CN109332723A - 一种低温导电胶用银粉的制备方法 - Google Patents

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汪思敏
吴高鹏
高振威
崔国强
马倩
刘丝颖
张亚鹏
殷美
李艳
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Abstract

本发明公开了一种低温导电胶用银粉的制备方法，先将硝酸银晶体溶解于去离子水中，调整溶液单质银浓度50g/L~300g/L；再加入碱溶液，搅拌均匀，调整溶液pH=8～14，调整溶液温度为30~70℃，缓慢滴加过量还原剂溶液，滴加结束后持续搅拌，得到超细银浆液；静置超细银浆液，洗涤下层银粉，加入添加剂充分分散10分钟，烘干至恒重，得到低温导电胶用银粉。本发明工艺可放大性强，工艺可控性强，对环境友好；所制得超细银粉指标稳定，粒径分布合适，分散性好。适用于低温固化导电浆料。

Description

一种低温导电胶用银粉的制备方法
技术领域
本发明属于银粉制备领域，具体涉及一种低温导电胶用银粉的制备方法。
背景技术
银粉是电子工业的重要功能性原材料，制备方法分为物理法和化学法。目前，主要采用化学法制备超细银粉，工业生产以液相还原法为主。
中国专利文献CN105817644A公开了一种高浓度超细银粉的制备方法，该方法将氧化液配置成银氨溶液，银氨体系对环境不友好，气味刺鼻，产生的废水处理成本高，不利于放大生产。
中国专利文献CN105345023B公开了一种分散性好的超细银粉的制备方法，使用硝酸银溶液与水合肼水溶液混合，该方法运用到超声破碎处理设备，此工艺需严格控制超声时间和强度，过度的超声，会使溶液温度迅速上升，导致超细银粉团聚，而不足的超声，会达不到破碎效果。另外，此工艺亦不利于放大生产。
发明内容
本发明的目的是要提供一种低温导电胶用银粉的制备方法，工艺可放大性强，工艺可控性强，对环境友好，所制得超细银粉指标稳定，粒径分布合适，分散性好。
为了达到上述目的，本发明提供的一种低温导电胶用银粉的制备方法，依次包括以下步骤：
步骤一：将硝酸银晶体溶解于去离子水中，调整溶液单质银浓度为50g/L~300g/L；
步骤二：向步骤一得到的溶液中，加入碱溶液，搅拌均匀，调整溶液pH=8～14，调整溶液温度为30~70℃；
步骤三：向步骤二得到的溶液中，在5～60分钟内缓慢滴加过量还原剂溶液，滴加结束后持续搅拌30~40分钟，得到超细银浆液；
步骤四：静置超细银浆液至溶液澄清，分离去除上层清液，加入去离子水洗涤下层银粉，反复洗涤，至洗涤液电导率﹤20μs/cm；
步骤五：将添加剂加入步骤四得到的银粉中，添加剂质量与单质银比例为0.2~2：100，充分分散10分钟，烘干至恒重，得到低温导电胶用银粉。
步骤二所述碱溶液为质量分数为30%的氢氧化钠溶液、质量分数为10%的碳酸钠溶液或质量分数为10%的碳酸铵溶液。
步骤三所述还原剂为水合肼或葡萄糖。
步骤五所述添加剂为多不饱和类酸酯，如油酸，油酸酯，硬脂酸等；烘干条件为80℃真空烘干36～42h。
与现有的银粉制备技术相比，本发明的有益效果是：
本发明工艺可放大性强，工艺可控性强，对环境友好。所制得超细银粉指标稳定，粒径分布合适，分散性好。适用于低温固化导电浆料。
附图说明
图1 为实施例1制得的超细银粉SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
实施例1
（1）将100kg高纯硝酸银晶体用500L去离子水溶解成硝酸银溶液，补加去离子水使总体积为1000L，浓度为100g/L（以单质银计算）；
（2）称取35kgNaOH固体溶解于去离子水中并定溶至350L，在（1）中加入350L准备好的氢氧化钠溶液，调整体系pH至11～12，加热溶液温度为65℃，搅拌均匀；
（3）量取80%水合肼（质量浓度）溶液10L，用去离子水稀释至18L，在搅拌条件下将稀释好的水合肼溶液在60分钟内加入到上述（2）的溶液中进行还原，加料完毕后，继续搅拌30分钟；
（4）待浆液澄清后，分离去除上层清液，加入去离子水洗涤下层银粉，反复洗涤7次，至电导率为12μs/cm；
（5）向清洗好的银粉中加入400g油酸酯，搅拌15分钟，80℃下真空烘干24h，制备得到超细银粉，比表面积为1.56m2/g，平均粒径为1.5μm。
实施例2
（1）将100kg高纯硝酸银晶体用500L去离子水溶解成硝酸银溶液，补加去离子水使总体积为1000L，浓度为100g/L（以单质银计算）；
（2）称取72kg碳酸铵固体溶解于去离子水中并定溶至350L，在（1）中加入350L准备好的溶液调整体系PH至11～12的碱性溶液，使得溶液温度为36℃，搅拌均匀；
（3）量取80%水合肼（质量浓度）溶液10L，用去离子水稀释至18L，在搅拌条件下将稀释好的水合肼溶液在30分钟内加入到上述（2）的溶液中进行还原，加料完毕后，继续搅拌30分钟；
（4）待浆液澄清后，分离去除上层清液，加入去离子水洗涤下层银粉，反复洗涤5次，至电导率为18μs/cm；
（5）向清洗好的银粉中加入事先准备好的400g油酸，搅拌15分钟，80℃下真空烘干24h，制备得到超细银粉，比表面积为1.41m2/g，平均粒径为1.8 μm。
实施例3
（1）将100kg高纯硝酸银晶体用500L去离子水溶解成硝酸银溶液，补加去离子水使总体积为1000L，浓度为100g/L（以单质银计算）；
（2）称取72kgNaOH固体溶解于去离子水中并定溶至150L，在（1）中加入150L准备好的氢氧化钠溶液调整体系PH至11～12的碱性溶液，使得溶液温度为38℃，搅拌均匀；
（3）称取8kg葡萄糖，用去离子水稀释至50L，在搅拌条件下将稀释好的葡萄糖液在10分钟内加入到上述（2）的溶液中进行还原，加料完毕后，继续搅拌30分钟；
（4）待浆液澄清后，分离去除上层清液，加入去离子水洗涤下层银粉，反复洗涤6次，至电导率为18μs/cm；
（5）向清洗好的银粉中加入事先准备好的400g硬脂酸，搅拌15分钟，80℃下真空烘干24h，制备得到超细银粉，比表面积为1.91m2/g，平均粒径为1.3μm。
如图1所示，本发明所制得的超细银粉粉末，分散良好，导电性能优良，粒径分布合适，适用于低温固化型导电型浆料。
本发明的量产可靠，产品稳定，对环境十分友好，产生废水少，并且处理简单。

Claims (4)

1.一种低温导电胶用银粉的制备方法，其特征在于：
包含有以下步骤：
步骤一：将硝酸银晶体溶解于去离子水中，调整溶液单质银浓度为50g/L~300g/L；
步骤二：向步骤一得到的溶液中，加入碱溶液，搅拌均匀，调整溶液pH=8～14，调整溶液温度为30~70℃；
步骤三：向步骤二得到的溶液中，在5～60分钟内缓慢滴加过量还原剂溶液，滴加结束后持续搅拌30~40分钟，得到超细银浆液；
步骤四：静置超细银浆液至溶液澄清，分离去除上层清液，加入去离子水洗涤下层银粉，反复洗涤，至洗涤液电导率﹤20μs/cm；
步骤五：将添加剂加入步骤四得到的银粉中，添加剂质量与单质银比例为0.2~2：100，充分分散10分钟，烘干至恒重，得到低温导电胶用银粉。
2.根据权利要求1所述的一种低温导电胶用银粉的制备方法，其特征在于：
步骤二所述碱溶液为质量分数为30%的氢氧化钠溶液、质量分数为10%的碳酸钠溶液或质量分数为10%的碳酸铵溶液。
3.根据权利要求2所述的一种低温导电胶用银粉的制备方法，其特征在于：
步骤三所述还原剂为水合肼或葡萄糖。
4.根据权利要求3所述的一种低温导电胶用银粉的制备方法，其特征在于：
步骤五所述添加剂为多不饱和类酸酯，如油酸，油酸酯，硬脂酸等；烘干条件为80℃真空烘干36～42h。
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