CN105345023B - 分散性好的超细银粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散性好的超细银粉的制备方法，先现配硝酸银溶液，将水合肼水溶液加入硝酸银溶液中，混合均匀后得到混合液，将混合液在60℃～90℃下反应30～60min；将反应后的物料分离、洗涤得到超细银粉；将制得的超细银粉加入无水乙醇和水的混合溶液中得到银粉浆液，在超声波破碎仪中超声破碎30s～60s，超声后得到的银粉浆液过滤，干燥后即得到分散性好的超细银粉。本发明在制备超细银粉时，将硝酸银先用水合肼还原制得超细银粉，还原制得的超细银粉经洗涤后，再以无水乙醇和水为分散介质经超声破碎进行二次处理，烘干后最终制得的超细银粉粒径更小、粒度更均匀且银粉的分散性更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种超细银粉的制备方法，具体涉及一种分散性好的超细银粉的制备方法。
背景技术
超细银粉是一种广泛应用于电子工业的功能性原材料，如用来制作电子浆料、导线涂料、电磁屏蔽涂料、导电油墨、导电塑料、导电陶瓷等，其产品的附加值非常高。
超细银粉的制备方法可分为化学和物理两大类。采用物理法制备超细银粉工艺复杂，且制得的超细银粉性能差，所以目前主要采用化学法制备超细银粉。化学法主要有液—液界面反应法、软模板法、电化学法、相转移法、超生化学法、热分解法、微乳液法、微波法、水热还原法、化学沉积法、微波加热法、紫外光化学法、声电化学法、溶剂热法、化学还原法、辐射法、超声波扩散法、光化学法、喷雾热分解法、电解法等。但这些方法都或多或少地存在制备条件苛刻、设备要求高、工艺复杂等缺陷，因而很难应用到工业大规模生产当中去。液相化学还原法因其设备简单、参数易控、耗能低、成本低、工艺简单适合于大规模生产而得到广泛的应用。
目前工业用超细银粉一般通过液相化学还原法制得，国内生产的银粉普遍存在颗粒度均匀性差、颗粒团聚、分散性差的问题；为了解决银粉分散性的问题，中国专利文献CN1235706C（申请号 200410009079.0）公开了一种纳米级银粉的工业化制备方法，首先制备硝酸银-联氨-聚乙二醇三元混合溶液，将三元混合溶液在微波场中进行微波活化-水溶液还原，微波加热1至2分钟，大量纳米银粉末颗粒在溶液和泡沫中析出，还原反应在1至2分钟内完成；母液与银粉沉淀物高速离心，快速沉降纳米颗粒、排除废液；反复用蒸馏水清洗沉淀物，然后用酒精脱水并加分散剂，再次离心分离；真空烘干冷却后出料，即得到颗粒形状近似球形、平均粒径小于等于50nm的超细纳米银粉。用该法制备超细银粉需要用到微波加热，不适合工厂大规模生产。
中国专利文献CN 102335751 B（申请号 201110285039.9）公开了一种高分散超细球形银粉的制备方法，该方法将硝酸银-乙二胺混合液和含有水合肼、纳米金胶、硫酸钾和表面活性剂的混合还原液混合反应，所得沉淀经清洗干燥后即为高分散超细球形银粉；所述的混合还原液中水合肼的摩尔量为硝酸银的0.3倍，纳米金胶为硝酸银质量的1%～5%，硫酸钾质量为硝酸银质量的2%～8%，表面活性剂用量为硝酸银质量的4%～8%。采用该方法制备超细银粉在还原反应时需要加入多种辅助化学物，一方面，工艺流程较为复杂，不适合大规模生产，另一方面，在制备过程中，添加了多种辅助化学物，制备的银粉不可避免的会夹带杂质。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种分散性和流动性佳的超细银粉的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是一种分散性好的超细银粉的制备方法，包括以下步骤：
①现配硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1.2mol/L～1.5mol/L。
②将浓度为40%～80%的水合肼水溶液加入步骤①配制的硝酸银溶液中，混合均匀后得到混合液，将混合液在60℃～90℃下反应30～60min；将反应后的物料离心分离，将上清液倒掉，得到的沉淀物湿超细银粉用去离子水反复冲洗3～6次后待破碎。
③将步骤②制得的超细银粉加入无水乙醇和水的混合溶液中得到银粉浆液，无水乙醇和水的体积比为0.15～0.25∶1，浆液中银粉的浓度为0.1g/mL～0.12g/mL，在超声波破碎仪中超声破碎30s～60s，然后取出超声后的银粉浆液。
超声后得到的银粉浆液先过滤，将过滤后得到的湿银粉干燥后即得到分散性好的超细银粉。
上述步骤②的混合液中水合肼与硝酸银的物质的量之比为1∶1～1∶5。
上述步骤③中超声破碎时，超声功率为1600～1800W。
作为优选的，步骤③中超声破碎时，所述超声波破碎仪为超声波细胞破碎仪。
上述步骤③中超声后过滤得到的湿银粉干燥时，将湿银粉在60～80℃下干燥24～48h，干燥后得到分散性好的超细银粉。
上述步骤③得到分散性好的超细银粉的比表面积为6.4～6.8m2/g，松装密度为1.8～1.9g/cm3，振实密度为2.8～3.0g/cm3。
本发明具有积极的效果：（1）本发明在制备超细银粉时，将硝酸银先用水合肼还原制得超细银粉，还原制得的超细银粉经洗涤后，再以无水乙醇和水为分散介质经超声破碎进行二次处理，烘干后最终制得的超细银粉粒径更小、粒度更均匀且银粉的分散性更好。
（2）本发明在用水合肼还原硝酸银时，还原体系中无需加入其它分散剂、表面活性剂等物质，还原反应结束后得到的银粉经短时、高功率超声破碎后即为分散性和流动性佳的超细银粉。
（3）超声波细胞破碎仪具有破碎组织、细菌、病毒、孢子及其它细胞结构，匀质、乳化、混合、脱气、崩解和分散、浸出、提取和加速反应等功能， 本发明将其应用于超细银粉的行业中，在超细银粉洗涤完成后，加入微量的酒精，加入适量的水，然后通过超声波细胞破碎仪的处理，可以明显消除超细银粉的物理团聚，大大提高银粉的分散性和流动性，对产品的性能有明显改善。
具体实施方式
以下实施例中所用原料均为分析纯，使用前不做进一步处理。
（实施例1）
本实施例的分散性好的超细银粉的制备方法包括以下步骤：
①现配硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1.2mol/L～1.5mol/L；硝酸银的溶液的配置方法可以是将金属银溶解在过量硝酸中，所用硝酸浓度为20%～40%，得到上述浓度的硝酸银溶液；或者是将硝酸银晶体在硝酸中溶解后得到上述浓度的溶液。
本实施例中配置的硝酸银溶液的浓度为1.3mol/L。
②将浓度为80%的水合肼水溶液加入步骤①配制的硝酸银溶液中，混合均匀后得到混合液，将混合液在60℃～90℃下反应30～60min，还原反应结束后硝酸银的还原率达到99%以上。混合液中水合肼与硝酸银的物质的量之比为1∶2。
还原反应结束后将反应后的物料离心分离，将上清液倒掉，得到的沉淀物湿银粉用去离子水冲洗洗涤3～6次后待破碎。
取部分洗涤完毕后的湿银粉在80℃下干燥24h，得到的干银粉经检测，比表面积6.0m2/g，粒径（D10）为0.87μm，粒径（D50）为5.13μm，粒径（D90）为15.35μm，松装密度为1.5g/cm3，振实密度为2.5g/cm3，因此步骤②反应后得到的是超细银粉。
所用的粒径分析仪为济南微纳颗粒技术有限公司Winner 2000激光粒度分析仪，以下实施例的粒径检测同样使用该粒径分析仪。
③将步骤②制得的湿超细银粉加入无水乙醇和水的混合溶液中得到银粉浆液，浆液中银粉的浓度为0.1g/mL，在超声波破碎仪中超声破碎30s，超声功率为1600W，然后取出超声后的银粉浆液。
本实施例使用的超声波破碎仪为超声波细胞破碎仪，为上海狄昊实业发展有限公司的DH99-IIDN型号的超声波细胞破碎仪。
其中无水乙醇和水的混合溶液中，无水乙醇和水的体积比为0.15～0.25∶1，本实施例中为0.2∶1。
超声后得到的银粉浆液过滤，将过滤后得到的湿银粉在烘箱中80℃下干燥24h，干燥后即得到本实施例的分散性好的超细银粉。
所得分散性好的超细银粉的比表面积6.4m2/g，粒径（D10）为0.68μm，粒径（D50）为1.59μm，粒径（D90）为11.06μm，松装密度为1.8g/cm3，振实密度为2.8g/cm3。
（实施例2）
本实施例的分散性好的超细银粉的制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤②中所用的水合肼水溶液的浓度为60%；水合肼水溶液与硝酸银溶液混合均匀后得到的混合液中水合肼与硝酸银的物质的量之比为1∶5。
所得超细银粉的比表面积6.1m2/g，粒径（D10）为0.47μm，粒径（D50）为0.82μm，粒径（D90）为1.39μm，松装密度为1.6g/cm3，振实密度为2.7g/cm3。
步骤③中超声破碎的时间为45s，超声功率为1800W。
所得分散性好的超细银粉的比表面积6.6m2/g，粒径（D10）为0.46μm，粒径（D50）为0.80μm，粒径（D90）为1.28μm，松装密度为1.9g/cm3，振实密度为3.0g/cm3。
（实施例3）
本实施例的分散性好的超细银粉的制备方法其余与实施例1相同，不同之处在于：
步骤②中所用的水合肼水溶液的浓度为40%。
步骤③所得分散性好的超细银粉的比表面积6.8m2/g，粒径（D10）为0.46μm，粒径（D50）为0.80μm，粒径（D90）为1.28μm，松装密度为1.8g/cm3，振实密度为2.9g/cm3。
Claims (6)
1.一种分散性好的超细银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
①现配硝酸银溶液，溶液中硝酸银的浓度为1.2mol/L～1.5mol/L；
②将浓度为40%～80%的水合肼水溶液加入步骤①配制的硝酸银溶液中，混合均匀后得到混合液，将混合液在60℃～90℃下反应30～60min；将反应后的物料离心分离，将上清液倒掉，得到的沉淀物湿超细银粉用去离子水反复冲洗3～6次后待破碎；
③将步骤②制得的超细银粉加入无水乙醇和水的混合溶液中得到银粉浆液，无水乙醇和水的体积比为0.15～0.25∶1，浆液中银粉的浓度为0.1g/mL～0.12g/mL，在超声波破碎仪中超声破碎30s～60s，然后取出超声后的银粉浆液；
超声后得到的银粉浆液先过滤，将过滤后得到的湿银粉干燥后即得到分散性好的超细银粉。
2.根据权利要求1所述的分散性好的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤②的混合液中水合肼与硝酸银的物质的量之比为1∶1～1∶5。
3.根据权利要求1所述的分散性好的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤③中超声破碎时，超声功率为1600W～1800W。
4.根据权利要求1所述的分散性好的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤③中超声破碎时，所述超声波破碎仪为超声波细胞破碎仪。
5.根据权利要求1所述的分散性好的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤③中超声后过滤得到的湿银粉干燥时，将湿银粉在60～80℃下干燥24～48h，干燥后得到分散性好的超细银粉。
6.根据权利要求1所述的分散性好的超细银粉的制备方法，其特征在于：步骤③得到分散性好的超细银粉的比表面积为6.4～6.8m2/g，松装密度为1.8～1.9g/cm3，振实密度为2.8～3.0g/cm3。
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