ系の有機金属化合物から選ばれる少なくとも一種
を微量存在させ、還元剤を添加することにより、該溶液
から粒径のそろった球状銀粉を製造することを特徴とす
る銀粉の製造法。
散しかつ整粒された微細な銀粉粒子を比較的簡単な工程
で容易に製造する銀粉の製造法を提案する。 【構成】 銀アンミン錯体水溶液中にＳｉ系，Ｔｉ系又
はＡｌ系の有機金属化合物から選ばれる少なくとも一種
を微量存在させ、還元剤を添加することにより、該溶液
から粒径のそろった球状銀粉を製造することを特徴とす
る銀粉の製造法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粒径及び形状のそろっ
た微細な銀粉の製造法に関するものである。
た微細な銀粉の製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、銀粉粒子の製造方法としては
多くの技術が提案されており、通常は硝酸銀水溶液に水
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を生成させ、これをホル
マリン，ヒドラジン，水素化ホウ素ナトリウム（ＳＢ
Ｈ）等の還元剤により還元することにより銀粉粒子を製
造する方法が適用されている。
多くの技術が提案されており、通常は硝酸銀水溶液に水
酸化ナトリウムを加えて酸化銀を生成させ、これをホル
マリン，ヒドラジン，水素化ホウ素ナトリウム（ＳＢ
Ｈ）等の還元剤により還元することにより銀粉粒子を製
造する方法が適用されている。
【０００３】しかしながら、上記の方法で製造された銀
粉粒子は不定形状であり、凝集した状態であるため、銀
粉粒子の粒径を調整することは極めて困難であった。
粉粒子は不定形状であり、凝集した状態であるため、銀
粉粒子の粒径を調整することは極めて困難であった。
【０００４】その他に、特開昭６１−２７６９０５号公
報、特開昭６１−２７６９０６号公報及び特開昭６１−
２７６９０７号公報記載の銀微粒子の製造方法に関する
技術が提案されているが、いずれも分散性をよくするこ
とを目的とした技術であって、粒径調整を目的としたも
のではない。
報、特開昭６１−２７６９０６号公報及び特開昭６１−
２７６９０７号公報記載の銀微粒子の製造方法に関する
技術が提案されているが、いずれも分散性をよくするこ
とを目的とした技術であって、粒径調整を目的としたも
のではない。
【０００５】特開平１−２８７２１０号公報記載の技術
は、還元剤添加時の反応系のｐＨを調整し、酸化還元電
位を調整することにより、生成銀粉粒子の粒径を調整す
ることを目的とした方法であるが、本発明が目的とする
銀粉は製造できない。
は、還元剤添加時の反応系のｐＨを調整し、酸化還元電
位を調整することにより、生成銀粉粒子の粒径を調整す
ることを目的とした方法であるが、本発明が目的とする
銀粉は製造できない。
【０００６】上記のように、従来技術にあっては、いず
れの方法も粒径をそろえ、粒子形状が球状で均一に分散
し、しかも整粒された銀粉を製造することはできなかっ
た。
れの方法も粒径をそろえ、粒子形状が球状で均一に分散
し、しかも整粒された銀粉を製造することはできなかっ
た。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記のよう
な従来技術の諸問題を解決し、粒径と粒子形状がそろっ
ており、均一に分散しかつ整粒された微細な銀粉粒子
を、比較的簡単な工程で容易に製造することができる銀
粉の製造方法を提案するものである。
な従来技術の諸問題を解決し、粒径と粒子形状がそろっ
ており、均一に分散しかつ整粒された微細な銀粉粒子
を、比較的簡単な工程で容易に製造することができる銀
粉の製造方法を提案するものである。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記のような
課題を解決するため鋭意研究の結果、通常一度析出生成
させた銀粉粒子の表面改質に使用されるＳｉ系又はＴｉ
系等のカップリング剤（有機金属化合物）を銀含有水溶
液に微量添加し、反応速度を調整することにより、析出
生成する銀粉微粒子の粒子径が均一で、粒子形状のそろ
った真球度の高い銀粉粒子を製造することができるとの
知見を得てなされたものである。
課題を解決するため鋭意研究の結果、通常一度析出生成
させた銀粉粒子の表面改質に使用されるＳｉ系又はＴｉ
系等のカップリング剤（有機金属化合物）を銀含有水溶
液に微量添加し、反応速度を調整することにより、析出
生成する銀粉微粒子の粒子径が均一で、粒子形状のそろ
った真球度の高い銀粉粒子を製造することができるとの
知見を得てなされたものである。
【０００９】即ち、第１発明は、銀含有水溶液中に有機
金属化合物を存在させて還元することにより、該水溶液
から粒径のそろった銀粉を製造する銀粉の製造法であ
り、
金属化合物を存在させて還元することにより、該水溶液
から粒径のそろった銀粉を製造する銀粉の製造法であ
り、
【００１０】第２発明は、銀アンミン錯体水溶液中に一
般式［Ａ］で表される有機Ｓｉ化合物、一般式［Ｂ］で
表される有機Ｔｉ化合物及び一般式［Ｃ］で表される有
機Ａｌ化合物の群から選ばれる少なくとも１種を存在さ
せて還元剤を加えることにより、該液から粒径のそろっ
た銀粉を製造することを特徴とする銀粉の製造法を提供
するものである。
般式［Ａ］で表される有機Ｓｉ化合物、一般式［Ｂ］で
表される有機Ｔｉ化合物及び一般式［Ｃ］で表される有
機Ａｌ化合物の群から選ばれる少なくとも１種を存在さ
せて還元剤を加えることにより、該液から粒径のそろっ
た銀粉を製造することを特徴とする銀粉の製造法を提供
するものである。
【００１１】上記第２発明において、有機金属化合物の
一般式［Ａ］，［Ｂ］，［Ｃ］は ただし、Ｒは有機官能基，Ｒ′はアルキル基，ｎは２又
は３ ［Ｂ］：ＲＯＴｉＲ′３ ただし、ＲＯは１〜５個の炭素原子を有するアルコキシ
基，Ｒ′は長鎖の有機基 ［Ｃ］：（ＲＯ）ｎＡｌ Ｒ′３−ｎ ただし、Ｒは１〜１２個の炭素原子を有する脂肪族炭化
水素基又は芳香族炭化水素基，Ｒ′はアクリレート基，
ｎは１又は２である。
一般式［Ａ］，［Ｂ］，［Ｃ］は ただし、Ｒは有機官能基，Ｒ′はアルキル基，ｎは２又
は３ ［Ｂ］：ＲＯＴｉＲ′３ ただし、ＲＯは１〜５個の炭素原子を有するアルコキシ
基，Ｒ′は長鎖の有機基 ［Ｃ］：（ＲＯ）ｎＡｌ Ｒ′３−ｎ ただし、Ｒは１〜１２個の炭素原子を有する脂肪族炭化
水素基又は芳香族炭化水素基，Ｒ′はアクリレート基，
ｎは１又は２である。
【００１２】上記において、銀含有水溶液中での有機金
属化合物の存在量が銀に対して０．０１〜１．０ｗｔ％
の範囲であることが好ましく、０．０１ｗｔ％未満では
効果が発現せず、また１．０ｗｔ％以上では効果が飽和
してコスト高となる。
属化合物の存在量が銀に対して０．０１〜１．０ｗｔ％
の範囲であることが好ましく、０．０１ｗｔ％未満では
効果が発現せず、また１．０ｗｔ％以上では効果が飽和
してコスト高となる。
【００１３】上記本発明において、銀粉を析出生成させ
る条件、即ち銀アンミン錯体水溶液中にＳｉ系，Ｔｉ系
又はＡｌ系の有機金属化合物を微量存在させて還元剤を
添加し、銀粉を析出生成させる条件を調整することによ
り、粒径のそろった球状銀粉を製造することができ、し
かも析出生成する銀粉の粒径を０．１〜３μｍの範囲内
で適宜その粒径を調整して製造することができるのであ
る。
る条件、即ち銀アンミン錯体水溶液中にＳｉ系，Ｔｉ系
又はＡｌ系の有機金属化合物を微量存在させて還元剤を
添加し、銀粉を析出生成させる条件を調整することによ
り、粒径のそろった球状銀粉を製造することができ、し
かも析出生成する銀粉の粒径を０．１〜３μｍの範囲内
で適宜その粒径を調整して製造することができるのであ
る。
【００１４】
【作用】本発明におけるＳｉ系，Ｔｉ系及びＡｌ系有機
金属化合物は、銀アンミン錯体水溶液に可溶性であり、
これら有機金属化合物の添加量を変化させることで析出
生成する銀粉粒子の粒径を任意の粒径に均一にそろえる
ことができる。
金属化合物は、銀アンミン錯体水溶液に可溶性であり、
これら有機金属化合物の添加量を変化させることで析出
生成する銀粉粒子の粒径を任意の粒径に均一にそろえる
ことができる。
【００１５】Ｓｉ系有機金属化合物としては、γ−アミ
ノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチ
ル）−γ−アミノプロピルトリメトキシラン等を含むシ
ラン化合物、
ノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ−（β−アミノエチ
ル）−γ−アミノプロピルトリメトキシラン等を含むシ
ラン化合物、
【００１６】また、Ｔｉ系有機金属化合物としては、イ
ソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チ
タネート等を含むチタネート化合物、
ソプロピルトリ（Ｎ−アミノエチル−アミノエチル）チ
タネート等を含むチタネート化合物、
【００１７】Ａｌ系有機金属化合物としては、アセトア
ルコキシアルミニウムジイソプロピレート等を含むアル
ミニウム化合物であり、
ルコキシアルミニウムジイソプロピレート等を含むアル
ミニウム化合物であり、
【００１８】これらを銀アンミン錯体水溶液中の銀量に
対して有機金属化合物として好ましくは０．０１〜１．
０ｗｔ％の範囲で適量を添加することにより、銀粉粒子
を目的の粒径０．１〜３μｍの範囲内で任意の粒径に均
一にそろえることができる。
対して有機金属化合物として好ましくは０．０１〜１．
０ｗｔ％の範囲で適量を添加することにより、銀粉粒子
を目的の粒径０．１〜３μｍの範囲内で任意の粒径に均
一にそろえることができる。
【００１９】また、本発明に使用する還元剤としては、
水素化ホウ素ナトリウム，ホルマリン及びヒドラジン等
のうち少なくとも一種であることが好ましいのである。
次に、本発明の実施例を図により説明する。
水素化ホウ素ナトリウム，ホルマリン及びヒドラジン等
のうち少なくとも一種であることが好ましいのである。
次に、本発明の実施例を図により説明する。
【００２０】
実施例１ 銀：１００ｇ／ｌの硝酸銀水溶液に適量のアンモニア水
を加え、銀アンミン錯体水溶液を調製した。この水溶液
にγ−アミノプロピルトリエトキシランを銀に対して
０．１ｗｔ％添加し、液温を２５℃に保持して攪拌し
た。
を加え、銀アンミン錯体水溶液を調製した。この水溶液
にγ−アミノプロピルトリエトキシランを銀に対して
０．１ｗｔ％添加し、液温を２５℃に保持して攪拌し
た。
【００２１】この水溶液に還元剤として３７％濃度のホ
ルマリンを所定量添加して還元させ、銀粉を析出生成さ
せた。析出生成反応後ろ過し、析出物を洗浄した後、６
０℃で真空乾燥を行った。
ルマリンを所定量添加して還元させ、銀粉を析出生成さ
せた。析出生成反応後ろ過し、析出物を洗浄した後、６
０℃で真空乾燥を行った。
【００２２】得られた微細な銀粉粒子を倍率５０００倍
の電子顕微鏡で観察した結果、粒径０．５μｍで均一に
分散し、かつ整粒された真球度の高い球状銀粉であるこ
とが分った（図１参照）。
の電子顕微鏡で観察した結果、粒径０．５μｍで均一に
分散し、かつ整粒された真球度の高い球状銀粉であるこ
とが分った（図１参照）。
【００２３】実施例２ 銀：１００ｇ／ｌの硝酸銀水溶液に適量のアンモニア水
を加え、銀アンミン錯体水溶液を作製した。この水溶液
にγ−アミノプロピルトリエトキシランを銀に対して
０．５ｗｔ％添加し、液温を２５℃に保持して攪拌し
た。
を加え、銀アンミン錯体水溶液を作製した。この水溶液
にγ−アミノプロピルトリエトキシランを銀に対して
０．５ｗｔ％添加し、液温を２５℃に保持して攪拌し
た。
【００２４】この水溶液に還元剤として３７％濃度のホ
ルマリンを所定量添加して還元させ銀粉を析出生成させ
た。析出生成反応後ろ過し、析出物を洗浄した後、６０
℃で真空乾燥を行った。
ルマリンを所定量添加して還元させ銀粉を析出生成させ
た。析出生成反応後ろ過し、析出物を洗浄した後、６０
℃で真空乾燥を行った。
【００２５】得られた微細な銀粉粒子を倍率５０００倍
の電子顕微鏡で観察した結果、粒径１．０μｍで均一に
分散ししかも整粒された真球度の高い球状銀粉であるこ
とが分った（図２参照）。
の電子顕微鏡で観察した結果、粒径１．０μｍで均一に
分散ししかも整粒された真球度の高い球状銀粉であるこ
とが分った（図２参照）。
【００２６】実施例３ 銀：１００ｇ／ｌの硝酸銀水溶液に適量のアンモニア水
を加え、銀アンミン錯体水溶液を作製した。この水溶液
にγ−アミノプロピルトリエトキシランを銀に対して
０．８ｗｔ％添加し、液温を２５℃に保持して攪拌し
た。
を加え、銀アンミン錯体水溶液を作製した。この水溶液
にγ−アミノプロピルトリエトキシランを銀に対して
０．８ｗｔ％添加し、液温を２５℃に保持して攪拌し
た。
【００２７】この水溶液に還元剤として３７％濃度のホ
ルマリンを所定量添加して還元させ銀粉を析出生成させ
た。析出生成反応後ろ過し、析出物を洗浄した後、６０
℃で真空乾燥を行った。
ルマリンを所定量添加して還元させ銀粉を析出生成させ
た。析出生成反応後ろ過し、析出物を洗浄した後、６０
℃で真空乾燥を行った。
【００２８】得られた微細な銀粉粒子を倍率５０００倍
の電子顕微鏡で観察した結果、粒径２．０μｍで均一に
分散しかつ整粒された真球度の高い球状銀粉であること
が分った（図３参照）。
の電子顕微鏡で観察した結果、粒径２．０μｍで均一に
分散しかつ整粒された真球度の高い球状銀粉であること
が分った（図３参照）。
【００２９】比較例 銀：１００ｇ／ｌの硝酸銀水溶液にＮａＯＨ：１００ｇ
／ｌの水酸化ナトリウム水溶液を加え、ｐＨ８以上に調
整し、この水溶液を２５℃に保持し攪拌した。
／ｌの水酸化ナトリウム水溶液を加え、ｐＨ８以上に調
整し、この水溶液を２５℃に保持し攪拌した。
【００３０】この水溶液に還元剤として３７％濃度のホ
ルマリンを所定量添加し、銀粉を析出生成させた。析出
生成反応後ろ過し、析出物を洗浄した後、６０℃で真空
乾燥を行った。
ルマリンを所定量添加し、銀粉を析出生成させた。析出
生成反応後ろ過し、析出物を洗浄した後、６０℃で真空
乾燥を行った。
【００３１】得られた銀粉を上記実施例と同様に倍率５
０００倍の電子顕微鏡で観察した結果、粒径０．３μｍ
〜３．０μｍと粒径分布の広い凝集した銀粉であること
が分った。
０００倍の電子顕微鏡で観察した結果、粒径０．３μｍ
〜３．０μｍと粒径分布の広い凝集した銀粉であること
が分った。
【００３２】本発明に係る上記実施例１〜３と比較例か
ら分るように、従来法では粒径がそろって均一に分散し
かつ整粒された球状銀粉は製造することができない。
ら分るように、従来法では粒径がそろって均一に分散し
かつ整粒された球状銀粉は製造することができない。
【００３３】また、上記本発明法に係る実施例から分る
ように、銀アンミン錯体水溶液に添加する有機金属化合
物の添加量を銀に対して０．０１〜１．０ｗｔ％の範囲
で調整することにより、得られる球状銀粉の粒径を０．
１〜３μｍの範囲内で所定粒径に自由に均一にそろえる
ことができるのである。
ように、銀アンミン錯体水溶液に添加する有機金属化合
物の添加量を銀に対して０．０１〜１．０ｗｔ％の範囲
で調整することにより、得られる球状銀粉の粒径を０．
１〜３μｍの範囲内で所定粒径に自由に均一にそろえる
ことができるのである。
【００３４】
【発明の効果】従来から、銀粉の粒径制御は極めて難し
いとされていたが、本発明によれば粒径及び粒子形状が
そろっており、しかも均一に分散しかつ整粒された真球
度の高い球状銀粉を比較的簡単な工程で容易に製造する
ことができるのである。
いとされていたが、本発明によれば粒径及び粒子形状が
そろっており、しかも均一に分散しかつ整粒された真球
度の高い球状銀粉を比較的簡単な工程で容易に製造する
ことができるのである。
【００３５】しかも、銀アンミン錯体水溶液にＳｉ系，
Ｔｉ系又はＡｌ系の有機金属化合物の添加量を銀に対し
て０．０１〜１．０ｗｔ％の範囲で変化させることによ
って、析出生成する銀粉の粒径を０．１〜３μｍの範囲
内で自由に調整し、球状銀粉を製造することができるの
である。
Ｔｉ系又はＡｌ系の有機金属化合物の添加量を銀に対し
て０．０１〜１．０ｗｔ％の範囲で変化させることによ
って、析出生成する銀粉の粒径を０．１〜３μｍの範囲
内で自由に調整し、球状銀粉を製造することができるの
である。
【００３６】従って、従来から銀粉の粒径制御はほとん
ど不可能とされていたが、本発明法によれば目的とする
粒径にそろった真球度の高い銀粉を比較的簡単に製造で
きるので、本発明は画期的な銀粉の製造法である。
ど不可能とされていたが、本発明法によれば目的とする
粒径にそろった真球度の高い銀粉を比較的簡単に製造で
きるので、本発明は画期的な銀粉の製造法である。
【図１】本発明に係る実施例１において製造された銀粉
粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図２】本発明に係る実施例２において製造された銀粉
粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図３】本発明に係る実施例３において製造された銀粉
粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
粒子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
【図４】従来法である比較例において製造された銀粉粒
子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
子の粒子構造を示す電子顕微鏡写真である。
Claims (4)
- 【請求項１】 銀含有水溶液中に有機金属化合物を存在
させて還元することにより該水溶液から粒径のそろった
銀粉を製造することを特徴とする銀粉の製造法。 - 【請求項２】 銀アンミン錯体水溶液中に一般式［Ａ］
で表される有機Ｓｉ化合物，一般式［Ｂ］で表される有
機Ｔｉ化合物及び一般式［Ｃ］で表される有機Ａｌ化合
物の群から選ばれる少なくとも１種を存在させて還元剤
を加えることにより、該液から粒径のそろった銀粉を製
造することを特徴とする銀粉の製造法。 ただし、Ｒ ：有機官能基， Ｒ′：アルキル基， ｎ ：２又は３ ［Ｂ］ ＲＯＴｉＲ′３ ただし、ＲＯ：１〜５個の炭素原子を有するアルコキシ
基， Ｒ′：長鎖の有機基 ［Ｃ］ （ＲＯ）ｎＡｌ Ｒ′３−ｎ ただし、Ｒ ：１〜１２個の炭素原子を有する脂肪族炭
化水素基又は芳香族炭化水素基， Ｒ′：アクリレート基， ｎ ：１又は２ - 【請求項３】 前記有機金属化合物の銀含有水溶液中で
の存在量が銀に対して０．０１〜１．０ｗｔ％の範囲で
ある請求項１又は２項記載の銀粉の製造法。 - 【請求項４】 前記銀粉粒子の粒径を０．１〜３μｍの
範囲で任意に調整可能である請求項１，２又は３項記載
の銀粉の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34100294A JPH08176620A (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 銀粉の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34100294A JPH08176620A (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 銀粉の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08176620A true JPH08176620A (ja) | 1996-07-09 |
Family
ID=18342301
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34100294A Pending JPH08176620A (ja) | 1994-12-27 | 1994-12-27 | 銀粉の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08176620A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2019117235A1 (ja) | 2017-12-15 | 2019-06-20 | Ｄｏｗａエレクトロニクス株式会社 | 球状銀粉およびその製造方法 |
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1994
- 1994-12-27 JP JP34100294A patent/JPH08176620A/ja active Pending
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