JPS63307207A - 銀微粒子の製造方法 - Google Patents
銀微粒子の製造方法Info
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- JPS63307207A JPS63307207A JP14285087A JP14285087A JPS63307207A JP S63307207 A JPS63307207 A JP S63307207A JP 14285087 A JP14285087 A JP 14285087A JP 14285087 A JP14285087 A JP 14285087A JP S63307207 A JPS63307207 A JP S63307207A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は微細な銀粒子の製造方法に関するものである。
(従来技術とその問題点)
従来、銀微粒子の製造方法としては、硝酸銀水溶液に水
酸化すトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
酸化すトリウムを加えて酸化銀を作り、これをホルマリ
ンで還元する方法が用いられてきた。
ところが、この方法では、析出した微粒子同士が引き寄
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコン1−ロールが難しいという欠点を有し
ていた。
せ合って凝集した、粒度分布の幅の広い銀粒子しか得ら
れず、粒径のコン1−ロールが難しいという欠点を有し
ていた。
(発明の目的)
本発明は上記の欠点を解消せんがためになされたもので
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
あり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子の粒
径コントロール可能な製造方法を提供せんとするもので
ある。
(問題点を解決するための手段)
本発明は銀アンモニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を
製造する方法において、還元剤として水素化ホウ素化合
物を用い、さらに銀アンモニウム錯体溶液のpHを8〜
13、水素化ホウ素化合物のp Hを3〜13、反応温
度を20℃〜80°Cに保つことによって単分散した銀
微粒子を得ることを特徴とするものである。
製造する方法において、還元剤として水素化ホウ素化合
物を用い、さらに銀アンモニウム錯体溶液のpHを8〜
13、水素化ホウ素化合物のp Hを3〜13、反応温
度を20℃〜80°Cに保つことによって単分散した銀
微粒子を得ることを特徴とするものである。
而して本発明の製造方法において、水素化ホう素化合物
を用いる理由は、これらの酸化還元電位が銀アンモニウ
ム錯体溶液を還元するのに適当であるためである。
を用いる理由は、これらの酸化還元電位が銀アンモニウ
ム錯体溶液を還元するのに適当であるためである。
また、銀アンモニウム錯体溶液のp Hを8〜13にす
る理由は、pHが8よりも低いと銀の酸化物が生成し、
13よりも高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反
応が遅くなるためである。
る理由は、pHが8よりも低いと銀の酸化物が生成し、
13よりも高いとアンモニアガスの発生が多くなり、反
応が遅くなるためである。
また、水素化ホウ素化合物のp Hを3〜13にする理
由は、pHが3よりも低いと反応が極端に遅くなり、p
Hが13よりも高いと粒子同士が凝集するためである。
由は、pHが3よりも低いと反応が極端に遅くなり、p
Hが13よりも高いと粒子同士が凝集するためである。
また、反応温度を20℃〜80℃にする理由は20°C
未満では反応が極端に遅くなり、80℃を超えると、銀
微粒子が凝集してくるとともに、粒度分布の幅が広くな
ってしまうためである。
未満では反応が極端に遅くなり、80℃を超えると、銀
微粒子が凝集してくるとともに、粒度分布の幅が広くな
ってしまうためである。
本発明の請求範囲において水素化ホウ素化合物としては
N a B HイK B H4,T−i B H4等を
問わない。
N a B HイK B H4,T−i B H4等を
問わない。
ここで本発明の実施例について説明する。
(実施例1)
硝酸銀結晶50gを水に溶解し1βの水溶液とした後、
28%アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
してそのp Hを10に調整する。
28%アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
してそのp Hを10に調整する。
また、Na B H45gを水に溶解し、500mpの
水溶液とした後、希HN O3を加えてpH=5に調整
する。ここで、この2液の温度を30℃にし、銀アンモ
ニウム錯体溶液を攪拌しなからNa B H4を添加し
、4分間反応させる。
水溶液とした後、希HN O3を加えてpH=5に調整
する。ここで、この2液の温度を30℃にし、銀アンモ
ニウム錯体溶液を攪拌しなからNa B H4を添加し
、4分間反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が0.7μm
、粒度分布は0.3〜1.0μmに70%が入るシャー
プなものであった。
、粒度分布は0.3〜1.0μmに70%が入るシャー
プなものであった。
(実施例2)
硝酸銀結晶40gを水に溶解し11の水溶液とした後、
28%アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
してそのpHを11.0に調整する。
28%アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶液と
してそのpHを11.0に調整する。
また、K B Ha 7 gを水に溶解し、500mF
!の水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてp
H−12に調整する。ここで、この2液の温度を50°
Cにし、銀アンモニウム錯体溶液を攪拌しながらKBH
4水溶液を添加し、2分間反応させる。
!の水溶液とした後、28%のアンモニア水を加えてp
H−12に調整する。ここで、この2液の温度を50°
Cにし、銀アンモニウム錯体溶液を攪拌しながらKBH
4水溶液を添加し、2分間反応させる。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が1.2μm
1粒度分布は0.8〜1.6μmに70%が入るシャー
プなものであった。
1粒度分布は0.8〜1.6μmに70%が入るシャー
プなものであった。
(実施例3)
硝酸銀結晶250gを水に溶解し11の水溶′液とした
後、28%アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶
液としてそのpHを12に調整する。
後、28%アンモニア水を加えて銀アンモニウム錯体溶
液としてそのpHを12に調整する。
また、L + B H410gを水に溶解し500+d
の水溶液にする。
の水溶液にする。
ここでこの2液を70℃にし銀アンモニウム錯体溶液を
攪拌しなからLiBH,水溶液を添加し6分間反応させ
る。
攪拌しなからLiBH,水溶液を添加し6分間反応させ
る。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して、粒度分布測定及び
電子顕微鏡観察を行った。
電子顕微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は球形で平均粒径が2.0μm
、粒度分布は1.5〜2.4μmに70%が入るシャー
プなものであった。
、粒度分布は1.5〜2.4μmに70%が入るシャー
プなものであった。
(従来秒1)
硝酸銀15gを30m1の水に溶解し、これに48%水
酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿させ、
この粒子をホルマリンで還元して銀粒子を作った。
酸化ナトリウム水溶液を加え酸化銀の粒子を沈殿させ、
この粒子をホルマリンで還元して銀粒子を作った。
得られた銀微粒子は濾過、洗浄して粒度分布及び電子顕
微鏡観察を行った。
微鏡観察を行った。
その結果、この銀微粒子は平均粒径6.2μmで粒度分
布の幅の広い凝集したものであった。
布の幅の広い凝集したものであった。
(発明の効果)
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は銀アン
モニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤として水素化ホウ素化合物を用いてさら
に銀アンモニウム錯体溶液のpHを8〜13水素化ホウ
素化合物のpHを3〜13、反応温度を20℃〜80℃
に保つことにより、従来法では得られなかった単分散し
た粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を粒径をコントロー
ルして製造できるので、従来の製造方法にとって代わる
ことのできる画期的なものと言える。
モニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する方法に
おいて、還元剤として水素化ホウ素化合物を用いてさら
に銀アンモニウム錯体溶液のpHを8〜13水素化ホウ
素化合物のpHを3〜13、反応温度を20℃〜80℃
に保つことにより、従来法では得られなかった単分散し
た粒度分布の幅の狭い微細な銀粒子を粒径をコントロー
ルして製造できるので、従来の製造方法にとって代わる
ことのできる画期的なものと言える。
Claims (1)
- 銀アンモニウム錯体溶液を還元して銀微粒子を製造する
方法において、還元剤として水素化ホウ素化合物を用い
、さらに銀アンモニウム錯体溶液のpHを8〜13、水
素化ホウ素化合物のpHを3〜13、反応温度を20℃
〜80℃に保つことによって単分散した銀微粒子を得る
ことを特徴とする銀微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14285087A JPS63307207A (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 銀微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14285087A JPS63307207A (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 銀微粒子の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63307207A true JPS63307207A (ja) | 1988-12-14 |
Family
ID=15325071
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14285087A Pending JPS63307207A (ja) | 1987-06-08 | 1987-06-08 | 銀微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS63307207A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05156302A (ja) * | 1991-12-03 | 1993-06-22 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | 高純度銀粉末の製造方法 |
JP2007270334A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Dowa Holdings Co Ltd | 銀粉及びその製造方法 |
-
1987
- 1987-06-08 JP JP14285087A patent/JPS63307207A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH05156302A (ja) * | 1991-12-03 | 1993-06-22 | Fukuda Metal Foil & Powder Co Ltd | 高純度銀粉末の製造方法 |
JP2007270334A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Dowa Holdings Co Ltd | 銀粉及びその製造方法 |
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